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        用新癸酸萃取劑從P507萃余液中提純濃縮制備電池級(jí)硫酸鎳

        2021-10-08 05:48:48謝小凱游稱斌謝明偉
        遼寧化工 2021年9期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        謝小凱,游稱斌,謝明偉

        (贛州騰遠(yuǎn)鈷業(yè)新材料股份有限公司,江西 贛州 341000)

        硫酸鎳主要用在電鍍和三元鋰電池,隨著三元電池朝著高鎳方向發(fā)展,鎳也成為了動(dòng)力鋰電池的關(guān)鍵原材料,未來新能源汽車行業(yè)的蓬勃發(fā)展將拉動(dòng)硫酸鎳的需求,從萃余液回收硫酸鎳的研究也受到了廣泛的重視。

        目前,國(guó)內(nèi)各大鈷冶煉廠使用鈷原料大部分都是鈷中間品氫氧化鈷,氫氧化鈷酸浸液中也含有鎳鎂等雜質(zhì),通過P204 多級(jí)萃取后浸出液中仍含有鎳鈷鎂等雜質(zhì),在通過507 多級(jí)萃取后,萃余液中含有的雜質(zhì)為鎳鎂,傳統(tǒng)鎳鎂分離法基本上是使用化學(xué)法進(jìn)行鎳鎂分離,其成本高,且具有工藝冗長(zhǎng)、復(fù)雜等諸多弊端,本文采用的是萃取法從萃余液中分離鎳鎂,提純硫酸鎳。萃取法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單,純度高,成本低等。

        試驗(yàn)研究了針對(duì)鈷浸液P507 萃余液通過改性新癸酸萃取劑分離鎳鎂,考察萃取體系pH、萃取相比、萃取平衡時(shí)間、反萃過程硫酸濃度對(duì)萃取率的影響,制備電池級(jí)硫酸鎳。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料

        水相為騰遠(yuǎn)鈷業(yè)新材料有限公司P507 條線萃余液,pH 在5 左右,具體組分見表1。

        表1 料液金屬組成

        其他試劑:液堿,32%,10.08 mol·L-1;濃硫酸,分析純;純水。有機(jī)相為45%新癸酸萃取劑+55%磺化煤油。

        1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

        ZD-1 型自動(dòng)電位滴定儀,JHS-1/90 型電子恒速攪拌機(jī),奧克斯在線pH 計(jì),JW-B 型分液漏斗,振蕩器,D8 Advance 型X 射線衍射儀,A3AFG 型原子吸收分光光度計(jì)。

        1.3 試驗(yàn)方法

        有機(jī)相配制:取一定體積的純新癸酸萃取劑,加入一定量的稀釋劑磺化煤油攪拌均勻。

        有機(jī)相皂化:取上述配制好的有機(jī)相,加入一定體積液堿,攪拌,分相。使用移液管量取10 mL有機(jī)相,滴定測(cè)定皂化率。

        萃取:將P507 萃余液與皂化好的新癸酸有機(jī)相按一定比例置于JW-B 型分液漏斗之中,在40 ℃下于振蕩器上振蕩一段時(shí)間后,靜止,分相。分析萃取過后水相中各金屬質(zhì)量濃度,計(jì)算各金屬總萃取率。

        水相中各金屬質(zhì)量濃度用原子吸收分光光度計(jì)法測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 新癸酸萃取體系pH 對(duì)金屬萃取率的影響

        試驗(yàn)中分別考察了萃余液pH 為4.5、5.0、5.5、6.0 的條件下使用新癸酸萃取劑進(jìn)行同等溫度及皂化條件下的萃取,其中萃余水相結(jié)果見表2。

        表2 料液金屬組成

        室溫下(22 ℃),新癸酸萃取體系pH 對(duì)金屬萃取率的影響如圖1 所示。新癸酸萃取體系對(duì)金屬的萃取順序?yàn)椋篘i>Zn>Co>>Mg。在pH=5.0 時(shí),Ni的單級(jí)萃取率為81.2%,Zn 和Co 的萃取率分別為46.8%和33.6%;當(dāng)pH 升高到5.5 時(shí),Ni 的萃取率增大到99.0%,Zn 和Co 的萃取率分別增大到88.0%和94.2%。在pH=5.0 和5.5 之間,Mg 的萃取率低,基本為0.4%。因此,對(duì)料液中Ni 的回收,pH 可選擇在5.0~5.5 之間。

        圖1 新癸酸萃取體系pH 對(duì)金屬萃取率的影響

        2.2 萃取相比對(duì)金屬萃取率的影響

        在萃余液pH=5.2、室溫(22 ℃)、同等皂化率下,分別考察了萃取相比對(duì)金屬萃取率的影響,分別在VA/VO為1∶5、1∶1、2∶1、4∶1、6∶1、8∶1 下使用新癸酸萃取劑進(jìn)行萃取,其中萃余水相結(jié)果見表3。

        表3 料液金屬組成

        在pH=5.2、室溫下萃取相比對(duì)金屬萃取率的影響如圖2 所示。隨VA/VO比增大,金屬萃取率降低。根據(jù)Ni 的萃取分配曲線繪制了Ni 萃取級(jí)數(shù)圖,如圖3 所示。由圖3 可以看出,采用相比(VA/VO比)為3∶1,通過3 個(gè)理論級(jí),Ni 萃取率大于96%,水相殘液Ni 小于50 mg·L-1。4 個(gè)理論級(jí)Ni 萃取完全,萃取率>99%。有機(jī)相負(fù)載Ni 的量約為4 g·L-1。Co和Zn 會(huì)有部分萃取,需要根據(jù)實(shí)際要求進(jìn)行控制。

        圖 2 相比對(duì)金屬萃取率的影響

        圖 3 Ni 萃取理論級(jí)數(shù)圖

        2.3 萃取平衡時(shí)間對(duì)鎳萃取率的影響

        試驗(yàn)中使用萃余液在pH=5.2、室溫(22 ℃)、相比VA/VO=3∶1 下,分別考察了萃取平衡時(shí)間對(duì)金屬Ni 萃取率的影響,分別在振蕩時(shí)間為0.5、1、2、3、4、5 min 的混合時(shí)間下使用新癸酸萃取劑進(jìn)行萃取,其中萃余水相Ni 質(zhì)量濃度結(jié)果見表4。

        表4 萃余水相Ni 質(zhì)量濃度

        根據(jù)表4 可知,新癸酸萃取劑與鎳的萃取動(dòng)力學(xué)時(shí)間為1 min,Ni 萃取率與平衡時(shí)間的的關(guān)系如圖4 所示。

        圖4 Ni 萃取率與平衡時(shí)間的關(guān)系

        2.4 Ni 反萃過程硫酸濃度對(duì)反萃的影響。

        采用單級(jí)萃取制備了負(fù)載Ni 的有機(jī)溶液,其中Ni 為3.35 g·L-1,Mg 為0.001 6 g·L-1。在相比(VA/VO比)為1∶30 的條件下,可采用不同濃度硫酸溶液進(jìn)行反萃,計(jì)算Ni 的單級(jí)反萃率,使得反萃液中Ni 的質(zhì)量濃度大于90 g·L-1,且其他雜質(zhì)金屬質(zhì)量濃度均小于0.001 g·L-1。試驗(yàn)中采用了0.5、1.0、1.5、1.8、2.0、2.5 mol·L-1進(jìn)行了反萃試驗(yàn)。反萃溶液鎳質(zhì)量濃度如表5 所示。

        表5 反萃溶液鎳質(zhì)量濃度

        根據(jù)表5 可知,新癸酸萃取劑與鎳的反萃過程,硫酸酸濃度應(yīng)控制在1.8 mol·L-1,Ni 反萃率與反萃劑酸度的關(guān)系如圖5 所示。

        圖5 Ni 反萃率與反萃劑酸度的關(guān)系

        在相比(VA/VO比)為1∶30 的條件下采用1.8 mol·L-1硫酸溶液反萃,Ni 的單級(jí)反萃率為96.9%,反萃液中Ni 的質(zhì)量濃度為97.5 g·L-1。按反萃液中Ni 的質(zhì)量濃度計(jì)算,剩余硫酸的濃度為0.19 mol·L-1。

        2.5 制備高純硫酸鎳溶液

        通過上述試驗(yàn)摸索,確定了最佳工藝為有機(jī)相(45%新癸酸萃取劑+55%磺化煤油),皂化率為50%,與水相混合振蕩萃取,控制VO/VA=1∶3,采用四級(jí)逆流萃取,萃取時(shí)間為3 min,反萃階段控制VO/VA=30∶1,中間采用兩級(jí)水洗,洗去有機(jī)相中的夾帶雜質(zhì)金屬,反萃酸酸濃度控制在1.8 mol·L-1,采用三級(jí)反萃,反萃時(shí)間為3 min。制得硫酸鎳溶液組成如表5 所示。

        表5 制得硫酸鎳溶液組成 g·L-1

        表5 反萃硫酸鎳溶液通過蒸發(fā)結(jié)晶工藝,即可制得電池級(jí)硫酸鎳。

        3 結(jié) 論

        1)用新癸酸萃取劑通過鈷冶煉P507 萃余液進(jìn)行鎳鎂分離制備電池級(jí)硫酸鎳是可行的,有機(jī)相(45%新癸酸萃取劑+55%磺化煤油),皂化率為50%,控制VO/VA=1∶3,通過四級(jí)逆流萃取,兩級(jí)逆流水洗,VO/VA=30∶1,三級(jí)逆流反萃制備出鎳質(zhì)量濃度大于90 g·L-1的硫酸鎳。

        2)反萃階段控制VO/VA=30∶1 來提高反萃液中鎳質(zhì)量濃度,反萃下來的硫酸鎳通過MVR 多效蒸發(fā)結(jié)晶,即可制得電池級(jí)硫酸鎳。

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