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        固相萃取高效液相色譜法檢測(cè)芝麻油中的苯并[a]芘

        2021-10-15 10:30:10周宏霞臧汝瑛王秀麗
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年18期
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        周宏霞,王 妙,臧汝瑛,王秀麗,周 青

        (威海市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,山東威海264200)

        芝麻油是我國(guó)傳統(tǒng)特色的食用油品種之一,高溫炒籽過程得到香油獨(dú)特的色香味,同時(shí)也很容易導(dǎo)致強(qiáng)致癌物苯并芘含量超標(biāo)[1]。苯并芘(Benzopyrene)是一種含苯環(huán)的稠環(huán)芳烴。按苯環(huán)的稠合位置不同,苯并芘分為2種,苯并[a]芘(1,2-苯并芘)和苯并[e]芘(4,5-苯并芘),常見的是苯并[a]芘。常溫下狀態(tài)為黃色粉末,熔點(diǎn)為179℃,難溶于水,微溶于甲醇、乙醇,易溶于苯、甲苯、二甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑,是一種常見的高活性間接致癌物和突變?cè)?,是世界上公認(rèn)的三大強(qiáng)致癌物之一[2-3]。GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》規(guī)定了植物油中苯并[a]芘的限量為10 μg/kg[4]。目前,食品中苯并芘檢測(cè)的前處理方法有中性氧化鋁柱法、分子印跡法和凝膠色譜法等[5]。芝麻香油生產(chǎn)過中的炒籽溫度通常要達(dá)到160℃以上,甚至局部溫度能到達(dá)200℃[6],高溫炒制條件為芝麻油中苯并芘含量的升高埋下了隱患[7]。對(duì)國(guó)內(nèi)外食用油中苯并芘含量進(jìn)行的調(diào)查研究表明,芝麻香油中苯并芘含量較其他油脂要高[8]。高溫炒籽給芝麻香油品質(zhì)帶來的另一個(gè)問題是色澤過深[9]。因此,對(duì)芝麻油中的苯并芘進(jìn)行檢測(cè)顯得尤為重要。但是,由于芝麻香油中的顏色比較深,含有的干擾雜質(zhì)比一般食用油要多,采用一般植物油的前處理方法,效果不太理想。王廣會(huì)等人[10]采用氧化鋁層析柱對(duì)芝麻油進(jìn)行凈化,該方法需用有機(jī)試劑多、操作比較復(fù)雜。試驗(yàn)采用硅膠柱串聯(lián)分子印跡柱的方法對(duì)芝麻油進(jìn)行前處理凈化,經(jīng)過高效液相色譜熒光檢測(cè)器檢測(cè)。該方法具有能去除雜質(zhì)干擾、有機(jī)試劑用量少、穩(wěn)定性好、回收率高等特點(diǎn)。目前,未見有硅膠柱串聯(lián)分子印跡柱應(yīng)用于芝麻油中苯并芘的檢測(cè)。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 原料與試劑

        芝麻油,市售;正己烷、二氯甲烷、乙腈(色譜純,Thermo),苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品(100 mg/L),上海安譜公司提供;試驗(yàn)用水為經(jīng)超純水儀處理的一級(jí)水。

        1.1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent1260型高效液相色譜儀(配熒光檢測(cè)器),美國(guó)安捷倫公司產(chǎn)品;Cleanert BAP-3(混合分子印跡材料,500 mg/6 mL);Cleanert Silica柱(500 mg/6 mL);固相萃取裝置,美國(guó)萊伯泰科公司;超純水儀,美國(guó)密理博公司產(chǎn)品。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 液相色譜條件

        色譜柱為Venusil XBP C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm);流動(dòng)相為乙腈-水(體積比88∶12),流速1 mL/min;進(jìn)樣量20 μL,柱溫35℃,熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng)384 nm;發(fā)射波長(zhǎng)406 nm。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        準(zhǔn)確移取1 mL的苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度得到10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用乙腈逐級(jí)稀釋,得到0.2,0.5,1.0,5.0,10.0,20.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        1.2.3 樣品前處理

        稱取0.5 g芝麻油樣品于玻璃管中,加5 mL正己烷渦旋振蕩溶解,作為凈化液。將Cleanert Silica柱與Cleanert BAP-3串聯(lián),先用5 mL二氯甲烷,再用5 mL正己烷活化柱子。柱子活化后,加入凈化液過柱,用3 mL正己烷潤(rùn)洗樣品瓶,上樣到凈化柱上。待樣液流出,先用6 mL正己烷淋洗串聯(lián)柱,后棄去硅膠柱,再用6 mL正己烷淋洗Cleanert BAP-3柱,棄去流出液。用8 mL二氯甲烷洗脫并收集凈化液到試管中。凈化液在40℃下氮?dú)獯蹈?,? mL乙腈溶解定容,渦旋,過0.22 μm有機(jī)濾膜,待上機(jī)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取液的選擇

        苯并[a]芘脂溶性好,溶解在芝麻油中。參照GB 5009.27—2016[11]的方法選擇正己烷作為提取的溶劑。正己烷對(duì)于油脂具有很好的溶解性,目標(biāo)物苯并[a]芘也能溶解在里面,有利于后期的純化。

        2.2 提取柱的選擇

        芝麻油比一般的油脂顏色深、干擾雜質(zhì)多。因此,單用分子印跡柱處理后,樣品的基線比較高,檢測(cè)結(jié)果受到干擾。采用硅膠柱和分子印跡柱串聯(lián)處理后,硅膠柱能去除芝麻油中的色素等雜質(zhì),待測(cè)樣品的基線降低,雜質(zhì)干擾消除。

        2.3 色譜圖

        在1.2.1色譜條件下得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的圖譜。苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見圖1。

        2.4 校準(zhǔn)曲線和檢出限

        校準(zhǔn)曲線見圖2。

        圖2 校準(zhǔn)曲線

        在1.2.1的儀器條件下,按照1.2.2配制的標(biāo)準(zhǔn)序列上機(jī)檢測(cè)。以峰面積為縱坐標(biāo)、質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制回歸曲線,得線性回歸方程Y=4.177 975 2X+0.080 873,相關(guān)系數(shù)(R)為0.999 9,表明苯并芘在0.2~20.0 μg/L質(zhì)量濃度內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好。以信噪比(S/N)的3倍計(jì)算檢出限,在取樣為0.5 g時(shí),苯并芘的檢出限為0.4 μg/kg。

        2.5 精密度和加標(biāo)回收試驗(yàn)

        取空白的芝麻油樣品進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn),加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.4,5.0,10 μg/kg 3個(gè)水平,按照1.2.3樣品前處理方法對(duì)加標(biāo)樣品進(jìn)行前處理,按照1.2.1色譜條件進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)加標(biāo)質(zhì)量濃度水平平行測(cè)定6次。

        加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        表1 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)論

        建立了硅膠柱串聯(lián)分子印跡柱凈化芝麻油,凈化效果好、操作簡(jiǎn)單、回收率高。結(jié)果表明,苯并[a]芘在0.2~20.0 μg/L質(zhì)量濃度內(nèi)線性關(guān)系好。相關(guān)

        系數(shù)R2=0.999 9;在0.4~10.0 μg/kg加標(biāo)水平時(shí),回收率為91.3%~98.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37%~3.96%(n=6),方法的檢出限為0.4 μg/kg。該方法適用于芝麻油中苯并[a]芘的檢測(cè)。

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