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        KPS石油磺酸鹽原料生產(chǎn)工藝優(yōu)化

        2021-10-19 23:57:18金煜林甄新平方新湘
        煉油與化工 2021年5期

        金煜林,甄新平,方新湘

        (中國石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司煉油化工研究院,新疆 克拉瑪依 834000)

        石油磺酸鹽(PS)作為常用的表面活性劑在提高原油采收率方面被廣泛應(yīng)用??死斠朗突撬猁}(KPS)開發(fā)至今已在新疆油田七東區(qū)、七中區(qū)連續(xù)使用超過10 a,其中七東1區(qū)的采收率由之前的46.7%提升至58.8%。在新疆油田公司“十三五”發(fā)展規(guī)劃中提出要進(jìn)一步加大油田開發(fā),在提升原油產(chǎn)量的同時KPS石油磺酸鹽的需要勢必也會增加[1~3]。

        另外,伴隨油田的進(jìn)一步開發(fā),原油的重質(zhì)化趨勢也逐漸明顯,導(dǎo)致當(dāng)前的KPS石油磺酸鹽分子量需要進(jìn)一步提升才能更好的實現(xiàn)其良好的乳化性能[4]。

        按照現(xiàn)有KPS石油磺酸鹽的生產(chǎn),原料油中的芳烴含量約17%,經(jīng)過2次磺化所得單磺基磺酸鹽收率約11%,多磺基磺酸鹽收率約10%。為增加磺酸鹽收率以滿足后續(xù)油田的生產(chǎn)需求,以克拉瑪依稠油減2線為原料,通過考察不同工藝路線對所得磺酸鹽原料油中優(yōu)質(zhì)芳烴和稠環(huán)芳烴含量的影響,分子量的變化情況。

        在此基礎(chǔ)上,針對合適的原料油在小試磺化裝置進(jìn)行磺化實驗,以確定出最適合的KPS石油磺酸鹽原料生產(chǎn)工藝。

        1 實驗部分

        1.1 試驗設(shè)備及材料

        試驗設(shè)備:加氫中試裝置,洛陽凱美盛生產(chǎn);減壓蒸餾儀,北京奧普偉業(yè)生產(chǎn);FJEE-Ⅲ型磺化小試裝置,山西日化院生產(chǎn);VPOK-700型蒸汽壓滲透儀,德國KNAUER公司生產(chǎn);DMA4500/RAX170型密度折光測定儀,奧地利安東帕生產(chǎn);MK-6S薄層色譜儀,日本雅特隆生產(chǎn);QP2010型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,日本津島公司生產(chǎn)。

        試驗用原料油為克拉瑪依稠油減2線餾分油,加氫催化劑X,氣體SO2(>99.5%),氫氧化鈉(分析純),無水乙醇(分析純)。稠油減2線性質(zhì)見表1。

        表1 減2線稠油基本性質(zhì)

        1.2 分析方法

        相對分子量采用蒸汽壓法(SH/T 0583-2004);20℃密度采用U型振動管法(SH/T 0604-2000);油品的組成采用薄層色譜法(SH/T 0753-2005)進(jìn)行測量;油中芳烴類型的測定采用質(zhì)譜進(jìn)行分析(ASTM D3239-2006);PCA采用二甲基亞砜萃取折光指數(shù)法(NB/SH/T 0838-2010)進(jìn)行測量[5]。

        2 實驗方法

        2.1 磺酸鹽原料的生產(chǎn)工藝考察

        為維持KPS石油磺酸鹽性質(zhì)的平穩(wěn),試驗選擇克拉瑪依稠油減2線為原料。同時,為減少占用裝置數(shù)量,在原有的工藝路線,即路線1:稠油減2線→加氫脫酸→糠醛精制的基礎(chǔ)上,將工藝流程改為全加氫路線。具體的路線設(shè)計為:路線2:稠油減二線→加氫裂化→重潤;路線3:稠油減二線→加氫處理;路線4:稠油減二線→加氫裂化→重潤→加氫處理。

        2.2 磺化試驗的考察

        磺化試驗在試驗室小試磺化裝置上開展。在不同的原料油磺化反應(yīng)過程中,控制SO3濃度以及磺化劑SO3與原料油中芳烴的投加比相同。氣態(tài)SO2經(jīng)過催化劑V2O5處理轉(zhuǎn)化為SO3,與霧態(tài)原料油接觸并發(fā)生磺化反應(yīng),所得磺化油經(jīng)自然沉降分離得到酸性油和多磺基磺酸。酸性油用20%NaOH溶液中和后用50%乙醇溶液進(jìn)行萃取,萃取液即為粗磺酸鹽溶液,經(jīng)加熱濃縮后測得溶液中磺酸鹽濃度為ω1,溶液質(zhì)量m1。沉降的在罐底的多磺基磺酸質(zhì)量為m2,則

        式中y1,y2—石油磺酸鹽和多磺基磺酸的收率,%;ω1—磺酸鹽濃度,%;m1—磺酸鹽溶液質(zhì)量,kg;m2—多磺基磺酸質(zhì)量,kg;M—原料油質(zhì)量,kg。

        3 結(jié)果與討論

        石油磺酸鹽的生產(chǎn)是依靠原料油中的芳烴與SO3相接觸發(fā)生親電取代反應(yīng)來進(jìn)行,其中芳烴按照芳環(huán)數(shù)量的不同可分為單環(huán)芳烴、雙環(huán)芳烴和稠環(huán)芳烴。而單環(huán)芳烴磺酸鹽和雙環(huán)芳烴磺酸鹽作為主要的石油磺酸鹽使用,稠環(huán)芳烴由于其不均衡的電子云密度,極易攜帶多個磺酸根而形成非理想產(chǎn)物—多磺基磺酸。因在磺酸鹽原料油的生產(chǎn)需要在保證單環(huán)芳烴和雙環(huán)芳烴含量的同時,盡可能的減少稠環(huán)芳烴含量[6]。

        3.1 不同工藝路線所得磺酸鹽原料油性質(zhì)的對比

        (1)路線1所得磺酸鹽原料油性質(zhì)分析。現(xiàn)有的磺酸鹽原料生產(chǎn)工藝,即路線1:稠油減2線→加氫脫酸→糠醛精制是一套成熟完整的工藝路線,其基本性質(zhì)見表2。

        表2 現(xiàn)有KPS磺酸鹽原料基本性質(zhì)

        從表數(shù)據(jù)可以看出,經(jīng)過加氫脫酸和糠醛精制的處理,與稠油減2線相比,油中的芳烴含量降低了10個百分點,與此同時PCA含量變化較大,8.34%降至0.98%,在很大程度上保證了生產(chǎn)的正常進(jìn)行。為了進(jìn)一步降低裝置占用率縮短工藝流程,并且提升原料油中的芳烴含量,實驗室考察了不同路線的全加氫工藝。

        (2)路線2所得磺酸鹽原料油性質(zhì)分析。實驗考察:稠油減2線→加氫裂化→重潤,此路線所得產(chǎn)品為該公司現(xiàn)有產(chǎn)品,其基本性質(zhì)見表3。

        表3 路線2油品的基本性質(zhì)

        經(jīng)過加氫裂化后的油品經(jīng)減壓蒸餾所得塔底的重潤中芳烴含量達(dá)到31.86%,分子量為372,性質(zhì)較現(xiàn)有KPS磺酸鹽原料均有大幅提升。

        與此同時,PCA含量較稠油減2線的8.34%降低至3.35%,但與路線1的油品相比,增加了2.3個百分點。

        (3)路線3所得磺酸鹽原料油性質(zhì)分析。為了最大限度的縮短原料油的生產(chǎn)加工流程,減少加工成本,實驗室考察了稠油減2線在不同反應(yīng)溫度下只經(jīng)過1次加氫處理后所得產(chǎn)品的性質(zhì),具體性質(zhì)分析見表4。

        表4 路線3制備條件及生成油性質(zhì)分析

        結(jié)果表明:隨著反應(yīng)溫度的增加,生成油中PCA含量逐漸降低,從原料油的8.34%降至1.99%,但整體PCA含量仍高于現(xiàn)有原料1%的PCA含量;生成油中芳烴含量從26.73%降至23.44%,減少了3.29%,優(yōu)于現(xiàn)有原料17.65%的芳烴含量。

        (4)路線4所得磺酸鹽原料油性質(zhì)分析。采用加氫催化劑X,通過緩和加氫處理工藝對路線2的重潤進(jìn)行淺度精制,最大限度保留優(yōu)質(zhì)芳烴前提下降低PCA。

        結(jié)果表明:當(dāng)反應(yīng)溫度控制低于條件2時,生成油中芳烴含量維持在26%左右,較原料降低了16.25%,而PCA在1%左右。隨著反應(yīng)溫度進(jìn)一步增加,整體芳烴含量大幅減少。在條件4時,生成油中的PCA含量由1.06%降低至0.7%,而芳烴則由26%降至16.33%。

        通過對比4種工藝路線認(rèn)為,以路線1為基準(zhǔn),其它3條工藝路線獲得的磺化原料中的芳烴含量均高于路線1,尤其是路線2所得生成油中的芳烴含量在30%以上,對比基準(zhǔn)路線1得到了較大幅度提升。

        另外,路線2作為公司的成熟工藝可直接生產(chǎn)。對于路線3而言,工藝流程最為簡單且芳烴含量較基準(zhǔn)增加了6%,但PCA含量稍高接近2%。路線4是在路線2的基礎(chǔ)上再次加氫處理,芳烴含量較基準(zhǔn)路線1提升近10%。

        最終認(rèn)為,路線2、路線3中的條件3以及路線4中的條件1、2所得的生成油較為適合作為磺酸鹽原料油進(jìn)行磺化試驗。

        加氫處理條件和油品性質(zhì)見表5。

        表5 路線4制備條件及生成油性質(zhì)分析

        3.2 磺化試驗評價

        磺化試驗在山西日化院生產(chǎn)的FJEE-Ⅲ型磺化裝置上進(jìn)行,不同原料的磺化次數(shù)依據(jù)其磺化抽余油中剩余的芳烴含量確定,當(dāng)芳烴含量小于5%時停止對其進(jìn)行下次磺化。另外,為保證磺化試驗的順利進(jìn)行,噴霧磺化條件為:SO3濃度為3%,與芳烴的投加比為1.3:1。

        從數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn):路線1經(jīng)過2次磺化磺酸鹽收率為11.5%,多磺基磺酸的收率為10.28%,每生成單位質(zhì)量的磺酸鹽所對應(yīng)的多磺基磺酸的質(zhì)量為(即鹽渣比)為0.89;路線2磺酸鹽收率為14.36%,多磺基磺酸的收率為23.97%,鹽渣比為1.67,與路線1相比,路線2在提高磺酸鹽收率25%的情況下,多磺基磺酸的產(chǎn)量同時增加133%。由于原料中多環(huán)芳烴含量較高,在磺化路線2磺化過程中多磺基磺酸生成量較多且堅硬,不易從反應(yīng)器流出,掛壁現(xiàn)象嚴(yán)重,極易導(dǎo)致裝置管線和噴頭的堵塞,操作過程中需要人工不停地清除。

        路線3所得油品經(jīng)過3次磺化,所得磺酸鹽的整體收率為20.58%,多磺基磺酸收率為16.54%,鹽渣比為0.81,經(jīng)過3次磺化抽余油中剩余2.09%的芳烴。與路線1的11.5%的磺酸鹽收率相比,磺酸鹽收率提高了9%。

        路線4經(jīng)過3次磺化,所得磺酸鹽的整體收率為25.33%,酸渣收率為15.1%,鹽渣比為0.60。與路線1的11.5%磺酸鹽收率相比,提高了近14%。

        4 結(jié)論

        通過對比4條石油磺酸鹽原料油的工藝流程和磺化效果,認(rèn)為路線3的工藝流程最短,在加工成本方面也最具優(yōu)勢。路線4較路線3需增加一步加氫反應(yīng)過程,使得其成本略有增加,但在磺酸鹽的生產(chǎn)效率方面提升了近5%,同時多磺基磺酸的收率基本不變,使得KPS磺酸鹽生產(chǎn)效率有了明顯提升。

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