舒俐 雷露 程汝勇

摘要：健脾益腎顆粒被廣泛應(yīng)用于機體免疫功能增強與脾腎虛弱所致疾病的治療、腫瘤術(shù)后放化療不良反應(yīng)改善中有極好療效，屬于棕色顆粒，味甜、微苦，補骨脂是該藥物的主要組成成分，為保障藥品質(zhì)量，有必要對對其進行薄層色譜鑒別。

關(guān)鍵詞：健脾益腎顆粒;中補骨脂;薄層鑒別

【中圖分類號】R4 ?【文獻標識碼】A ?【文章編號】1673-9026（2021）10--01

《中藥成方制劑》第八冊由衛(wèi)生部頒布實施，其中就記載有健脾益腎顆粒，標準號：WS3-B-1606-93，收載的項目有：性狀、化學(xué)鑒別、補骨脂薄層鑒別及顆粒劑常規(guī)檢查項。通過對現(xiàn)標準的分析及制劑處方中君臣佐使及藥味成分的分析，而本文致力于補骨脂的薄層色譜鑒別展開分析探討。

1健脾益腎顆粒簡介

健脾益腎顆粒規(guī)格組方為黨參150g、 枸杞子150g、女貞子150g、白術(shù)90g、補骨脂（鹽灸）30g與菟絲子50g。制作方法為以上六味，加水煎煮三次，第一次2小時，第二、三次各1小時，濾過，合并濾液，靜置，濾過[1]。濾液濃縮到相對密度1.26～1.30（50℃）的清膏，取1份清膏，6份蔗糖與一定量乙醇，制成顆粒，干燥，即得[2]。

2實驗材料與設(shè)備

2.1藥品和試劑

對照品：補骨脂素，異補骨脂素

2.2設(shè)備

上海科學(xué)藝光血儀器廠生產(chǎn)的紫外分析儀。

2.3補骨脂薄層色譜鑒別

取一袋健脾益腎顆粒作為樣品材料，與50ml水充分混合后的溶液經(jīng)乙酸乙酯振搖并完成2次提取，50ml/次，蒸干，將1ml乙酸乙酯添加到殘渣里溶解，用作供試品溶液。再取0.5g補骨脂對照藥材與30ml水充分混合，展開半小時的加熱回流處理，取出后濾過，濾液采取一致的流程進行對照藥材溶液制作，根據(jù)薄層色譜法（《中國藥典》2015年版四部通則0502）試驗，分別取10μl以上三種溶液，依次點在同一硅膠G薄層板，將環(huán)己烷-乙酸乙酯（4：1）作展開劑，展開并取出，曬干處理后放在365nm紫外光燈下供檢視，供試品色譜里和對照藥材以及對照品色譜對應(yīng)之處，可見顏色一致的熒光斑點。缺補骨脂的陰性樣品無干擾，故將補骨脂的TLC鑒別列入正文。另將展開劑換為正己烷-丙酮（3： 1），結(jié)果相似，作為驗證系統(tǒng)，未列入正文。（見圖1、2）

展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯（4：1） ? ? ? ? ? 展開劑：正己烷-丙酮（3： 1）

吸附劑：硅膠G薄層板（美國進口MERK預(yù)制板）

展開溫度：28℃ ? ? ? ?展開濕度：60%

顯色劑：紫外光燈（365nm）下檢視

1.補骨脂對照藥材（中檢院：12056-201605）

2.補骨脂素對照品（中檢院：110738-202016）和異補骨脂素對照品（中檢院：110739-201918）

3.樣品（批號：191101）

4.樣品（批號：191102）

5.樣品（批號：191103）

6.缺補骨脂陰性

另采用不同的薄層板及不同試驗環(huán)境對收入標準方法進行試驗，結(jié)果方法耐用性良好。（見圖3、4）。

吸附劑：硅膠G薄層板（天津思利達鋁箔預(yù)制板） ?吸附劑：青島海洋硅膠G預(yù)制板

展開溫度：4℃ ? ? ? ?展開濕度：18% ? ? 展開溫度： 19℃ ? ?展開濕度：75%

1.補骨脂素對照品和異補骨脂素對照品 ? ? ? 1.補骨脂對照藥材

2.補骨脂對照藥材 ? ? ? 2.補骨脂素對照品和異補骨脂素對照品

3.樣品（批號：191101） ? ? ? ? ? ? ? 3.樣品（批號：191101）

4.樣品（批號：191102） ? ? ? ? ? ? ? 4.樣品（批號：191102）

5.樣品（批號：191103） ? ? ? ? ? ? ? 5.樣品（批號：191103）

6.缺補骨脂陰性 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 6.缺補骨脂陰性

展開劑：環(huán)己烷-乙酸乙酯（4：1）

顯色劑：紫外光燈（365nm）下檢視

10批樣品薄層圖，見圖5。

1.補骨脂素對照品（中檢院：110738-202016）和異補骨脂素對照品（中檢院：110739-201918）

2.補骨脂對照藥材（中檢院：12056-201605）

3.樣品（批號：191101） ? 4.樣品（批號：191102） ? 5.樣品（批號：191103） ? 6.樣品（批號：191104）

7.樣品（批號：191105） ? 8.樣品（批號：191106） ? ?9.樣品（批號：191107） ? 10.樣品（批號：191108）

11.樣品（批號：191109） 12.樣品（批號：191110） 13.缺補骨脂陰性

3鑒別結(jié)論

樣品中均檢出與補骨脂對照藥材、補骨脂素與異補骨脂素對照品對應(yīng)斑點，健脾益腎顆粒中可以采用補骨脂對照藥材和補骨脂素對照品進行對照。

參考文獻：

[1]賈林，曾宏亮，賈昀濤，等.健脾益腎顆粒的質(zhì)量標準改進研究[J].中南藥學(xué)，2020，18（9）：1562-1568.

[2]劉蔚，宋衛(wèi)中，楊磊.補骨脂與混淆品的鑒別[J].中國實用醫(yī)藥，2011，6（33）：238-239.