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        自動電位滴定法測定助焊劑中氯溴碘離子含量

        2021-10-06 02:36:54韓紅蘭朵云琨黃慧蘭段澤平
        湖南有色金屬 2021年4期

        韓紅蘭,朵云琨,黃慧蘭,李 麗,段澤平

        (云南錫業(yè)錫材有限公司,云南 昆明 650501)

        助焊劑中氯、溴、碘離子含量高低在電路板等元器件焊接的過程中起關鍵作用。因此研究一種準確測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法非常重要。目前測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法通常有氯離子選擇電極法、電位滴定法、容量分析法、離子色譜法[1~3]。離子選擇電極法需要加入總離子強度調(diào)節(jié)劑,操作繁瑣,準確度及重復性較差;離子色譜法分析時間長;容量分析法需用到乙醚和苯等有毒試劑,對環(huán)境和操作人員及健康不利,不符合綠色分析的要求。

        自動電位滴定法很好地避免了有毒試劑的使用,并且操作簡便、精密度較高、準確度高等優(yōu)點。

        1 試驗部分

        1.1 儀器和試劑

        儀器:瑞士萬通916型自動電位滴定儀;銀電極。

        分析天平:準確度為0.001 g。

        試劑:異丙醇、無水乙醇、己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺。

        1.2 標準溶液的配制與標定

        1.氯化鈉標準溶(0.01 mol/L):稱取0.292 2 g基準氯化鈉于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入容量瓶中用水稀釋至500 mL。

        2.溴化鉀標準溶液(0.01 mol/L):稱取0.595 g基準溴化鉀于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至500 mL。

        3.碘化鉀標準溶液(0.01 mol/L):稱取0.83 g基準碘化鉀于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至500 mL。

        4.硝酸銀標準溶液(0.01 mol/L):稱取1.698 7 g硝酸銀(分析純)于50 mL燒杯中,加入去離子水溶解,移入棕色容量瓶中用水稀釋至1 000 mL。

        5.硝酸銀溶液的標定:移取6份5.00 mL氯化鈉、溴化鉀、碘化鉀標準溶液于50 mL燒杯中,加入20~30 mL異丙醇或無水乙醇,用0.01 mol/L硝酸銀標準溶液進行滴定,平行測定6次,取其平均值,同時做空白試驗消除系統(tǒng)誤差。6次測定結果極差不超過0.10 mL,否則重新標定。

        1.3 試驗方法

        稱取一定量的助焊劑于50 mL燒杯中,并隨同做空白試驗,加入20~30 mL異丙醇或無水乙醇,在低溫下使樣品完全溶解,冷卻后,連接自動電位滴定儀,用0.01 mol/L硝酸銀標準溶液滴定至終點。記錄滴定體積。

        按下列公式計算分析結果:

        式中:C為硝酸銀標準溶液的摩爾濃度/mol·L-1;V為突躍點消耗硝酸銀標準溶液的體積/mL;V0為空白所消耗硝酸銀標準溶液的體積/mL;m為所取試樣質(zhì)量/g;35.45為氯離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1;79.9為溴離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1;126.9為碘離子的摩爾質(zhì)量/g·mol-1。

        2 討論與結果

        2.1 自動電位滴定曲線描述

        助焊劑中氯、溴、碘離子含量自動電位滴定曲線圖,即隨著滴定反應的進行,電極電位對標準滴定溶液加入體積的曲線圖。隨著硝酸銀標準滴定溶液的加入,氯、溴、碘離子與銀離子反應生成氯化銀、溴化銀、碘化銀沉淀,氯、溴、碘離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之逐漸變大。在滴定終點附近,被測離子濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點。記錄該點滴定體積,代入公式計算含量。

        2.2 綜合干擾試驗

        稱取500 mg左右編號為25#的松香,置于50 mL燒杯中,分別加入50 mg左右己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺,測定時加入5滴硝酸,隨同試樣做空白試驗,測定結果見表1。

        表1 干擾試驗統(tǒng)計表

        從表1數(shù)據(jù)可知,干擾加標回收率在99.58%~100.62%,證明分別加入50 mg左右的有機酸和有機胺對本方法測定氯、溴、碘離子的結果無影響。

        稱取500 mg左右編號為25#松香,置于50 mL燒杯中,分別加入100 mg左右己二酸、丁二酸、二乙醇胺、乙醇胺,測定時加入5滴硝酸,隨同試樣做空白試驗,測定結果見表2。

        表2 干擾試驗統(tǒng)計表

        從表2數(shù)據(jù)可知,干擾加標回收率在95.77%~96.25%,證明分別加入100 mg左右的有機酸和有機胺對本方法測定氯、溴、碘離子的結果無影響。

        2.3 加標回收試驗

        加標回收試驗見表3、表4和表5。

        表3 含氯樣品加標試驗統(tǒng)計表

        表4 含溴樣品加標試驗統(tǒng)計表

        表5 含碘樣品加標試驗統(tǒng)計表

        從表3數(shù)據(jù)可知,樣品加標回收率在99.95%~101.49%,證明此方法測氯離子可行、可靠。

        從表4數(shù)據(jù)可知,樣品加標回收率在99.21%~100.81%,證明此方法檢測溴離子可行、可靠。

        從表5數(shù)據(jù)可知,樣品加標回收率在97.88%~99.76%,證明此方法測碘離子可行、可靠。

        2.4 精密度試驗

        采用自動電位滴定法重復測定含氯、溴、碘離子樣品含量,分別編號為:1#、2#、3#。同時自動電位滴定法測定氯、溴、碘離子樣品結果的平均值、標準偏差S和相對標準偏差RSD,結果見表6。

        表6 樣品分析結果 %

        從表6可知,自動電位滴定法測定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的相對標準偏差RSD小于3%,說明該方法的重復性很好。

        3 結束語

        試驗研究了自動電位滴定助焊劑中氯、溴、碘離子含量的方法,結果表明,該方法測得結果相對標準偏差較小,加標回收率在97.88%~101.51%。該方法操作簡便,精密度較高,分析時間較快,準確度高,檢測過程中減少了試劑種類,降低了試驗人員接觸有毒試劑的概率。該方法有效解決了分析樣品時間長,耗費試劑多的問題,有效地降低了分析成本。

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