朱珍橋，毛軍濤

1.江蘇省建筑工程質(zhì)量檢測中心有限公司，江蘇 南京 210028

2.國家城市軌道交通建設(shè)工程產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江蘇 南京 210028

耐堿網(wǎng)格布是以纖維為基材，通過退捻、織造等一系列工序，再經(jīng)過表面涂覆而做成的網(wǎng)布型增強(qiáng)材料，具有較高的經(jīng)-緯雙向抗拉強(qiáng)度，常被作為增強(qiáng)材料用于混凝土非承重結(jié)構(gòu)中玻璃纖維網(wǎng)布（以下簡稱網(wǎng)格布）。耐堿性能一直是網(wǎng)格布的一個(gè)重要參數(shù)。含有氧化鋯的耐堿網(wǎng)格布使用壽命長，可長達(dá)70年之久，同時(shí)防止墻體開裂效果突出，準(zhǔn)確有效分析氧化鋯的含量意義比較重大。

網(wǎng)格布采用高溫除去有機(jī)物，研磨過篩后，用不同堿熔方式熔樣，在不同條件下，以二甲酚橙為指示劑，酸性加熱條件下，依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和研究[1-4]采用EDTA絡(luò)合滴定法測定網(wǎng)格布中氧化鋯含量，比較測定氧化鋯含量，找出最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

網(wǎng)格布高溫除去有機(jī)物質(zhì)，堿熔條件下熔樣完全，在1～1.2mol/L的鹽酸介質(zhì)中，用二甲酚橙作指示劑，與ZrO2+生成紅色絡(luò)合物，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。EDTA與ZrO2+生成更穩(wěn)定的絡(luò)合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，二甲酚橙釋放出來，使溶液呈現(xiàn)游離二甲酚橙本身的黃色，即為滴定終點(diǎn)。

1.2 主要儀器與試劑

試驗(yàn)所用化學(xué)試劑為分析純級別，由國藥化學(xué)試劑集團(tuán)有限公司提供，設(shè)備已經(jīng)校準(zhǔn)計(jì)量，符合所采用的國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求。具體包括以下內(nèi)容：有水硼砂；無水碳酸鈉；混合溶劑（碳酸鈉∶硼酸=2∶1混勻）；1∶1鹽酸溶液；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液∶0.01mol/L；二甲酚橙指示劑∶0.2%水溶液；鉑坩堝；馬弗爐。

1.3 樣品制備

剪取適量有代表性的耐堿網(wǎng)格布試樣，樣品應(yīng)避開周邊或污染的部分，將樣品放入625℃馬弗爐內(nèi)灼燒30min，除去有機(jī)物后縮分，并用瑪瑙研缽研磨至全部通過80μm孔徑篩，質(zhì)量不少于3g。

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟

稱量制備好試樣0.3～0.4g，置于已熔有2g有水硼砂的鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉，傾斜旋轉(zhuǎn)坩堝使試樣與溶劑混勻，再覆蓋0.5g無水碳酸鈉，放在溫度升至1000℃的馬弗爐中，熔融15min后，取出，旋轉(zhuǎn)坩堝試熔融體均勻地附于坩堝內(nèi)壁，再繼續(xù)熔融15min，取下冷卻，在300mL燒杯中，加入約150mL熱水，加熱浸至熔塊松軟，將大塊用玻璃棒壓碎，一次性加20mL鹽酸，攪拌使其溶解，用熱水清洗坩堝，繼續(xù)加熱待溶液澄清，取下冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試液（A）。

吸取試液（A）50mL于300mL燒杯中，用水稀釋至100mL，加入10ml鹽酸，加熱微沸3～5min,取下,滴加2～3滴二甲酚橙指示劑溶液，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液由紅色變成黃色，繼續(xù)加熱微沸2～3min，若出現(xiàn)紅色，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色，直至煮沸后黃色不變?yōu)榻K點(diǎn)。

氧化鋯的百分含量計(jì)算：

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品制備

按實(shí)驗(yàn)方法步驟操作，樣品在高溫灼燒過程釋放異味，屬于正?，F(xiàn)象，可打開通風(fēng)排風(fēng)系統(tǒng)，散除氣味，灼燒后的樣品研磨過篩，如表1所示，研磨完全過篩試樣結(jié)果的精確度、準(zhǔn)確度比未完全過篩的樣品好。

表1 樣品研磨過篩對結(jié)果的影響

2.2 熔融條件的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法步驟操作，樣品熔樣選用三種不同方式熔樣，第一種有水硼砂和無水碳酸鈉，第二種無水碳酸鈉代替有水硼砂，其他步驟相同，第三種選用混合溶劑熔樣，試樣稱0.3g置于4g混合溶劑于鉑金坩堝，混勻，再覆蓋2g混合溶劑，其他步驟相同。如表2所示，選用混合溶劑熔樣和有水硼砂和無水碳酸鈉熔樣樣品結(jié)果較好。

表2 熔樣試劑選擇對結(jié)果的影響

2.3 滴定酸度的選擇

按實(shí)驗(yàn)方法步驟操作，改變滴定溶液的酸度，加入不同體積鹽酸，加熱煮沸，滴加二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定時(shí)間和終點(diǎn)的辨別不同，如表3所示，加入10mL鹽酸調(diào)節(jié)滴定液酸度,滴定終點(diǎn)明顯，顯色好，時(shí)間短。

表3 熔樣試劑選擇對結(jié)果的影響

2.4 滴定溫度選擇

按實(shí)驗(yàn)方法操作，滴定溫度在80℃以下滴定，返紅次數(shù)比較多，終點(diǎn)不明顯，煮沸后立即滴定，返紅兩次，終點(diǎn)明顯。

3 結(jié)束語

EDTA絡(luò)合滴定法測定耐堿網(wǎng)格布中氧化鋯含量，樣品需高溫灼燒研磨過篩，用混合溶劑熔樣或有水硼砂和無水碳酸鈉熔樣兩種堿熔法熔樣，滴定溶液選用最佳酸度、溫度，滴定終點(diǎn)明顯，返色次數(shù)少，時(shí)間短，試驗(yàn)方法準(zhǔn)確、有效，同時(shí)對其他類似產(chǎn)品的化學(xué)分析也起到一定的參考作用。