楊 波，王志剛，李茂東，翟 偉，徐青永，唐元亮

（廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院，廣東 廣州 510663）

天然氣作為一種清潔能源，是我國能源結(jié)構(gòu)升級優(yōu)化的一大重點(diǎn)發(fā)展能源。聚乙烯（PE）管道由于耐化學(xué)藥品腐蝕性強(qiáng)、力學(xué)性能好、使用壽命長及環(huán)保等優(yōu)勢已逐步取代鋼管，成為我國城鎮(zhèn)中、低壓燃?xì)夤芫W(wǎng)的主要輸配送手段［1-3］。由于采用埋地鋪設(shè)的方式，管道在實(shí)際運(yùn)行過程中長期持續(xù)受到管內(nèi)壓、點(diǎn)載荷及土壤自重等外載荷作用，管道薄弱部位（如管道安裝時因拖曳、牽引導(dǎo)致的管壁初始劃痕，管道焊接部位的初始焊接缺陷）在運(yùn)行過程出現(xiàn)應(yīng)力集中而發(fā)生蠕變脆性失效，產(chǎn)生慢速裂紋擴(kuò)展（SCG），使缺陷裂紋沿管內(nèi)壁方向延伸，造成管道介質(zhì)泄漏，該失效模式成為影響管道長期使用壽命最主要的因素［4］。GB/T 15558.1—2015和TSG D 7002—2006《壓力管道元件型式試驗(yàn)規(guī)則》同時規(guī)定了PE燃?xì)夤艿滥蚐CG性能為管道生產(chǎn)、使用過程中的強(qiáng)制檢測參數(shù)。目前，PE管道耐SCG性能測試方法主要包含管材切口試驗(yàn)、單邊缺口拉伸試驗(yàn)、全缺口蠕變拉伸試驗(yàn)、錐體試驗(yàn)等。這些評價方法將管材試樣置于特殊的應(yīng)力、溫度及特殊溶劑等環(huán)境中，通過測試試樣的破壞時間來加速表征材料的耐SCG性能［5-7］。隨著新型耐SCG性能優(yōu)越的專用PE的推廣應(yīng)用，傳統(tǒng)耐環(huán)境應(yīng)力開裂試驗(yàn)時間冗長的局限性逐漸突顯出來，制約了管道的更新?lián)Q代速度［8］。因此，越來越多的國內(nèi)外研究者開始進(jìn)行PE耐SCG性能加速評價方法的研究。其中，循環(huán)載荷法與應(yīng)變硬化法是目前應(yīng)用較為廣泛的兩種快速評價方式［9-10］。應(yīng)變硬化法由沙特沙伯基礎(chǔ)工業(yè)公司提出，通過將預(yù)制的PE試樣置于恒溫環(huán)境中以恒定應(yīng)變率進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，材料會出現(xiàn)特有的應(yīng)變硬化響應(yīng)，該特性與PE管材發(fā)生SCG形成銀紋纖維的過程具有密切的相關(guān)性［11］。本工作通過建立實(shí)驗(yàn)溫度、應(yīng)變率和試樣厚度三種梯度應(yīng)變硬化試驗(yàn)，研究在不同實(shí)驗(yàn)條件下，PE應(yīng)變硬化響應(yīng)的變化規(guī)律，并提出最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，可同時提高實(shí)驗(yàn)精確度和準(zhǔn)確度。

1 評價原理

應(yīng)變硬化模量法是基于銀紋發(fā)展和銀紋-裂紋轉(zhuǎn)換的Kramer-Brown模型［12-13］發(fā)展起來的評價PE耐SCG性能的加速評價方法，將預(yù)制的啞鈴形試樣置于恒溫環(huán)境中進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，材料會出現(xiàn)特有的應(yīng)變硬化響應(yīng)。從圖1可以看出：當(dāng)試樣拉伸應(yīng)變超過自然拉伸比時，材料逐漸出現(xiàn)應(yīng)變硬化響應(yīng)，該階段材料銀紋纖維斷裂的機(jī)理與材料發(fā)生SCG過程具有高度相關(guān)性［11］。通過測量得到材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，根據(jù)式（1）～式（2）得到材料相應(yīng)的拉伸比-真應(yīng)力曲線。

圖1 應(yīng)變硬化試驗(yàn)拉伸曲線Fig.1 Tensile curves of strain hardening test

式中：l0為試樣中間部分兩標(biāo)線之間的初始長度，mm；Δl為試樣增長的長度，mm；l為試樣標(biāo)距的拉伸應(yīng)變，mm；F為測力傳感器測量的拉力，N；A為試樣的初始截面積，mm2；σtrue為真應(yīng)力，N；λ為拉伸比。

根據(jù)Neo-Hookean本構(gòu)模型［13］，得出式（3）。

式中：λ取8～12；C為常數(shù)；K為λ1λ2段曲線擬合直線的斜率。

則材料的應(yīng)變硬化模量（）按式（4）計算，通過比較材料的大小表征材料的耐SCG性能。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要原料

市售相對分子質(zhì)量分布呈雙峰的PE100級管材專用高密度聚乙烯粒料，記作PE1～PE3，性能參數(shù)見表1。

表1 PE1～PE3的性能參數(shù)Tab.1 Properties of PE1，PE2 and PE3

2.2 主要儀器

Zwick/Roell testXpertⅡ型高低溫電子萬能拉伸系統(tǒng)，搭配Xforce P-20KN型測力傳感器、MultiXtens型接觸式引伸計，配套專用夾具及相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理器：德國Zwick公司。

2.3 性能測試

按ISO 18488：2015進(jìn)行應(yīng)變硬化試驗(yàn)，每個試樣進(jìn)行3組獨(dú)立實(shí)驗(yàn)。采用壓塑成型工藝按ISO 1872-2：2007制備試樣。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)溫度與的相關(guān)性分析

在試樣厚度為1.00 mm，應(yīng)變率為20 mm/min的條件下，對PE1～PE3建立不同溫度梯度（50～90℃）的應(yīng)變硬化試驗(yàn)，每種材料在同一實(shí)驗(yàn)溫度分別進(jìn)行3次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)。由于PE2和PE3的數(shù)據(jù)與PE1類似，因此，以PE1為例進(jìn)行敘述，從圖2看出：當(dāng)試樣拉伸過程中的應(yīng)變量超過材料的自然拉伸比時，材料出現(xiàn)了明顯的應(yīng)變硬化響應(yīng)。根據(jù)式（4）得到材料對應(yīng)的，從圖3看出：實(shí)驗(yàn)溫度與呈線性負(fù)相關(guān)關(guān)系，隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，逐漸降低。從圖4看出：實(shí)驗(yàn)溫度為50～80℃時，試樣斷面有明顯的銀紋微纖結(jié)構(gòu)，試樣斷裂形式為脆性斷裂，而實(shí)驗(yàn)溫度高于90 ℃時，試樣斷面的銀紋微纖結(jié)構(gòu)逐漸消失，此時試樣斷裂形式為韌性斷裂，無法表征材料的耐SCG性能，說明PE的應(yīng)變硬化響應(yīng)對溫度具有較高的敏感性，提高溫度，PE系帶分子鏈的活性增強(qiáng)，抵抗拉伸的能力逐漸降低，導(dǎo)致材料的應(yīng)變硬化特性逐漸消失。因此，PE在進(jìn)行應(yīng)變硬化試驗(yàn)時，不宜選擇較高的溫度，同時也不宜選擇較低的溫度，因?yàn)闇囟仍降?，試樣拉伸斷裂時的拉伸比越小，說明試樣的應(yīng)變硬化時間越短，會導(dǎo)致同種材料的的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在選擇最佳實(shí)驗(yàn)溫度時，應(yīng)綜合考慮試樣的拉伸比和斷裂形式，才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性。結(jié)果表明：PE1～PE3最佳實(shí)驗(yàn)溫度為85 ℃。

圖2 PE1的新虎克關(guān)系曲線Fig.2 Neo-Hookean relation curves of PE1

圖3 PE1～PE3在不同實(shí)驗(yàn)溫度時的變化曲線Fig.3 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 at different temperatures

圖4 PE1在不同實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)行應(yīng)變硬化試驗(yàn)時試樣斷面的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM photos of PE1 after strain hardening test at different temperatures

3.2 應(yīng)變率與的相關(guān)性分析

選擇實(shí)驗(yàn)溫度為85 ℃，試樣厚度為1.00 mm，對PE1～PE3建立應(yīng)變率為10～50 mm/min的應(yīng)變硬化試驗(yàn)，每種材料在同一應(yīng)變率下進(jìn)行3次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)，得到對應(yīng)的，分析應(yīng)變率對PE應(yīng)變硬化特性的影響。從圖5可以看出：PE1～PE3的應(yīng)變率與呈線性正相關(guān)關(guān)系，隨著應(yīng)變率增加，試樣的也相應(yīng)增加，并且每組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差約等于1.0，說明應(yīng)變率同樣是影響PE應(yīng)變硬化特性的重要實(shí)驗(yàn)參數(shù)，實(shí)驗(yàn)時應(yīng)充分考慮應(yīng)變率對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。當(dāng)應(yīng)變率從20 mm/min提高到50 mm/min時，實(shí)驗(yàn)時間可以縮短83%；但應(yīng)變率提高到一定階段，試樣的斷裂伸長率會明顯下降，從圖5還可以看出：當(dāng)PE2的應(yīng)變率提高到130 mm/min時，試樣斷裂時的最大拉伸比約為8.5，此時材料拉伸過程中的應(yīng)變硬化響應(yīng)時間很短，無法滿足準(zhǔn)確的計算要求。因此，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，應(yīng)根據(jù)材料的韌性選擇合適的應(yīng)變率，才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的有效性。針對PE100級材料，最佳的應(yīng)變率為20～50 mm/min。

圖5 PE1～PE3在不同應(yīng)變率下的變化趨勢以及PE2的拉伸比～真應(yīng)力關(guān)系曲線Fig.5 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 under different strain rates and draw ratio as a function of true stress of PE2

3.3 試樣厚度與的相關(guān)性分析

在實(shí)驗(yàn)溫度為85 ℃，應(yīng)變率為20 mm/min條件下，對PE1～PE3建立試樣厚度為0.30～2.50 mm的應(yīng)變硬化試驗(yàn)，每組試樣在同一厚度進(jìn)行3次獨(dú)立實(shí)驗(yàn)，得到對應(yīng)的。從圖6可以看出：隨著試樣厚度增加，PE的減少；試樣厚度為0.30～0.75 mm時的下降速率明顯高于厚度為1.00～2.50 mm；試樣厚度相同時，由大到小依次為PE1，PE2，PE3。這說明隨著試樣厚度的增加，PE的應(yīng)變硬化特性逐漸削弱，直至消失。因此，減少試樣厚度可以使材料在實(shí)驗(yàn)過程中的應(yīng)變硬化響應(yīng)更明顯，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度也更高。

圖6 PE1～PE3在不同試樣厚度時的變化趨勢Fig.6 Strain hardening modulus curves of PE1，PE2 and PE3 under different specimen thickness

從表2可以看出：在試樣厚度為0.30～0.75 mm時，標(biāo)準(zhǔn)偏差明顯高于試樣厚度大于1.00 mm時，主要原因是在試樣加工過程中出現(xiàn)的隨機(jī)缺陷和材料不均勻性會使實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)隨機(jī)誤差，當(dāng)試樣較薄時，這種隨機(jī)誤差率會明顯增大。因此，從提高實(shí)驗(yàn)精度方面考慮，在進(jìn)行應(yīng)變硬化試驗(yàn)時，試樣厚度不宜太厚和太薄，綜合結(jié)果分析，試樣厚度應(yīng)為1.00～2.50 mm。

表2 PE1～PE3在不同試樣厚度下測得的平均應(yīng)變硬化模量Tab.2 Average strain hardening modulus of PE1，PE2 and PE3 under different specimen thickness

4 結(jié)論

a）應(yīng)變硬化法作為一種快速評價PE耐SCG性能的替代方法，在評價效率和評價精度方面都具有明顯的優(yōu)勢。

b）通過建立梯度實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，優(yōu)先選擇試樣厚度較厚（1.00～2.50 mm）的試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可以避免實(shí)驗(yàn)過程中的隨機(jī)誤差，提高評價精度。

c）針對PE100級材料，最佳應(yīng)變率為20～50 mm/min。