趙 琳 張曉東 李鎖印 韓志國(guó) 吳愛(ài)華

（中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十三研究所 石家莊 050051）

1 引言

掃描電鏡是實(shí)現(xiàn)納米測(cè)量的一種重要工具，主要用于觀察、分析在微米或納米范圍內(nèi)所發(fā)生的物理、化學(xué)現(xiàn)象以及相關(guān)量的準(zhǔn)確測(cè)量。隨著納米科技、生命科學(xué)的蓬勃發(fā)展，掃描電鏡已廣泛應(yīng)用于微電子、半導(dǎo)體、生物醫(yī)學(xué)等各個(gè)學(xué)科中。在微電子行業(yè)中，通常采用掃描電鏡解決器件制造過(guò)程中大量芯片結(jié)構(gòu)的測(cè)量問(wèn)題，特別是線條尺寸的測(cè)量。由于掃描電鏡是采用電子束逐點(diǎn)逐行掃描成像，XY方向的掃描圖像尺寸將受XY方向掃描電子線路的影響，隨著儀器的不斷使用，其電子線路會(huì)隨著時(shí)間發(fā)生變化，從而會(huì)影響掃描電鏡掃描圖像的質(zhì)量，可能會(huì)引起圖像放大倍率偏差和XY方向圖像畸變等問(wèn)題。同時(shí)掃描電鏡作為微電子行業(yè)內(nèi)微納尺寸測(cè)量的關(guān)鍵工具，其長(zhǎng)度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性也十分重要，也需要溯源，因此有必要對(duì)該種設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。

國(guó)內(nèi)外大多計(jì)量機(jī)構(gòu)通常都采用多種尺寸的線距標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)掃描電鏡放大倍數(shù)的示值誤差、重復(fù)性和圖像畸變等參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。線距的定義為樣品上最靠近的兩個(gè)相似特征之間的最小間隔，這種間隔在重復(fù)的樣式上是相等的，因此線距標(biāo)準(zhǔn)樣片是具有固定周期間隔尺寸的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是用于實(shí)現(xiàn)微納尺寸從國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)部門(mén)的標(biāo)準(zhǔn)器件傳遞到實(shí)際生產(chǎn)和制造中的重要傳遞介質(zhì)［1］。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外計(jì)量機(jī)構(gòu)相繼開(kāi)展了此類標(biāo)準(zhǔn)樣片的研制。國(guó)外方面，美國(guó)NIST、德國(guó)PTB、英國(guó)NPL、日本質(zhì)量保證組織（JQA）等國(guó)際計(jì)量組織都研制了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)樣片，并開(kāi)展了校準(zhǔn)方法研究［2～6］。此外，美國(guó)的VLSI公司研制了標(biāo)稱值為100nm～1000nm的光柵標(biāo)準(zhǔn)樣片，并進(jìn)行了商業(yè)化推廣［7］。國(guó)內(nèi)方面，中國(guó)計(jì)量院、上海計(jì)量院、中國(guó)電科十三所、西安交大、同濟(jì)大學(xué)等科研院所也進(jìn)行了相關(guān)研究，并取得了一定成果［8～9］。

隨著電子顯微技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)有的掃描電鏡不僅放大倍率已達(dá)到幾十萬(wàn)倍，測(cè)量精度也達(dá)到納米量級(jí)。而國(guó)家現(xiàn)有發(fā)布的JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程》中，由于其當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)樣片的實(shí)際情況，對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的指標(biāo)和測(cè)量方法沒(méi)有明確規(guī)定，并且該規(guī)程中的電鏡檢定過(guò)程和評(píng)價(jià)方法也不完全適用現(xiàn)在的高精密電鏡的計(jì)量，因此該規(guī)程已不再完全適用當(dāng)前掃描電鏡的計(jì)量檢定。目前，中國(guó)計(jì)量院、廣東省計(jì)量院等單位采用國(guó)外購(gòu)進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)樣板對(duì)掃描電鏡放大倍數(shù)50K倍以下進(jìn)行了校準(zhǔn)［10］。近年來(lái)，隨著特征尺寸的日益縮減，線寬尺寸已經(jīng)達(dá)到幾十納米甚至幾納米，而如此微小的結(jié)構(gòu)需要使用掃描電鏡在放大倍數(shù)100K甚至更高倍率下才能準(zhǔn)確測(cè)量。依據(jù)ISO16700-2016微束分析-掃描電鏡-圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則［11］中的規(guī)定：一般在顯示屏上需要顯示10個(gè)間距，因此放大倍率100K倍需要采用周期尺寸100nm的標(biāo)準(zhǔn)樣片。因此，需要開(kāi)展線距標(biāo)準(zhǔn)樣片的研制，并使用研制的樣片對(duì)掃描電鏡開(kāi)展校準(zhǔn)方法探討。

2 線距標(biāo)準(zhǔn)樣片的研制與考核

2.1 樣片研制

針對(duì)掃描電鏡的校準(zhǔn)參數(shù)、檢定規(guī)程和ISO16700-2016規(guī)范中的規(guī)定，線距樣片的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)為一維光柵和二維格柵，周期尺寸為100nm～10μm。根據(jù)掃描電鏡不同放大倍率情況下標(biāo)尺校準(zhǔn)的需求，選用其中不同尺寸進(jìn)行相應(yīng)的校準(zhǔn)。本文設(shè)計(jì)了線距標(biāo)準(zhǔn)圖形和快速尋跡標(biāo)志兩種結(jié)構(gòu)，圖形結(jié)構(gòu)的整體尺寸為10mm×10mm。標(biāo)準(zhǔn)線距，用于校準(zhǔn)掃描電鏡的放大倍數(shù)示值誤差和重復(fù)性，二維格柵結(jié)構(gòu)主要用于校準(zhǔn)掃描電鏡的圖形畸變，即圖形的線性失真度。

線距樣片的材料選取主要考慮以下幾個(gè)方面：1）保證樣片的穩(wěn)定性，2）校準(zhǔn)電鏡時(shí)的樣片圖形成像質(zhì)量，3）加工過(guò)程的難易程度。綜合考慮以上因素，又結(jié)合當(dāng)前半導(dǎo)體的加工水平和加工條件，本文制作標(biāo)準(zhǔn)樣片的材料選擇為硅作為襯底基片，線距結(jié)構(gòu)材料為氮化硅。

圖1給出了線距樣片的制作工藝示意圖［12］，首先準(zhǔn)備基片材料，對(duì)基片進(jìn)行清洗；然后淀積氮化硅介質(zhì)，厚度依據(jù)樣片的設(shè)計(jì)尺寸而定；其次，選擇合適的光刻工藝對(duì)樣片進(jìn)行曝光；再次，采用干法刻蝕工藝對(duì)樣片進(jìn)行刻蝕；最后清洗去膠，完成線距樣片的加工。其中針對(duì)納米級(jí)尺寸的樣片采用的是電子束光刻工藝，而微米級(jí)尺寸的樣片采用的是投影光刻工藝。圖2是加工的線距樣片實(shí)物圖，包括加工的4寸片晶圓整體圖和劃片后的樣片整體圖。

圖1 線距樣片制作工藝示意圖

圖2 線距樣片的實(shí)物圖

在樣片的加工過(guò)程中，決定其質(zhì)量?jī)?yōu)略的參數(shù)主要是樣片的周期尺寸和線條的邊緣效果，在研制過(guò)程中不斷優(yōu)化光刻工藝的各項(xiàng)參數(shù)，包括光刻膠類型、電子束劑量等等，刻蝕包括刻蝕方法的選擇、所用試劑配比以及刻蝕時(shí)間等，最終制作出線條均勻、邊緣陡直、尺寸滿足要求的線距樣片。

2.2 樣片的考核

研制完成后，需要采用光學(xué)顯微鏡和關(guān)鍵尺寸掃描電子顯微鏡（CD-SEM）分別對(duì)線距標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行質(zhì)量參數(shù)考核和測(cè)量表征。其中，CD-SEM與普通光學(xué)顯微鏡不同，其放大倍率可高達(dá)幾十萬(wàn)倍，具有高分辨率、高精度、高效率的特點(diǎn)，測(cè)量原理如圖3所示。將樣品放置樣品臺(tái)，通過(guò)機(jī)械臂自動(dòng)傳輸進(jìn)入高真空的腔體，通過(guò)電子槍高壓引出電流形成電子束轟擊樣品表面，產(chǎn)生二次電子、背散射電子等，再由光電信號(hào)采集器采集，把樣片圖形掃描成像展示出來(lái)，然后使用儀器中的具備自動(dòng)采點(diǎn)抓邊功能的專業(yè)量測(cè)軟件對(duì)需要量測(cè)的線條進(jìn)行測(cè)量。對(duì)需要考核的樣片，規(guī)定考核有效區(qū)域、考核位置、考核方法，進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的測(cè)量。

圖3 CD-SEM測(cè)量原理圖

考核過(guò)程中，首先，采用光學(xué)顯微鏡對(duì)樣片晶圓表面觀察是否出現(xiàn)污漬、變形、劃痕以及崩邊等缺陷。其次，使用CD-SEM對(duì)表面質(zhì)量合格樣片的均勻性、穩(wěn)定性以及線距尺寸等參數(shù)［13～14］進(jìn)行測(cè)量表征，樣片考核結(jié)果如表1所示。

同時(shí)為了驗(yàn)證線距樣片的質(zhì)量，使用CD-SEM對(duì)美國(guó)VLSI公司生產(chǎn)的與本文中研制的樣片相同標(biāo)稱尺寸的標(biāo)準(zhǔn)樣片也進(jìn)行了質(zhì)量參數(shù)評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果如表2所示。

表2 VLSI的標(biāo)準(zhǔn)樣片的質(zhì)量參數(shù)考核結(jié)果

由考核結(jié)果可知，研制樣片的周期尺寸與標(biāo)稱值基本一致，均勻性與VLSI的標(biāo)準(zhǔn)樣片在同一量級(jí)，滿足標(biāo)準(zhǔn)樣片的使用要求，并且穩(wěn)定性良好。最后將考核較好的樣片送上級(jí)計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行了相應(yīng)的量值溯源，可以滿足作為校準(zhǔn)掃描電鏡標(biāo)準(zhǔn)樣片的要求［15］。表3為各個(gè)樣片的量值溯源結(jié)果。

表3 研制的標(biāo)準(zhǔn)樣片的測(cè)量結(jié)果

3 掃描電鏡的校準(zhǔn)

3.1 電鏡校準(zhǔn)方法的局限性

對(duì)于掃描電鏡的校準(zhǔn)，早在1988年國(guó)家發(fā)布了計(jì)量檢定規(guī)程——JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程》，其中對(duì)以下幾個(gè)檢定項(xiàng)目提出了相應(yīng)的要求：1）放大倍數(shù)的示值誤差不大于±10%，2）放大倍數(shù)的重復(fù)性不大于5%，3）圖像的線性失真度（圖像畸變程度）不大于20%。還包括二次電子像的分辨率本領(lǐng)和真空恢復(fù)時(shí)間等檢定項(xiàng)目，該規(guī)程提出的掃描電鏡計(jì)量性能方法相對(duì)科學(xué)有效，但是隨著科技的迅猛發(fā)展，電鏡的類型與功能在不斷更新?lián)Q代，當(dāng)前電鏡的校準(zhǔn)存在以下問(wèn)題：1）沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)器；2）電鏡的檢定過(guò)程和結(jié)果評(píng)價(jià)沒(méi)有實(shí)現(xiàn)統(tǒng)一。

3.2 掃描電鏡的校準(zhǔn)方法

在微電子行業(yè)內(nèi)，針對(duì)研制的標(biāo)稱值為100nm～10μm的線距標(biāo)準(zhǔn)樣片，開(kāi)展掃描電鏡相關(guān)參數(shù)的校準(zhǔn)方法研究。

1）放大倍數(shù)的示值誤差

在JJG550-88《掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程》中規(guī)定，在掃描電鏡放大倍數(shù)范圍內(nèi)適當(dāng)選取5檔進(jìn)行校準(zhǔn)，放大倍數(shù)示值誤差公式如下：

式中：N為被檢儀器放大倍率的標(biāo)稱值；M為被檢儀器放大倍率的計(jì)算值。

其中被檢儀器放大倍率的計(jì)算值由式（2）計(jì)算。

式中：p為被檢電鏡采集標(biāo)準(zhǔn)樣片圖像的單個(gè)像素值；n為被檢電鏡采集標(biāo)準(zhǔn)樣片圖像對(duì)應(yīng)的像素個(gè)數(shù)；l為標(biāo)準(zhǔn)樣片標(biāo)準(zhǔn)值。

分析以上公式可知，掃描電鏡的放大倍數(shù)與被檢電鏡采集標(biāo)準(zhǔn)樣片圖像的單個(gè)像素值和被檢電鏡采集標(biāo)準(zhǔn)樣片圖像對(duì)應(yīng)的像素個(gè)數(shù)直接相關(guān)，而樣片的標(biāo)準(zhǔn)值已知。在電鏡校準(zhǔn)過(guò)程中，首先針對(duì)需要計(jì)量的放大倍數(shù)采集標(biāo)準(zhǔn)樣片的圖像，其次基于邊緣識(shí)別算法對(duì)采集的圖像進(jìn)行圖像處理，最后依據(jù)獲取的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器的放大倍數(shù)示值誤差。

2）放大倍數(shù)的重復(fù)性

根據(jù)掃描電鏡在各種環(huán)境下的實(shí)際使用情況，選取所需放大倍數(shù)并使用合適尺寸的標(biāo)準(zhǔn)樣片，依據(jù)規(guī)程的操作程序?qū)?biāo)準(zhǔn)樣片的同一位置重復(fù)掃描10次，保存這10次掃描的圖像，利用圖像處理算法計(jì)算放大倍數(shù)重復(fù)性，公式如下：

其中

σ為標(biāo)準(zhǔn)偏差；Mi為第i次測(cè)量得到的放大倍數(shù)；n為測(cè)量次數(shù)（此處為10）。

3）圖像的線性失真度

現(xiàn)有規(guī)程中，采用金屬網(wǎng)格對(duì)電鏡的100倍放大倍數(shù)進(jìn)行線性失真度檢定。但是，在微電子行業(yè)內(nèi)，掃描電鏡的使用倍數(shù)范圍通常為幾千到幾十萬(wàn)倍，規(guī)程中規(guī)定的100倍放大倍數(shù)很少使用，因此基于微電子行業(yè)的實(shí)際需求，對(duì)圖像線性失真度的計(jì)量應(yīng)該選取使用范圍內(nèi)的放大倍數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。此外，選取半導(dǎo)體工藝制備的格柵標(biāo)準(zhǔn)樣片校準(zhǔn)掃描電鏡的圖像線性失真度。與金屬網(wǎng)格相比，研制的標(biāo)準(zhǔn)樣片中包含多種格柵結(jié)構(gòu)尺寸，校準(zhǔn)的放大倍數(shù)范圍更廣。

在儀器的某一放大倍數(shù)下，選取合適尺寸的格柵結(jié)構(gòu)樣片分別在中心和和四角進(jìn)行掃描成像，利用圖像處理算法計(jì)算該格柵結(jié)構(gòu)的X、Y方向的尺寸，并依據(jù)式（5）進(jìn)行計(jì)算。

其中，αx和αy分別表示X和Y方向的線性失真度，Δxmax和Δymax分別表示X和Y方向四角方向上的格柵尺寸與中心格柵尺寸的最大差值。x0和y0分別表示X和Y方向的中心格柵尺寸。

4 校準(zhǔn)結(jié)果

以S-4800型掃描電鏡為例，依據(jù)掃描電鏡的檢定規(guī)程，針對(duì)其中提出的計(jì)量參數(shù)的實(shí)際校準(zhǔn)方法，采用周期尺寸為100nm的樣片對(duì)其100K倍率進(jìn)行了校準(zhǔn)。校準(zhǔn)圖像如圖4。

圖4 掃描電鏡的測(cè)試結(jié)果圖

依據(jù)圖像處理算法進(jìn)行了數(shù)據(jù)處理，并依據(jù)計(jì)算公式（1～5）計(jì)算了各項(xiàng)參數(shù)如表3所示。

表3 掃描電鏡放大倍率為100K時(shí)的測(cè)量結(jié)果

分析以上校準(zhǔn)結(jié)果，研制的樣片在電鏡下的成像對(duì)比度明顯，可以清楚地分辨出周期結(jié)構(gòu)，通過(guò)測(cè)量結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)校準(zhǔn)電鏡100K倍時(shí)采用周期尺寸為100nm是更為可靠的，也滿足ISO16700-2016微束分析-掃描電鏡-圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則［11］中的規(guī)定。被校電鏡的測(cè)量數(shù)據(jù)顯示其100K倍的示值誤差在2%以內(nèi)，并且重復(fù)性在1%以內(nèi)，圖形的線性失真度在2%以內(nèi)，滿足規(guī)程中的要求。

5 結(jié)語(yǔ)

本文采用半導(dǎo)體工藝設(shè)計(jì)制作了適用于校準(zhǔn)掃描電鏡的微納尺寸線距標(biāo)準(zhǔn)樣片，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)樣片進(jìn)行了質(zhì)量考核和量值溯源。介紹了樣片的圖形設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)及樣片的研制過(guò)程，使用光學(xué)顯微鏡和CD-SEM對(duì)樣片的質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文制備的線距樣片周期尺寸與其設(shè)計(jì)值基本一致，質(zhì)量參數(shù)考核數(shù)據(jù)顯示樣片的均勻性和穩(wěn)定性較好，滿足了作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本要求。針對(duì)當(dāng)前掃描電鏡檢定規(guī)程中存在的局限性，根據(jù)筆者對(duì)電鏡的計(jì)量經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)掃描電鏡放大倍數(shù)的示值誤差、重復(fù)性和圖像的線性失真度等參數(shù)進(jìn)行了校準(zhǔn)方法的分析，并使用研制的標(biāo)準(zhǔn)樣片對(duì)掃描電鏡進(jìn)行了相應(yīng)參數(shù)的計(jì)量。

依據(jù)當(dāng)前的檢定規(guī)程對(duì)電鏡的校準(zhǔn)工作是不全面的，還有很多方面需要研究，如掃描電鏡長(zhǎng)度測(cè)量誤差的校準(zhǔn)、二次電子像分辨本領(lǐng)的校準(zhǔn)等，這需要在以后的工作中進(jìn)行探討研究。