王輝, 鮑時(shí)萍, 孫晶晶, 高青, 楊永寬
(1.昆山樂(lè)凱錦富光電科技有限公司,江蘇 昆山 215300;2.合肥樂(lè)凱科技產(chǎn)業(yè)有限公司,安徽 合肥 230012)
雙向拉伸聚酯薄膜(BOPET)于20世紀(jì)50年代實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),因其優(yōu)異的機(jī)械性能和尺寸穩(wěn)定性、良好的耐候性和耐化學(xué)腐蝕性、高絕緣特性以及高透光率等特性,被廣泛應(yīng)用于包裝、電器、感光材料等領(lǐng)域[1]。隨著平板顯示產(chǎn)業(yè),特別是液晶顯示產(chǎn)業(yè)(LCD)的快速發(fā)展,高端光學(xué)級(jí)聚酯薄膜(如:棱鏡膜基膜、擴(kuò)散膜基膜、ITO導(dǎo)電膜基膜、觸控屏用基膜、偏光片保護(hù)基膜、OCA光學(xué)膠保護(hù)基膜、替代TAC的偏光片用膜等)被廣泛應(yīng)用于液晶電視、平板電腦、手機(jī)等產(chǎn)品[2]?;陲@示產(chǎn)品的特殊性,光學(xué)級(jí)聚酯薄膜除了要具備高透光率、低霧度、高清晰度等光學(xué)特性,同時(shí)還要具備優(yōu)異的表觀質(zhì)量,常見(jiàn)表觀質(zhì)量問(wèn)題可歸納為條道、氣泡點(diǎn)、晶點(diǎn)、劃傷、卷邊、皺折、靜電痕、凝膠點(diǎn)等近20項(xiàng)[3],在生產(chǎn)實(shí)踐中,針對(duì)具體問(wèn)題的解決措施也有比較詳細(xì)的研究[4]。
本文針對(duì)影響光學(xué)級(jí)聚酯薄膜質(zhì)量的點(diǎn)狀弊病進(jìn)行分析和討論。
型號(hào)FG22-188,合肥樂(lè)凱生產(chǎn)。
偏光顯微鏡、掃描電鏡、阿貝比較儀、能譜儀
(1) 取FG22型聚酯薄膜卷樣,在檢驗(yàn)室鹵素?zé)粝履恳暡檎尹c(diǎn)狀弊病做好標(biāo)記,然后將弊病樣品裁剪成5 cm×5 cm的試樣待測(cè)。
(2) 在偏光顯微鏡下觀察弊病形態(tài),結(jié)合阿貝比較儀測(cè)量弊病外形尺寸,初步將發(fā)現(xiàn)的點(diǎn)狀弊病歸納為壓痕、表皮點(diǎn)、 纖維狀點(diǎn)、氣泡點(diǎn)、聚集點(diǎn)等。
(3) 針對(duì)聚集點(diǎn),通過(guò)掃面電鏡進(jìn)一步觀察其微觀結(jié)構(gòu),借助能譜儀進(jìn)行元素分析,重點(diǎn)對(duì)聚集點(diǎn)進(jìn)行分類研究。
壓痕、表皮點(diǎn)、纖維狀點(diǎn)和氣泡點(diǎn)結(jié)果分析見(jiàn)表1。
表1 不同弊病結(jié)果分析表
(1)雜質(zhì)點(diǎn)
聚酯薄膜生產(chǎn)過(guò)程中,從聚酯切片等原料到熔融、擠出、拉伸、干燥等各工藝環(huán)節(jié),均有可能引入雜質(zhì),從能譜分析可知其含有的元素為鈣、鈉、鉀、氯、碳、氧等,可以推斷這類雜質(zhì)的組成以無(wú)機(jī)鹽為主。
圖1 雜質(zhì)點(diǎn)偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(2)凝膠點(diǎn)
通過(guò)偏光顯微鏡和阿貝比較儀觀察,這類點(diǎn)子的顏色有偏黃色和黑色;能譜儀分析可知其主要元素組成為碳和氧。
聚酯樹(shù)脂形成凝膠的主要原因是氧化,在聚酯薄膜生產(chǎn)過(guò)程中,干燥、熔融、擠出等各環(huán)節(jié)的高溫導(dǎo)致聚酯的氧化降解,再交聯(lián)成網(wǎng)狀樹(shù)脂,隨著氧化程度的加深,凝膠點(diǎn)可形成黃色直至黑色炭黑點(diǎn)[5]。
聚酯的降解按照自由基機(jī)理進(jìn)行,降解產(chǎn)物主要有以下幾種典型結(jié)構(gòu):
凝膠是由降解產(chǎn)物的自由基交聯(lián)反應(yīng)得到的網(wǎng)狀 聚酯,典型結(jié)構(gòu)如下所示:
圖2 凝膠點(diǎn)偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(3) 二氧化硅(SiO2)聚集點(diǎn)
合成二氧化硅因其高透明度等特性,是光學(xué)級(jí)聚酯薄膜生產(chǎn)過(guò)程中理想的開(kāi)口劑。納米級(jí)二氧化硅在制備成母料的過(guò)程中,因表面能的作用聚集成微米級(jí)顆粒,具有多空隙、比表面積大、表面松軟等特性[6],通過(guò)減少大分子鏈的纏繞從而解決了開(kāi)口問(wèn)題,同時(shí)降低了薄膜表面摩擦系數(shù),提高了爽滑性。SiO2聚集點(diǎn)產(chǎn)生的原因可能是因?yàn)槠渥陨肀砻婺芤鸬模部赡苁荢iO2的親水性導(dǎo)致在潮濕環(huán)境下產(chǎn)生聚集。
圖3 二氧化硅偏光顯微鏡、電鏡、能譜圖片
(1)借助偏光顯微鏡、阿貝比較儀、掃面電鏡等儀器,對(duì)合肥樂(lè)凱的光學(xué)級(jí)聚酯薄膜的點(diǎn)狀弊病進(jìn)行了分析,得到了壓痕、表皮點(diǎn)、纖維狀點(diǎn)、氣泡點(diǎn)、聚集點(diǎn)等典型樣本。
(2)通過(guò)能譜儀,對(duì)典型樣本進(jìn)行元素分析研究,從而確定了點(diǎn)狀弊病的元素組成,進(jìn)一步確定了雜質(zhì)點(diǎn)、凝膠點(diǎn)和二氧化硅聚集點(diǎn)的特征。
(3)對(duì)雜質(zhì)點(diǎn)、凝膠點(diǎn)和二氧化硅聚集點(diǎn)的成因進(jìn)行了初步分析,為解決這類問(wèn)題提供了依據(jù)。