周瑞旋
摘 要:本文使用氣相色譜對蔬菜中的農(nóng)藥殘留進行檢測,闡述了在整個采集制作的過程當(dāng)中,所用到的樣品的采集技術(shù),制作樣品需要注意的一些事項,還包括上機檢測技術(shù)、更換色譜柱技術(shù)、進樣口技術(shù)等方面,以供各位業(yè)界同仁參考和指導(dǎo)。
關(guān)鍵詞:氣相色譜;檢測;農(nóng)藥殘留;技術(shù)
當(dāng)前農(nóng)藥殘留的現(xiàn)象愈演愈烈,各地都對農(nóng)藥殘留加大了檢測的力度,隨之而來的就是要求檢測技術(shù)不斷提高。一些傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)早已經(jīng)落后于當(dāng)下不斷更新的技術(shù)要求,而氣相色譜的檢測技術(shù)屬于非常適合的檢測技術(shù),因此各地的有關(guān)部門應(yīng)該對此項技術(shù)進行大力支持,更好地促進人類與環(huán)境健康發(fā)展。
1.1 樣品采集
采集實驗樣品時,一定要保證容器是潔凈的,不可以有灰塵或水。在采集的時候必須保障樣品數(shù)量充足。開始采樣時第一步對樣品上的泥沙進行清理,使樣品的質(zhì)量得到保障。采集時注意不要在同一地點反復(fù)采集,要分散開對不同的位置進行采集,取樣的方式盡量保持多樣性,采集結(jié)束之后立刻進行實驗,不要放置太長時間。
1.2 制作實驗樣品時的注意事項
樣品在實際制作中要求非常嚴格,采集所得的樣品在前處理時工作必須做好,才能確保檢測結(jié)果的精準性。不同的農(nóng)殘物質(zhì)采取不同的方法、步驟去處理。在整個處理的過程當(dāng)中,要注意多個方面的問題,避免對實驗的精準度產(chǎn)生影響,處理操作需注意以下幾點:
第一,器具在整個處理過程中必須保持清潔,不可以重復(fù)使用,保障器具不會被污染,避免對實驗的精準度產(chǎn)生影響。
第二,實驗中所要用到的一些試劑事先都準備完畢,如果發(fā)生化學(xué)試劑不足等情況,一定要做好備用方案,比如進行蒸餾再提純、選擇、分析等。
第三,樣本的制作時間嚴格按照標準時間處理,時間如果不夠,溶液就沒法充分擴散,對水溶性農(nóng)藥容易造成過多損失,對實驗的準確度、回收率產(chǎn)生影響。
第四,檢測溫度要實施精確的控制,避免出現(xiàn)溫度過高的情況,避免樣品吹干,盡可能讓其自然風(fēng)干,否則會對分解性較強的農(nóng)藥產(chǎn)生一定的影響。
第五,凈化樣品的過程要干凈、徹底,讓液滴能夠有一定的連續(xù)性,但不要連成線,保障吸附所用到的溶劑一直都是處在溶劑當(dāng)中的,避免吸附、干涸等情況的發(fā)生。
2.1 更換色譜柱
在上機檢測的過程當(dāng)中,色譜柱如果存在差異,農(nóng)藥在吸附性方面就會產(chǎn)生相應(yīng)的差異。在對農(nóng)藥殘留進行分離的過程當(dāng)中,色譜柱是分離過程的核心。因此,為了讓整個檢測過程在質(zhì)量、結(jié)果著方面不會受到任何的影響,色譜柱需要及時更換。色譜柱在實際使用的時候,很有可能被農(nóng)藥中所包含的雜質(zhì)所影響,因此在清洗時務(wù)必徹底,一旦出現(xiàn)嚴重的污染,就必須對樣口段的柱子實施部分切除。
2.2 進樣口技術(shù)
部分地區(qū)在進樣口的使用上分為分流、不分流兩種,使用不分流的時候,注意觀察密封墊并且及時更換,注意進樣口的松緊。
實驗時控制毛玻璃在襯管的精準含量,盡量少放或者不放,一旦含量出現(xiàn)不準的情況,襯管就一定會被污染,出峰在情況上就會很差,這個時候就必須要對襯管進行更換。
注射器在進行實驗的時候,很容易被污染,因此要注意及時觀察、清洗,不同的進樣選擇不同的方式,手動進樣時控制速度保持一致,讓氣泡在多次吸排之后完全被排出。
樣品在注射完成后要第一時間去采集,進樣的前后要用溶劑洗針,迅速進樣、注射,迅速收集數(shù)據(jù),進而確保實驗的精準性。
檢測實驗時,對定量結(jié)果而言,性能會受到巨大的影響,農(nóng)藥在不同的檢測器當(dāng)中,會產(chǎn)生差異,檢測器的響應(yīng)程度正比于載氣純度。
綜上所述,我國近年來農(nóng)藥方面的應(yīng)用越來越廣泛,農(nóng)藥的種類也是各式各樣、五花八門,因此對農(nóng)殘的檢測技術(shù)提出了更高的要求。而氣象色譜的檢測技術(shù)具有選擇性多、實驗靈活好的特點,實驗得到的數(shù)據(jù)又相對精準,可以實現(xiàn)精準的定量,在我國當(dāng)前的檢測技術(shù)中具有權(quán)威性。