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        乙炔廢渣+工業(yè)片堿聯(lián)合處理球形石墨提純高濃度含氟廢水的研究

        2021-10-17 04:11:48呂國(guó)良
        化纖與紡織技術(shù) 2021年5期
        關(guān)鍵詞:含氟廢渣乙炔

        呂國(guó)良

        國(guó)家石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,黑龍江 雞西 158100

        球形石墨是采用天然鱗片石墨為原料,通過(guò)對(duì)撞、卷曲、揉搓、密實(shí)、團(tuán)聚等工藝生產(chǎn)的球形或類球形的石墨產(chǎn)品。球形石墨材料具有良好的導(dǎo)電性,結(jié)晶度高,成本低,理論嵌鋰容量高,充放電電位低且平坦等特點(diǎn)[1],通常加工后再進(jìn)入純化車間經(jīng)化學(xué)或者高溫純化后成為球形石墨。

        球形石墨化學(xué)提純過(guò)程中每加工1t 石墨產(chǎn)品,需加200 ~250kg 氫氟酸,600kg 鹽酸,200kg 硝酸,所有加入的化工原料反應(yīng)后的殘留物都要通過(guò)處理,達(dá)到國(guó)家污水排放標(biāo)準(zhǔn)后方可排放,排放后的廢水必須滿足我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)規(guī)定工業(yè)廢水一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)中含氟量應(yīng)小于10mg/L 要求。在充分考慮球形石墨化學(xué)提純污水處理現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上,采用乙炔廠生產(chǎn)乙炔后的廢渣作為處理球形石墨化學(xué)提純廢水處理的主要原料,確定采用以乙炔廢渣+工業(yè)片堿處理方法進(jìn)行處理,成本低,原料易得,處理效果好,值得推廣應(yīng)用[2-3]。

        1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        石灰來(lái)自黑龍江省雞西市某白灰廠,乙炔廢渣采自雞西市某乙炔廠CaO 含量為65.14%,0.075μm 篩余量為10.2%。含氟廢水采自雞西市某石墨深加工企業(yè)石墨提純車間,氟離子含量36308mg/L。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        采用乙炔廢渣沉淀處理,工業(yè)片堿調(diào)整pH 值二段處理的聯(lián)用工藝。具體處理工藝流程如圖1 所示。

        圖1 乙炔廢渣-工業(yè)片堿處理高氟廢水工藝流程

        (1)乙炔廢渣化學(xué)成分。乙炔的生產(chǎn)工藝是將破碎好的電石(CaC2)移入乙炔反應(yīng)發(fā)生器中,然后向乙炔反應(yīng)發(fā)生器中加水,電石在發(fā)生器中發(fā)生水解反應(yīng),生成乙炔氣和Ca(OH)2,廢渣進(jìn)入渣漿槽,脫水,烘干即得到乙炔廢渣。主要成分為Ca(OH)2,反應(yīng)方程式為CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2,其化學(xué)成分如表1 所示。

        表1 乙炔廢渣化學(xué)成分含量 單位:%

        從表1 分析結(jié)果可以看出,乙炔廢渣CaO 含量高達(dá)65.14%是處理氟離子非常理想的原料。

        (2)F-離子反應(yīng)機(jī)理?;瘜W(xué)反應(yīng)方程式為 CaO+2HF=CaF2+H2O,從化學(xué)反應(yīng)方程式看,CaO 含量越高,F(xiàn)-反應(yīng)得越完全,F(xiàn)-處理得越完全。

        (3)乙炔廢渣一段處理的研究。取100mL 氟離子濃度為36308mg/L 的溶液,對(duì)氟離子去除率影響因素進(jìn)行試驗(yàn)。選擇影響氟離子去除率的乙炔廢渣加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)斧攪拌時(shí)間4 個(gè)因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果如表2、表3、表4 所示。

        從表2 結(jié)果得到溫度在30℃,固定反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度,乙炔廢渣加入量為2.0 ~3.0g,化學(xué)提純后廢水氟離子濃度明顯下降。

        表2 固定溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度,改變乙炔廢渣加入量處理后氟離子濃度結(jié)果

        從表3 結(jié)果得到溫度在30℃、乙炔廢渣加入量為2.5g、反應(yīng)時(shí)間在40min 以上,化學(xué)提純后廢水氟離子濃度顯著下降。

        表3 固定溫度、乙炔廢渣加入量、攪拌速度,改變反應(yīng)時(shí)間處理后氟離子濃度結(jié)果

        從表4 結(jié)果得到溫度在30℃、乙炔廢渣加入量為2.5g、反應(yīng)時(shí)間為40min、攪拌速度在120 轉(zhuǎn)/min 以上,氟離子濃度在10mg/L 以下。

        pH 值調(diào)整配制20%工業(yè)氫氧化鈉溶液,加入1.5mL 時(shí)pH 值為6.5,符合工業(yè)廢水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

        1.3 測(cè)定方法

        氟離子測(cè)定采用氟離子選擇性電極測(cè)定,pH 計(jì)為320型(上海分析儀器廠),指示電極采用氟離子選擇性電極,參比電極采用飽和甘汞電極。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 乙炔廢渣去除氟離子一段處理

        最佳條件的篩選:影響氟離子去除率主要是溫度、乙炔廢渣加入量、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度。溫度在30℃、反應(yīng)時(shí)間40min、攪拌速度120 轉(zhuǎn)/min,乙炔廢渣加入量2.5g時(shí)化學(xué)提純后廢水中氟離子符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

        2.2 工業(yè)片堿pH 值調(diào)整二段處理工藝效果

        取氟離子濃度為36308mg/L 的水樣100mL,溶液加入2.5g 乙炔廢渣在30℃下反應(yīng)40min,反應(yīng)斧攪拌速度120r/min,后加入20%氫氧化鈉溶液1.0mL 繼續(xù)反應(yīng)5min,過(guò)濾,廢液中氟離子濃度為9.45mg/L,處理結(jié)果比較滿意,滿足《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 8978—1996)一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

        3 結(jié)論

        (1)實(shí)驗(yàn)確定乙炔廢渣一段處理的最佳條件為溫度為30℃、乙炔廢渣添加量為2.5g、反應(yīng)時(shí)間為40min、反應(yīng)斧攪拌速度為120r/min,然后用20%氫氧化鈉1.0mL 調(diào)pH為6 ~7。

        (2)采用乙炔廢渣+工業(yè)片堿二段處理后用20%氫氧化鈉1.0mL 調(diào)pH 為6 ~7。36308mg/L 含氟廢水處理后氟離子濃度為9.12mg/L,符合國(guó)家工業(yè)廢水一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》要求。

        (3)乙炔廢渣+工業(yè)片堿二段處理含氟廢水,工藝簡(jiǎn)單,對(duì)球形石墨化學(xué)提純高濃度含氟廢水處理具有較強(qiáng)操作性,處理效果較好,是一種具有良好應(yīng)用前景的球形石墨化學(xué)提純含氟廢水處理方法。

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