朱言言，李 沖，劉玉婷，田象軍

（1.北京航空航天大學前沿科學技術創(chuàng)新研究院，北京 100191；2.北京航空航天大學大型金屬構件增材制造國家工程實驗室，北京 100191；3.北京航空航天大學寧波創(chuàng)新研究院，寧波 315800；4.電子工業(yè)出版社有限公司華信教育研究所，北京 100036）

激光選區(qū)熔化（Selective laser melting，SLM）技術基于二維逐層鋪粉和可控熔凝堆積的技術原理，可實現(xiàn)鈦合金等難加工金屬材料高性能復雜整體結構的高精度、短周期、低成本快速成形。經(jīng)過近20年的快速發(fā)展，激光選區(qū)熔化鈦合金復雜整體構件已在航空航天領域逐漸實現(xiàn)工程應用[1-4]。然而其小熔池逐點堆積的固有工藝特征導致沉積效率僅約100～150g/h（單光束），在制備尺寸較大構件時成形周期長、成本高，且大截面和體積的成形會導致熱應力累積和變形開裂風險急劇增大，這一瓶頸問題一定程度上限制了激光選區(qū)熔化技術的廣泛應用[5-9]。采用大幅度增加粉末單層層厚的方式來提高成形效率的作用不明顯，還可能導致成形零件致密度和強度下降[10-11]。

將傳統(tǒng)鍛造技術和激光選區(qū)熔化技術相互結合形成的復合制造技術成為解決該瓶頸問題的方向之一。復合制造技術采用化整為零的思想，先將復雜整體構件中形狀簡單的規(guī)則部分鍛造成形，然后將該鍛造部分作為基體，激光選區(qū)熔化制備出形狀復雜的結構部分，完成整個構件制造。該技術充分發(fā)揮了鍛造技術制備規(guī)則構件的低成本、高效率優(yōu)勢和增材制造技術的高性能、精細化、柔性化的特點，從而為實現(xiàn)復雜整體鈦合金構件高效率、低成本制造提供了一條重要途徑，對提升我國高端裝備關鍵構件制造加工技術水平具有重要意義[12-19]。

目前國內外學者在該領域的相關研究剛起步，尚未見到復合制造鈦合金構件工程應用的報道[13-18，20-21]。不同于一般激光選區(qū)熔化技術中基體僅作為支撐并在成形完后直接切除，復合制造技術中鍛造基體要作為最終零件的一部分使用，掌握鍛造/增材結合區(qū)的內部質量、顯微組織和力學性能特征及控制方法是該技術應用的首要條件。欽蘭云等[18]報道了復合制造TA15 試樣包括鍛造區(qū)、熱影響區(qū)和增材區(qū)3 部分不同組織，在熱影響區(qū)（1.5～2mm）內隨著距離增材區(qū)越近等軸狀初生α 相體積分數(shù)急劇減少，在熱影響區(qū)上部接近增材區(qū)時α 相完全消失并發(fā)生明顯β晶粒長大。王亞輝等[16]發(fā)現(xiàn)復合制造TC4 結合區(qū)的熱影響區(qū)（0.2mm）由組織明顯不同的過渡區(qū)1 和過渡區(qū)2 構成，與其經(jīng)歷的熱影響具體過程有關。王維[17]和Qin[21]等研究了750～850℃退火對復合制造TC4 的組織及力學性能的影響，發(fā)現(xiàn)在高溫退火過程中激光送粉增材區(qū)發(fā)生網(wǎng)籃組織粗化而激光選區(qū)熔化區(qū)發(fā)生馬氏體分解，顯微組織變化不同導致退火溫度對各區(qū)域的拉伸性能影響規(guī)律不同。Zhu 等[15]發(fā)現(xiàn)復合制造TC11 鈦合金的結合區(qū)拉伸塑性低于鍛造區(qū)和增材區(qū)，原因在于結合區(qū)梯度組織的特殊變形機理。顯然激光選區(qū)熔化的成形工藝參數(shù)會對鍛造基體產(chǎn)生不同的熱影響作用，從而影響復合制造鈦合金鍛造/增材結合區(qū)的組織和性能，目前針對這方面的研究還鮮有報道。

本文以TC4 鈦合金鍛件作為基體，采用不同單層層厚的兩種典型增材工藝參數(shù)激光選區(qū)熔化制備出復合制造TC4 鈦合金試樣，通過金相和掃描組織表征、室溫拉伸測試及斷口形貌觀察，分析兩種工藝的復合制造TC4 試樣顯微組織和拉伸性能特征，重點揭示梯度組織結合區(qū)的組織形成機理和變形行為，獲得鍛造+激光選區(qū)熔化復合制造TC4 鈦合金的成形工藝參數(shù)和組織性能調控方法。

試驗方法

1 原材料與復合制造

本試驗所采用的TC4 鈦合金粉末為旋轉電極霧化法制備，粉末球形度較好，粒徑分布較為集中，中值粒徑約為46μm。粉末化學成分符合GB/T 3620 要求，其中氧質量分數(shù)為0.095%。TC4 鈦合金鍛造基體為15mm 厚的軋制板材，鍛造基體為等軸組織。本試驗中激光選區(qū)熔化成形是在EOS M280 設備上進行的，選擇如表1 所示的兩種典型工藝參數(shù)進行TC4 鈦合金鍛造基體上激光選區(qū)熔化成形試驗，分別獲得層厚30μm 的1#試樣和層厚60μm 的2#試樣，以研究成形工藝對復合制造鍛造/增材結合區(qū)顯微組織和力學性能的影響。

試驗前首先將粉末在真空干燥箱里進行120℃/12h 的真空烘干處理以盡可能去除水蒸氣。將TC4 鈦合金鍛造基體加工成252mm×252mm×15mm基體并作表面清洗，達到粗糙度小于1.6μm、平面度小于0.03mm 的表面狀態(tài)。由于選用的TC4 鈦合金鍛件基體為15mm 厚，在激光選區(qū)熔化成形過程中可能會發(fā)生變形，因此本試驗設計了復合制造專用40mm 厚固定裝卡底板與鍛造基體通過盲孔螺栓固定，然后一起固定在激光選區(qū)熔化設備上進行成形。每個工藝參數(shù)均成形用于組織分析的小方塊試樣和用于室溫拉伸性能測試的矩形試樣，成形過程示意圖和樣品如圖1 所示，成形完復合制造試樣進行600℃/4h、空冷的去應力退火處理。

2 表征與測試

試樣線切割后依次經(jīng)過60#、240#、500#、1000#、2000#水磨砂紙打磨后再進行機械拋光，拋光液是Fe2O3和CrO3懸濁液，之后采用HF∶HNO3∶H2O 體積比為1∶6∶43的腐蝕液進行腐蝕，清水沖洗吹干。采用萊卡DM4000 型光學顯微鏡（OM）、配有能譜儀（EDS）的JSM- 6010 和CamScan-3400 型掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織和成分分析。采用恒一電子FM1000 型顯微維氏硬度計測試復合制造試樣結合區(qū)的顯微硬度，保壓時間10s，載荷為200g。

復合制造TC4 鈦合金室溫拉伸測試從鍛造基體區(qū)（W-T）、結合區(qū)（A+W-T）和增材區(qū)（A-T）分別取橫向試樣進行測試，如圖2 所示。其中A+W-T 結合區(qū)試樣橫截面上增材區(qū)與基體區(qū)各占一半，界面平行于拉伸方向的橫向試樣，在室溫拉伸過程中增材區(qū)一半和基體區(qū)一半必須協(xié)調同時變形，相比界面與拉伸方向垂直的縱向試樣，能更全面地反映梯度組織的協(xié)調變形行為。試樣尺寸為M10×71 的標準拉伸試樣，為減少測試誤差，每組拉伸試驗測試3 個平行試樣取平均值。室溫拉伸測試委托鋼研納克公司按照GB/T 228.1—2010檢測標準執(zhí)行，測試數(shù)據(jù)包括屈服強度Rp0.2、抗拉強度Rm、斷后伸長率A、斷面收縮率Z以及工程應力-應變曲線。測試之后的斷裂試樣根據(jù)需要，觀察斷口或亞表面形貌特征。

表 1 激光選區(qū)熔化基本工藝參數(shù)Table 1 Process parameters of selective laser melting

圖 1 復合制造TC4 成形過程示意圖和試樣實物Fig.1 Schematic illustration and sample images of hybrid manufacturing TC4 process

試驗結果與討論

1 顯微組織

兩種典型工藝參數(shù)的鍛造+激光選區(qū)熔化復合制造TC4 試樣金相照片如圖3 所示。從低倍金相上看，兩種工藝的試樣無明顯區(qū)別，均包括增材區(qū)、結合區(qū)界面和鍛件基體區(qū)3 個部分，形成了梯度組織。鍛造基體區(qū)顯微組織為雙相鈦合金鍛件常見的等軸組織，其中等軸初生α 相平均尺寸約為（15±6）μm，初生α 相體積分數(shù)約為85%±9%。增材區(qū)組織由沿著沉積增高方向外延生長的β 柱狀晶和晶內均勻分布的超細針狀馬氏體α′相構成，這是由于激光選區(qū)熔化成形過程中的超高溫度梯度和超快冷卻速率的冶金條件導致的。其β 柱狀晶寬度分布約為50～200μm，長度可達數(shù)百微米甚至毫米級。盡管2#試樣相比1#試樣激光功率從340W 降低到280W，但其單層層厚也從60μm 降低到30μm，使得兩種成形工藝的熔池凝固條件和冷卻速率差異不大，因此單層層厚30μm 和60μm 對增材區(qū)組織無明顯影響。

兩種工藝的試樣結合區(qū)界面冶金質量均較好，在金相觀察下未發(fā)現(xiàn)局部熔合不良、孔隙等金屬增材制造常見內部冶金缺陷（圖3），低倍下結合區(qū)界面連續(xù)平直，高倍下能看到的規(guī)律分布的圓弧狀曲線界面是第一層熔池與鍛造基體之前的熔合線，如圖 3（b）和（d）中白色虛線所示。層厚60μm的2#試樣熔池深度略大于1#試樣，是由于其較高的激光功率導致的?？梢姡捎?0μm 和60μm 層厚的兩種工藝參數(shù)均能夠獲得良好冶金質量的復合制造TC4 鈦合金試樣。

在鍛造基體上激光選區(qū)熔化成形過程中，激光形成的移動高溫熔池會對鍛造基體產(chǎn)生循環(huán)熱影響作用，從而導致鍛造基體發(fā)生組織粗化和晶粒長大等固態(tài)相變形成明顯的熱影響區(qū)，使其力學性能降低。與焊接等冶金過程相似，控制熱影響區(qū)的顯微組織對復合制造TC4 試樣的力學性能至關重要。圖3 所示的金相照片并未發(fā)現(xiàn)基體頂部存在明顯的熱影響區(qū)。對結合區(qū)界面附近的鍛造基體進行了高倍掃描組織觀察，圖4為層厚60μm 的2#試樣的結合區(qū)和距結合區(qū)熔合線界面不同位置的基體的高倍顯微組織。由此可見，距離結合區(qū)熔合線20μm、50μm 和100μm的鍛造基體顯微組織均為等軸初生α 相和少量片層β 轉變組織構成的等軸組織，與鍛造基體的原始組織完全相同。如圖 4（a）中箭頭所示，甚至與熔合線相鄰的基體組織中的初生α 相都未發(fā)生固態(tài)相變轉變?yōu)闊崃W穩(wěn)定的高溫β 相。以上試驗結果表明，本試驗中激光選區(qū)熔化成形過程中高溫移動熔池在鍛造基體中不會形成組織粗化或晶粒長大的熱影響區(qū)，或者說熱影響區(qū)小到無法準確測量。在激光選區(qū)熔化過程中，激光功率小、掃描速度快導致熱輸入較小，同時較大的鍛造基體又具有非常強烈的導熱和散熱作用，因此在增材成形過程中，移動熔池下方的鍛造基體在高溫區(qū)的停留時間非常短，動力學上根本來不及發(fā)生固態(tài)相變。這一結果對于復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)的力學性能具有非常重要的意義，其鍛造基體的力學性能理論上不會出現(xiàn)明顯下降。層厚30μm 的1#試樣結合區(qū)顯微組織與2#試樣基本相同。

圖2 復合制造TC4 室溫拉伸測試取樣示意圖Fig.2 Schematic illustration for room tensile testing specimen of hybrid manufacturing TC4 samples

圖 3 復合制造TC4 金相組織Fig.3 Metallographic images of hybrid manufacturing TC4 samples

圖 5 為兩種工藝的復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)顯微硬度測試結果，可見層厚對顯微硬度無明顯影響。鍛造基體區(qū)顯微硬度平均值為320HV，而增材區(qū)的顯微硬度平均值為373HV，這是由增材區(qū)快速冷卻速率條件下形成的超細馬氏體針狀組織導致的。在熔合線以下的鍛造基體區(qū)中，并未出現(xiàn)顯微硬度漸變的熱影響區(qū)，這也進一步說明該成形工藝條件下復合制造不會形成組織明顯差異的熱影響區(qū)。

2 拉伸性能

表2 為兩種典型工藝的復合制造TC4 鈦合金室溫拉伸性能測試結果。兩種成形工藝增材區(qū)的室溫拉伸強度和塑性基本相同，可見層厚30μm 和60μm 對激光選區(qū)熔化TC4鈦合金的力學性能無明顯影響，這也與其相近的顯微組織結果一致。兩種工藝復合制造TC4 試樣的增材區(qū)、基體區(qū)和結合區(qū)力學性能均達到了GJB 2744 中TC4 鍛件工程應用的技術標準。對于同一種工藝參數(shù)，結合區(qū)的室溫拉伸性能與增材區(qū)、鍛造基體區(qū)相比變化規(guī)律相同，這里以層厚60μm 的2#試樣重點說明。由于增材區(qū)為快速冷卻形成超細馬氏體組織，而鍛造基體區(qū)為細等軸晶組織，因而增材區(qū)的抗拉強度1186MPa 比鍛造基體區(qū)的905MPa 高約31%，而斷后伸長率7.5%比鍛造基體區(qū)的16.1% 低約53%。結合區(qū)試樣A+W-T 的抗拉強度1064MPa 介于增材區(qū)A-T 和基體區(qū)W-T 之間，且基本等于二者的平均值，而結合區(qū)的斷后伸長率8.5%與塑性較低的增材區(qū)基本相同。

復合制造TC4 鈦合金基體/增材結合區(qū)的這種室溫拉伸性能特征是由其組織構成決定的。如圖 6（a）所示，復合制造TC4 結合區(qū)A+W-T試樣的截面是由一半增材區(qū)和一半鍛造基體區(qū)組成，施加應力方向與結合區(qū)界面平行，在變形過程中同一截面的增材區(qū)一側和基體區(qū)一側必須協(xié)調同時變形。在室溫拉伸過程中，如圖6（b）所示，隨著施加應力逐漸增大并首先達到鍛造基體區(qū)的屈服強度（大約855MPa），此時基體區(qū)一側本應該開始塑性變形拉長，然而此時施加應力并未達到增材區(qū)的屈服強度（1116MPa），增材區(qū)一側無法發(fā)生塑性變形，因此在結合區(qū)界面處就會產(chǎn)生一個切應力τ（圖 6（a）中虛線箭頭所示），在高強度的增材區(qū)一側表現(xiàn)為拉應力而在低強度的基體區(qū)一側表現(xiàn)為壓應力，從而使得增材區(qū)的真實應力增加，基體區(qū)的真實應力降低，直至兩側的真實應力均達到了各自的屈服強度，結合區(qū)試樣兩側相互協(xié)調產(chǎn)生相同的塑性變形而拉長。隨著應力和應變的逐漸增大，微裂紋會優(yōu)先在塑性較低的增材區(qū)一側形成，并逐漸擴展到整個截面，導致結合區(qū)試樣拉伸斷裂，因此結合區(qū)的斷后伸長率和斷面收縮率與塑性較低的增材區(qū)基本相同。這就是復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)室溫拉伸強度介于高強度的增材區(qū)和低強度的基體區(qū)之間，而塑性與低塑性的增材區(qū)相當?shù)默F(xiàn)象的形成機理。

圖4 2#復合制造TC4 試樣顯微組織 （結合區(qū)界面及距界面不同距離的基體）Fig.4 Microstructure of 2# hybrid manufacturing TC4 sample (Bond interface zone and substrate zone of different distances from interface)

圖5 復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)顯微硬度Fig.5 Microhardness for bond zone of hybrid manufacturing TC4 samples

圖 7 為層厚60μm 的2#復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)A+W-T 試樣室溫拉伸斷口形貌照片。在斷口低倍照片上能清晰地看到鍛造基體區(qū)W 和增材區(qū)A 的界面，基體區(qū)一側的斷口呈現(xiàn)出較大較深的韌窩形貌，對應于鍛造基體區(qū)本身具有較好的塑性；而增材區(qū)一側的斷口呈現(xiàn)出韌窩和準解理混合形貌，有明顯的解理臺階形貌，對應于增材區(qū)本身較低的塑性。由此可見，盡管結合區(qū)試樣兩側經(jīng)歷的施加應力和塑性變形應變相同，但由于其本身的組織和力學性能差異，其變形行為和失效機理并不相同。

表2 復合制造TC4 室溫拉伸性能測試結果Table 2 Room tensile properties of hybrid manufacturing TC4 samples

圖6 復合制造TC4 室溫拉伸過程示意圖和工程應力-應變曲線 Fig.6 Schematic illustration and engineering stress-strain curve of room tensile testing of hybrid manufacturing TC4 sample

圖7 2#復合制造TC4 結合區(qū)試樣室溫拉伸斷口形貌Fig.7 Fractography images of the A+W-T room tensile specimen of 2# hybrid manufacturing TC4 sample

對于復合制造技術，從理論上來說激光選區(qū)熔化單層厚度越薄，結合區(qū)的冶金結合質量和內部缺陷控制越有利。從本試驗結果來看，層厚30μm 和60μm 的工藝參數(shù)獲得的復合制造TC4 鈦合金樣品內部質量、顯微組織和力學性能均無明顯差異。單層厚度越大，成形時間越短、成形效率越高，復合制造試樣成本也會越低。因此綜合成形效率和成形質量控制來看，采用60μm 層厚的成形工藝參數(shù)進行復合制造更適合。

盡管本試驗獲得的復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)室溫拉伸性能良好，滿足相關技術標準要求，但是復合制造試樣鍛造基體區(qū)與增材區(qū)的力學性能差異較大（抗拉強度相差31%、伸長率相差53%），對于工程應用也不利，后續(xù)還需要繼續(xù)研究通過成形工藝和熱處理調控，實現(xiàn)復合制造鈦合金結合區(qū)力學性能的匹配調控。此外，這種復合制造鈦合金梯度組織結合區(qū)的疲勞、裂紋擴展等關鍵性能和力學行為也需要進一步深入研究。

結論

（1）兩種成形工藝的鍛造基體+激光選區(qū)熔化復合制造TC4 鈦合金結合區(qū)冶金質量良好，單層厚度對其顯微組織和力學性能無明顯影響。綜合成形效率和質量控制，60μm 層厚工藝更適合復合制造技術。

（2）復合制造TC4 試樣由增材區(qū)、結合區(qū)和鍛造基體區(qū)組成，增材區(qū)為外延生長β 柱狀晶和晶內快速冷卻馬氏體α′相組織，基體區(qū)為等軸組織，無明顯熱影響區(qū)。

（3）復合制造TC4 試樣室溫拉伸性能達到鍛件技術標準。具有馬氏體組織的增材區(qū)相比等軸組織的基體區(qū)具有更高的強度和較低的塑性，結合區(qū)強度（Rm平均值為1061～ 1064MPa）介于二者之間，而斷后伸長率（A平均值為8.5%～9.3%）與增材區(qū)相當。在拉伸過程中界面會產(chǎn)生切應力以協(xié)調變形，從而導致結合區(qū)強度能夠高于基體區(qū)，結合區(qū)拉伸斷口上增材區(qū)和基體區(qū)分別呈現(xiàn)準解理和韌窩形貌。