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        攪拌工藝對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響

        2021-10-28 11:10:18琪,趙
        合成材料老化與應(yīng)用 2021年5期

        楊 琪,趙 瑩

        厭氧膠是一種無(wú)溶劑的膠黏劑,又稱絕氧膠,它能在無(wú)氧情況下使不同材料快速固化而起到粘接的作用,因此被廣泛地用于電子[1]、軌道車輛[2]等領(lǐng)域,一般厭氧膠配方由單體、引發(fā)劑、穩(wěn)定劑、促進(jìn)劑等其他助劑組成,各組分配比不同其性能會(huì)發(fā)生很大變化[3]。因此很多研究室、公司等花大量精力研究厭氧膠配方,而對(duì)于工藝對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性影響的文獻(xiàn)、專利報(bào)道卻很少。厭氧膠因能快速固化而被廣泛應(yīng)用,但是快速固化的厭氧膠穩(wěn)定性差,儲(chǔ)存時(shí)間很短,而穩(wěn)定性好的厭氧膠固化慢,因此穩(wěn)定性是厭氧膠一個(gè)極其重要的指標(biāo)。因此,本文著重探討了攪拌時(shí)間、溫度、速度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        甲基丙烯酸羥乙酯,工業(yè)級(jí),GEO;異丙苯過(guò)氧化氫(CHP),阿拉丁試劑有限公司;1-乙酰-2-苯肼(APH),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 鄰苯甲?;酋啺罚⊿A),上海福新有限公司;EDTA鈉鹽,濟(jì)南試劑廠;對(duì)苯醌,上海裕名實(shí)業(yè)有限公司。

        1.2 試驗(yàn)儀器

        單軸攪拌器,IKA公司,TURASTAR 60; 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海愛(ài)斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司, LC-213; 加熱油浴鍋,德國(guó)美爾特,WNE型;

        1.3 試驗(yàn)配方

        按照配方要求( 見(jiàn)表1 ) ,首先將甲基丙烯酸羥乙酯、二甲基丙烯酸酯、對(duì)苯醌攪拌混合均勻,然后再加入1-乙酰-2-苯肼、鄰苯甲?;酋啺贰DTA鈉鹽繼續(xù)攪拌,至鄰苯甲?;酋啺窂氐兹芙?,然后再加入異丙苯過(guò)氧化氫繼續(xù)攪拌一段時(shí)間,使溶液攪拌均勻后出料。

        表1 厭氧膠配方Table 1 Anaerobic formulation

        1.4 穩(wěn)定性測(cè)試

        (1)高溫老化測(cè)試: 將厭氧膠膠液放入直徑10mm、高度100mm 的玻璃試管中,裝入玻璃試管約2/3的高度,然后放入(82±1)℃油浴鍋中。每隔1h觀察是否有凝膠現(xiàn)象。

        (2)中溫老化測(cè)試:將配好的20g厭氧膠膠液放入玻璃瓶中,裝滿一整瓶,然后放入55 ℃恒溫箱中老化,每隔1天觀察是否有凝膠現(xiàn)象。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 攪拌時(shí)間對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響

        為了研究攪拌時(shí)間對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響及找出最佳的攪拌時(shí)間,在固定配方及攪拌溫度、攪拌速度相同的情況下,通過(guò)DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不同的攪拌時(shí)間,攪拌制成不同的樣品。同時(shí)為了排除其他因素干擾測(cè)試結(jié)果,對(duì)不同厭氧膠樣品分別測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性,為了消除偶然性,測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性時(shí),同時(shí)取樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 不同攪拌時(shí)間對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響Table 2 Effect of different mixing time on anaerobic adhesive stability

        從表2 中可以分析得知,隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng),樣品穩(wěn)定性先增長(zhǎng)然后略微下降,當(dāng)攪拌時(shí)間在3h~5h 時(shí),82℃穩(wěn)定性都大于4h,且55℃穩(wěn)定性大于8天。綜合厭氧膠的穩(wěn)定性和初固時(shí)間,可以得出當(dāng)攪拌時(shí)間為3.5h 時(shí),厭氧膠穩(wěn)定性最佳。因?yàn)楫?dāng)攪拌時(shí)間過(guò)短時(shí),單體和穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑等沒(méi)有分散均勻,更加容易局部聚合,當(dāng)放入一定溫度下,加速聚合,導(dǎo)致穩(wěn)定性不好; 隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng),各組分混合均勻,達(dá)到均勻液體,穩(wěn)定性逐漸變佳,當(dāng)攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),引發(fā)劑在攪拌過(guò)程中產(chǎn)生更多的自由基數(shù)目,而自由基引發(fā)聚合反應(yīng)[4],導(dǎo)致穩(wěn)定性略微下降。

        2.2 攪拌溫度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響

        為了研究攪拌溫度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響及找出最佳的攪拌溫度,在固定配方及攪拌時(shí)間、攪拌速度相同的情況下,通過(guò)DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)不同的攪拌溫度,制成不同的樣品。同時(shí)為了排除其他因素干擾測(cè)試結(jié)果,對(duì)不同厭氧膠樣品分別測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性,為了消除偶然性,測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性時(shí),同時(shí)取樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 不同攪拌溫度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響Table 3 Effect of different mixing temperature on anaerobic adhesive stability

        從表3 中可以分析得知,攪拌溫度的升高,厭氧膠樣品的穩(wěn)定性呈現(xiàn)逐步上升的趨勢(shì),當(dāng)攪拌溫度在30℃以下時(shí),高溫和中溫穩(wěn)定性不是很好。當(dāng)攪拌溫度在40℃時(shí),其穩(wěn)定性達(dá)到最佳。由數(shù)據(jù)分析可知當(dāng)攪拌溫度高于50℃時(shí),其穩(wěn)定性開(kāi)始下降。這可能是因?yàn)楫?dāng)攪拌溫度過(guò)低時(shí),攪拌效果差,且溫度低,同樣條件下其絡(luò)合反應(yīng)速度慢,在相同的時(shí)間內(nèi)絡(luò)合反應(yīng)未完全,因此穩(wěn)定性不好; 當(dāng)攪拌溫度高時(shí),攪拌效果好,且高溫下絡(luò)合反應(yīng)速度快,絡(luò)合反應(yīng)完全進(jìn)行,因此穩(wěn)定性好[4]。隨著溫度的升高,單體在高溫下呈現(xiàn)聚合的趨勢(shì),因此溫度高于50℃時(shí),其穩(wěn)定性下降。隨著溫度的繼續(xù)升高,可能在攪拌過(guò)程中已經(jīng)聚合而固在攪拌器內(nèi)。

        2.3 攪拌速度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響

        為了研究攪拌速度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響及找出最佳的攪拌速度,在固定配方及攪拌時(shí)間、攪拌溫度相同的情況下,通過(guò)DOE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)攪拌速度,配制不同的樣品。同時(shí)為了排除其他因素干擾測(cè)試結(jié)果,對(duì)不同厭氧膠樣品分別測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性,為了消除偶然性,測(cè)試高溫和中溫穩(wěn)定性時(shí),同時(shí)取樣。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 不同攪拌速度對(duì)厭氧膠穩(wěn)定性的影響Table 4 Effect of different mixing speed on anaerobic adhesive stability

        從表4 中可以得出,攪拌速度提高,厭氧膠樣品的穩(wěn)定性呈現(xiàn)逐步上升的趨勢(shì),當(dāng)攪拌速度在800r/min以下時(shí),穩(wěn)定性不是很好。當(dāng)攪拌速度在1000r/min時(shí),穩(wěn)定性達(dá)到最佳。而當(dāng)攪拌溫度為1200r/min時(shí),其穩(wěn)定性開(kāi)始下降。這可能是因?yàn)楫?dāng)攪拌速度過(guò)低時(shí),單體和穩(wěn)定劑、絡(luò)合劑等沒(méi)有分散均勻,導(dǎo)致局部濃度高而部分聚合,因此穩(wěn)定性不好; 當(dāng)攪拌速度高時(shí),絡(luò)合反應(yīng)完全進(jìn)行,引發(fā)劑在聚合過(guò)程中容易產(chǎn)生更多的自由基數(shù)目,因此能得到好的穩(wěn)定性[5]。隨著速度的升高,剪切力過(guò)大,氫鍵被破壞,同時(shí)釋放更多的自由基,導(dǎo)致聚合加快,其穩(wěn)定性下降。

        3 結(jié)論

        在其他條件不變的情況下,當(dāng)攪拌時(shí)間3.5~4.5 h,攪拌溫度在30~50 ℃時(shí),攪拌速度在800~1200 r/min,厭氧膠的穩(wěn)定性達(dá)到最佳值。因此,為了提高厭氧膠黏劑穩(wěn)定性,同時(shí)又不影響初固強(qiáng)度,應(yīng)該控制最佳的工藝參數(shù)。

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