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        液相色譜-原子熒光法測(cè)定水產(chǎn)食品中的甲基汞

        2021-10-29 03:23:41李鵬飛
        食品安全導(dǎo)刊 2021年10期

        李鵬飛

        摘 要:本文參照GB 5009.17—2014,建立了液相色譜-原子熒光法(LC-AFS)測(cè)定水產(chǎn)食品中甲基汞的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)表明,在0.5~10.0 ng/mL,甲基汞的峰面積與濃度線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)為0.996 5,方法檢出限為0.006 mg/kg,加標(biāo)回收率為85.7%~98.9%,RSD為2.1%~3.5%,精密度與穩(wěn)定性良好,可以滿足水產(chǎn)食品中甲基汞的分析要求。

        關(guān)鍵詞:水產(chǎn)食品;甲基汞;液相色譜-原子熒光法

        汞是一種具有生物蓄積性與持久性的劇毒物質(zhì)[1]。在元素汞、無機(jī)汞與有機(jī)汞3種形態(tài)中,甲基汞的毒性最大,其易被人體吸收且難降解排出,對(duì)人體健康危害極大[2]。水生生物吸收水體中的汞,形態(tài)會(huì)隨著水生食物鏈的傳遞發(fā)生轉(zhuǎn)化并不斷富集放大,魚蝦等水產(chǎn)食品成為人類攝入汞的主要風(fēng)險(xiǎn)來源,日本的水俁病事件即是甲基汞的食源性危害引發(fā),所以加強(qiáng)對(duì)水產(chǎn)食品中甲基汞的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估非常重要[3-4]。目前,甲基汞形態(tài)的檢測(cè)方法主要有GC-AFS法、LC-ICP-MS法、HPLC-CV-AFS法和LC-AFS法等,GC-AFS法衍生處理步驟煩瑣,LC-ICP-MS法、HPLC-CV-AFS法成本較高,運(yùn)行維護(hù)復(fù)雜,LC-AFS法前處理簡單、分析成本低。因此,本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件設(shè)備,參照GB 5009.17—2014[5]中第二法建立了LC-AFS法測(cè)定水產(chǎn)食品中的甲基汞的方法。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        大蝦(購自某超市);GBW08675甲基汞溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、GBW(E)081524乙基汞溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(均由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供);甲醇為色譜純;硝酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硼氫化鉀、乙酸銨、L-半胱氨酸鹽酸均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)超純水。

        1.2 儀器與設(shè)備

        SA-20液相色譜儀,AFS-8230原子熒光光度計(jì)(北京吉天儀器);AR224CN電子天平(美國奧豪斯);超聲波提取器;冷凍離心機(jī)等。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        準(zhǔn)確稱取均勻樣品1 g于15 mL塑料離心管中,加入5 mol/L的鹽酸溶液10 mL,放置過夜。于室溫下超聲水浴提取1 h,再于4 ℃的冷凍離心機(jī)中以8 000 r/min轉(zhuǎn)速離心15 min。準(zhǔn)確吸取2.0 mL上清液至10 mL刻度試管中,逐滴加入6 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣液pH為2~7。加入10 g/L的L-半胱氨酸溶液0.1 mL,用超純水定容至刻度,過0.45 μm有機(jī)系濾膜,上機(jī)待測(cè),同時(shí)做空白試驗(yàn)。稱取與試樣處理相同的試樣量,按照與試樣處理相同的操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        (1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。準(zhǔn)確吸取1 mL甲基汞溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用超純水稀釋定容至50 mL容量瓶中,配制成濃度為1 000 ng/mL的甲基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確吸取1.31 mL甲基汞溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用超純水稀釋定容至100 mL容量瓶中,配制成濃度為800 ng/mL的乙基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)工作系列配制。準(zhǔn)確吸取0.2 mL甲基汞儲(chǔ)備液(1 000 ng/mL)、0.25 mL乙基汞儲(chǔ)備液(800 ng/mL)于10 mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋定容,配制成甲基汞、乙基汞濃度均為20 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL和1.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至7支10 mL刻度管中,用流動(dòng)相定容至2 mL,配制成濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、6.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液。

        1.3.2 儀器參考條件

        (1)液相色譜條件。色譜柱:C18分析柱(150 mm×

        4.6 mm,5 μm);C18預(yù)柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相:5%甲醇+0.06 mol/L乙酸銨+0.1% L-半胱氨酸;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣體積:100 μL。

        (2)原子熒光條件。光電倍增管電壓:285 V;原子化器高度:8 mm;燈電流:35 mA;載氣流量:500 mL/min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 線性范圍及檢出限

        將配制的標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液在上述儀器條件下測(cè)定,以甲基汞標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲基汞在0.5~10.0 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系較好,其曲線方程為Y=40 918X-12 433,相關(guān)系數(shù)r為0.996 5。以3倍信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限為0.111 ng/mL,根據(jù)國標(biāo)方法GB 5009.17—2014計(jì)算得此方法檢出限為0.006 mg/kg,滿足水產(chǎn)食品中甲基汞的分析要求。

        2.2 回收率與重復(fù)性

        準(zhǔn)確稱取18份陰性大蝦樣品,分別添加低、中、高3種濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述試樣處理與儀器條件將低、中、高各個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次,計(jì)算方法的回收率與重復(fù)性,結(jié)果見表1。該方法的回收率為85.7%~98.9%,重復(fù)性RSD為2.1%~3.5%。

        2.3 精密度與穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取濃度為10.0 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在上述儀器條件下連續(xù)測(cè)定6次,根據(jù)色譜峰面積計(jì)算得RSD為4.8%,表明該方法精密度良好。取濃度為10.0 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,分別在0 h、12 h、24 h時(shí)上機(jī)測(cè)定,峰面積依次為648 857.0、672 194.1、638 807.4,表明該方法穩(wěn)定性良好。

        3 結(jié)論

        本文參照GB 5009.17—2014,建立的LC-AFS法測(cè)定水產(chǎn)食品中甲基汞的檢測(cè)方法,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,方法的檢出限、回收率、重復(fù)性與穩(wěn)定性等符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求,能夠滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)水產(chǎn)食品中甲基汞的檢測(cè)需求,可為市場監(jiān)管部門加強(qiáng)魚蝦等水產(chǎn)食品中甲基汞風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支持。

        參考文獻(xiàn)

        [1]曾慶文,江暉,李丹,等.利用AFS和LC-AFS測(cè)定魚肉中的總汞與甲基汞[J].分析試驗(yàn)室,2015,34(11):1259-1262.

        [2]肖亞兵,崔穎,陳文碩,等.液相色譜-原子熒光法測(cè)定魚肉中有機(jī)汞形態(tài)[J].食品研究與開發(fā),2014(21):120-122.

        [3]姜帥,李學(xué)偉,秦秀榮,等.淺談食品中甲基汞的測(cè)定[J].信息周刊,2019(5):473.

        [4]李浩洋,汪海濱,鄧建,等.LC-AFS法測(cè)定水產(chǎn)飼料中的甲基汞[J].食品工業(yè),2019,40(4):322-325.

        [5]中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會(huì),國家市場監(jiān)督管理總局.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定:GB 5009.17—2014[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

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