白 倩，馬 浩，殷景飛

（1.大連理工大學(xué) 精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 大連 116024；2.南京航空航天大學(xué) 機(jī)電學(xué)院，江蘇 南京 210016）

1 引 言

石英玻璃是由二氧化硅單一成分構(gòu)成的特種玻璃，屬于硬脆材料，具有化學(xué)性能穩(wěn)定、透光性好、耐高溫、耐輻射和抗激光損傷能力強(qiáng)等特點(diǎn)，在半導(dǎo)體、光通訊、光伏、航空航天和軍事設(shè)備等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1］。研磨是光學(xué)器件制造中獲得高質(zhì)量表面的關(guān)鍵技術(shù)。石英玻璃在研磨加工過程中不可避免地引入亞表面損傷，亞表面損傷會(huì)嚴(yán)重影響光學(xué)系統(tǒng)的性能指標(biāo)，甚至?xí)瓜到y(tǒng)失效。研磨過程中引入的亞表面損傷也直接決定了下一步工序的去除量和加工效率［2-3］。因此，檢測(cè)石英玻璃研磨過程中引入的亞表面損傷，能夠指導(dǎo)優(yōu)化加工工藝，對(duì)于提高石英玻璃的加工質(zhì)量和加工效率意義重大。

硬脆材料的亞表面損傷檢測(cè)主要分為有損檢測(cè)方法和無(wú)損檢測(cè)方法。有損檢測(cè)方法是通過局部或全部破壞材料，使亞表面損傷暴露以便于顯微觀測(cè)，進(jìn)而獲得材料的損傷信息。有損檢測(cè)包括角度拋光法［4］、橫截面顯微法［5］、磁流變拋光觀測(cè)法［6］和恒定化學(xué)蝕刻速率法［7］等。然而，有損檢測(cè)方法無(wú)法集成在線檢測(cè)，整體生產(chǎn)效率會(huì)降低，而且受實(shí)驗(yàn)條件和操作者經(jīng)驗(yàn)的影響很大，相同的方法不同試驗(yàn)者得出的結(jié)果有一定的差異。目前，國(guó)內(nèi)外尚未提出硬脆材料有損檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范［8］。無(wú)損檢測(cè)方法不破壞檢測(cè)試樣，借助于光學(xué)、電學(xué)等原理實(shí)現(xiàn)亞表面損傷檢測(cè)。它可以實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)，效率更高，可以實(shí)時(shí)檢測(cè)加工元件的亞表面損傷分布情況，為加工工藝的優(yōu)化提供指導(dǎo)，同時(shí)能夠大幅縮短整個(gè)生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)能和效益，所以無(wú)損檢測(cè)是硬脆材料亞表面損傷檢測(cè)的發(fā)展方向。

硬脆材料的亞表面無(wú)損檢測(cè)方法主要包括偏振激光散射法［9-10］、光學(xué)相干層析法［11］、激光散射共聚焦法［12-13］、全內(nèi)反射顯微法［14］和掃描超聲檢測(cè)法［15］等。其中，偏振激光散射法能夠快速檢測(cè)全局，對(duì)表面粗糙度要求較低，但不能給出損傷的三維分布，分辨率低；光學(xué)相干層析法能夠檢測(cè)全局損傷，但干涉圖像處理困難，表面粗糙度對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響大；激光散射共聚焦法能夠檢測(cè)全局，得到損傷的三維分布，分辨率高，探測(cè)靈敏度高，但無(wú)法檢測(cè)表面粗糙的零件；全內(nèi)反射顯微法能夠快速檢測(cè)零件的全局損傷，不過對(duì)于損傷大小及深度檢測(cè)困難，對(duì)表面粗糙度要求很高，適用于拋光加工試樣檢測(cè)；掃描超聲檢測(cè)法檢測(cè)效率高，深度方向分辨率高，但表面粗糙度要求高，橫向分辨率不高。

激光散射共聚焦法可以得到高分辨率的檢測(cè)結(jié)果［13］，但是對(duì)樣品表面粗糙度要求高，通常適用于拋光表面的亞表面損傷檢測(cè)，表面粗糙度Ra一般要求小于0.001μm［16］。而研磨石英玻璃的表面粗糙度較高，通常為0.2μm左右［17］，難以采用光學(xué)相干層析法、激光散射共聚焦法和全內(nèi)反射顯微法進(jìn)行測(cè)量。偏振激光散射法對(duì)表面粗糙度的要求低［18］，Yin等人［19］利用該方法對(duì)磨削硅片亞表面損傷進(jìn)行檢測(cè)，然而，該方法采用顯微物鏡檢測(cè)亞表面損傷，檢測(cè)區(qū)域?yàn)檎麄€(gè)聚焦光束區(qū)域，不具有層析功能，不能實(shí)現(xiàn)損傷的三維檢測(cè)，難以獲得具體的裂紋構(gòu)型和裂紋分布。本文結(jié)合偏振激光散射法和激光散射共聚焦法的優(yōu)勢(shì)，提出偏振激光共聚焦檢測(cè)方法，利用共聚焦原理對(duì)亞表面損傷處的偏振散射光進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)了研磨石英玻璃亞表面損傷的高分辨率檢測(cè)。搭建了偏振激光共聚焦檢測(cè)系統(tǒng)，通過對(duì)檢測(cè)信號(hào)進(jìn)行圖像處理，得到亞表面損傷在研磨石英玻璃試樣截面上的分布。通過對(duì)比橫截面顯微有損檢測(cè)結(jié)果與偏振激光共聚焦無(wú)損檢測(cè)結(jié)果，驗(yàn)證該無(wú)損檢測(cè)方法的可行性。

2 檢測(cè)原理

偏振激光共聚焦檢測(cè)原理如圖1所示。激光器發(fā)射的線偏振光（P光）經(jīng)過擴(kuò)束鏡后到達(dá)偏振分光棱鏡（PBS），PBS具有偏振選擇的作用，P光完全通過，經(jīng)過反射鏡、顯微物鏡后照射到材料表面。一部分發(fā)生反射以及單次散射（圖2），表面的反射光以及散射光具有與入射光相同的偏振特性，為P光，按照原光路返回，經(jīng)過反射鏡到PBS，通過PBS，不被探測(cè)器接收；另一部分P光穿透表面，經(jīng)過亞表面損傷多次散射后，偏振狀態(tài)發(fā)生改變，變成部分偏振光［20］，經(jīng)過顯微物鏡及反射鏡，P光通過PBS，其余部分偏振光被PBS反射，經(jīng)過偏振鏡提純和成像透鏡聚焦后，S光通過針孔被系統(tǒng)探測(cè)器接收。因此，該方法排除了表面反射光及散射光的影響，探測(cè)器接收的S光信號(hào)包含了亞表面損傷的信息。

圖1 偏振激光共聚焦系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of polarized laser confocal sys‐tem

圖2 偏振激光散射示意圖Fig.2 Schematic diagram of polarized laser light scat‐tering

系統(tǒng)中成像透鏡和顯微物鏡的焦點(diǎn)形成共軛，利用針孔實(shí)現(xiàn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)檢測(cè)。來(lái)自顯微物鏡聚焦點(diǎn)的散射光通過探測(cè)針孔被探測(cè)器接收，顯微物鏡聚焦點(diǎn)以外的散射光被針孔阻擋，因此采用共聚焦系統(tǒng)提高了檢測(cè)的分辨率。通過精密移動(dòng)工作臺(tái)帶動(dòng)試樣移動(dòng)，改變顯微物鏡焦點(diǎn)在試樣中的不同位置，由此可以獲得試樣的亞表面損傷三維信息。

共聚焦系統(tǒng)在檢測(cè)時(shí)具有較高的分辨率，根據(jù)共聚焦理論可知，共聚焦系統(tǒng)的徑向分辨率和軸向分辨率如下［21］：

式中：λ是激光波長(zhǎng)；NA是物鏡的數(shù)值孔徑；Δx是徑向分辨率；Δz是軸向分辨率。

3 實(shí) 驗(yàn)

3.1 試樣制備

試樣為雙面光學(xué)級(jí)拋光的JGS1石英玻璃基片，直徑為25 mm，厚度為2 mm。研磨實(shí)驗(yàn)采用HD-380X研磨機(jī)，研磨方式為游離磨料研磨，研磨盤為鑄鐵盤，研磨液為金剛石研磨液。為了研究偏振激光共聚焦方法檢測(cè)研磨石英玻璃亞表面損傷的可行性，采用多組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。石英玻璃研磨中，磨粒粒度、研磨盤硬度、研磨壓力和研磨盤轉(zhuǎn)速等參數(shù)會(huì)影響亞表面損傷深度。其中，磨粒粒度對(duì)亞表面損傷深度及表面粗糙度的影響最為顯著［22］，通過選用不同粒度的磨粒進(jìn)行石英玻璃研磨，可以獲得亞表面損傷及表面粗糙度范圍較大的試樣。因此，本文采用不同磨料粒度對(duì)石英玻璃進(jìn)行研磨，固定其他研磨參數(shù)（表1），研究不同亞表面損傷條件下偏振激光共聚焦方法的可行性。磨料粒度分別是20，40，60，80μm，分為4組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對(duì)試樣表面進(jìn)行超聲清洗吹干。

表1 研磨實(shí)驗(yàn)參數(shù)Tab.1 Lapping experimental parameters

采用NewView9000型3D表面形貌儀對(duì)4組研磨實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行表面粗糙度測(cè)量，結(jié)果如表2所示。

表2 不同磨粒粒度下研磨石英玻璃的表面粗糙度Tab.2 Surface roughness of ground quartz glass with dif‐ferent particle sizes

3.2 無(wú)損檢測(cè)裝置搭建

基于偏振激光共聚焦的檢測(cè)原理，搭建研磨石英玻璃亞表面損傷檢測(cè)裝置（圖3），關(guān)鍵部件如表3所示。偏振激光波長(zhǎng)為0.914μm，物鏡數(shù)值孔徑為0.7，由式（1）和式（2）得到該系統(tǒng)的徑向分辨率為0.57μm，軸向分辨率為0.70μm。

圖3 基于偏振激光共聚焦檢測(cè)研磨石英玻璃亞表面損傷的實(shí)驗(yàn)裝置Fig.3 Experimental devices for detecting subsurface damage of lapped quartz glass based on polarized laser confocal technology

表3 偏振激光共聚焦系統(tǒng)的關(guān)鍵部件Tab.3 Key components of polarized laser confocal system

3.3 偏振激光共聚焦法檢測(cè)研磨石英的亞表面損傷

亞表面損傷在深度上的分布影響著石英玻璃的加工工藝，因此采用先縱向再水平的掃描方式檢測(cè)損傷在深度方向上的分布。如圖4所示，將研磨石英玻璃試樣置于精密移動(dòng)平臺(tái)上，通過LabVIEW控制精密移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)，使得聚焦光穿過表面，在研磨石英玻璃內(nèi)部對(duì)垂直于研磨表面的一個(gè)面內(nèi)進(jìn)行掃描，光電探測(cè)器同時(shí)接收掃描面內(nèi)的散射光強(qiáng)信號(hào)，進(jìn)而轉(zhuǎn)換成為電壓信號(hào)，然后經(jīng)過計(jì)算機(jī)處理得到掃描面內(nèi)的亞表面損傷信號(hào)分布。本文中行程I長(zhǎng)100μm。914 nm波長(zhǎng)激光經(jīng)過聚焦透鏡后，中心衍射斑的直徑為0.8μm，因此步長(zhǎng)H設(shè)為0.8μm。對(duì)Lab‐VIEW采集的信號(hào)進(jìn)行拼接，獲得研磨石英玻璃的亞表面損傷分布，從而確定每個(gè)磨料粒度下的亞表面損傷情況。

圖4 掃描方式Fig.4 Schematic diagram of scanning mode

如圖5所示，由于石英玻璃折射率的影響，當(dāng)精密移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)的距離為Δ時(shí)，激光聚焦點(diǎn)到試樣表面的距離為：

圖5 精密移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)距離與損傷深度的關(guān)系示意圖Fig.5 Schematic diagram of relationship between move‐ment distance of precision table and depth of sub‐surface damage

式中：n為光線在試樣中的折射率；θ1為物鏡的孔徑角。波長(zhǎng)914 nm的偏振激光在石英玻璃中的折射率為1.45，物鏡的孔徑角為19°，可以得到精密移動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)距離與亞表面損傷實(shí)際深度的關(guān)系為：

3.4 橫截面顯微法檢測(cè)亞表面損傷

為了驗(yàn)證上述無(wú)損檢測(cè)方法對(duì)檢測(cè)研磨石英玻璃亞表面損傷的可行性，采用橫截面顯微法檢測(cè)相同的試樣，檢測(cè)亞表面損傷深度和裂紋構(gòu)型，如圖6所示。利用WXD型線切割機(jī)將相同的研磨石英玻璃沿直徑方向切割成面積相等的4個(gè)小扇形，使得亞表面暴露出來(lái)；利用雙面拋光的石英玻璃做貼片保護(hù)，采用樹脂膠固化24 h，用于阻止橫截面研磨及拋光時(shí)原有損傷的擴(kuò)展；然后，采用400號(hào)、800號(hào)、1000號(hào)、2000號(hào)砂紙?jiān)赯YP230型研拋機(jī)上對(duì)試樣進(jìn)行研磨，去除切割產(chǎn)生的加工損傷；選用粒徑為10 nm、濃度為20%的硅溶膠作為拋光液，對(duì)研磨過后的試樣拋光2 h；采用濃度為20%的HF溶液腐蝕30 s，利用超凈水沖洗掉腐蝕液，吹干；最后，采用VHX-600E型超景深光學(xué)顯微鏡觀測(cè)，得到亞表面裂紋構(gòu)型及亞表面損傷深度等信息。

圖6 橫截面顯微法示意圖Fig.6 Schematic diagram of cross-section microscopy method

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

偏振激光共聚焦系統(tǒng)對(duì)不同磨料粒度研磨的石英玻璃進(jìn)行檢測(cè)，得到的亞表面損傷信號(hào)分布如圖7所示。信號(hào)值的大小與裂紋的傾角和寬度有關(guān)系，當(dāng)裂紋的傾角增大、寬度增大時(shí)信號(hào)值也增大［23］。隨著磨料粒度的增加，信號(hào)的分布范圍變大，亞表面損傷的情況也越嚴(yán)重。

圖7 不同磨料粒度下研磨石英玻璃的亞表面損傷信號(hào)分布Fig.7 Subsurface damage signal distribution of quartz glass lapped with different abrasive sizes

共聚焦系統(tǒng)檢測(cè)到亞表面損傷時(shí)，信號(hào)的分布為高斯分布［24］，在亞表面損傷處的信號(hào)值最大，遠(yuǎn)離亞表面損傷時(shí)信號(hào)值逐漸減小，如圖8所示，信號(hào)波峰所在的位置即亞表面損傷所在的位置。對(duì)圖7進(jìn)行圖像處理，獲取信號(hào)波峰的位置，即可得到亞表面損傷分布，圖像處理算法為：

圖8 檢測(cè)信號(hào)與亞表面損傷的位置關(guān)系Fig.8 Relationship between detection signal and location of subsurface damage

式中：f(x，y)為原圖像的像素值；h(x，y)為圖像在列方向?qū)ふ也ǚ搴蟮南袼刂担籱(x，y)為圖像在行方向?qū)ふ也ǚ搴蟮南袼刂?；g(x，y)為圖像處理后的像素值。對(duì)圖7進(jìn)行圖像處理，設(shè)置信號(hào)波峰的位置像素大于0，其余位置像素為0，獲得亞表面損傷分布，如圖9所示。

圖9中，距離表面較近位置處的亞表面損傷多為橫向裂紋，距離表面較遠(yuǎn)位置處的亞表面損傷多為斜線狀的中位裂紋。隨著磨料粒度的增大，圖中裂紋數(shù)增多，亞表面損傷深度也增加。在同一樣品中對(duì)隨機(jī)3個(gè)區(qū)域進(jìn)行亞表面損傷深度的統(tǒng)計(jì)，根據(jù)式（4），考慮折射率的影響，磨料粒度為20，40，60，80μm時(shí)研磨石英玻璃的平均亞表面損傷深度分別為12.7，17.4，20.0，32.9 μm。

為了驗(yàn)證偏振激光共聚焦檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)石英玻璃亞表面損傷進(jìn)行橫截面顯微法有損檢測(cè)。圖10（a）~10（d）分別是超景深光學(xué)顯微鏡下不同磨料粒度研磨石英玻璃的橫截面顯微圖。距離表面較近位置處的裂紋構(gòu)型為橫向裂紋，較遠(yuǎn)位置處的裂紋構(gòu)型為斜線狀的中位裂紋，與偏振激光共聚焦檢測(cè)結(jié)果相一致。圖9中的亞表面損傷分布比圖10中的亞表面損傷分布更加密集。其主要原因是采用橫截面顯微法有損檢測(cè)時(shí)，在拋光及腐蝕過程中對(duì)試樣近表面裂紋產(chǎn)生了二次損傷，相鄰裂紋聚合成為粗大裂紋，裂紋數(shù)目減少，如圖10所示。

圖9 不同磨料粒度下研磨石英玻璃的亞表面損傷分布Fig.9 Subsurface damage distribution of quartz glass lapped with different abrasive sizes

圖10 不同磨料粒度下研磨石英玻璃的橫截面顯微圖Fig.10 Cross section micrograph of lapped quartz glass lapped with different abrasive particle sizes

在同一樣品中對(duì)隨機(jī)3個(gè)區(qū)域進(jìn)行橫截面顯微檢測(cè)，4種金剛石研磨液研磨石英玻璃的平均亞表面損傷深度分別為12.4，16.6，19.2，32.4 μm。偏振激光共聚焦法與橫截面顯微法檢測(cè)亞表面損傷深度的結(jié)果對(duì)比如圖11所示。4種磨料粒度下無(wú)損檢測(cè)方法與有損檢測(cè)方法的相對(duì)誤差分別為2.4%，4.8%，4.1%，1.5%。因此，本文提出的偏振激光共聚焦無(wú)損檢測(cè)方法是可行的。

圖11中，偏振激光共聚焦法檢測(cè)的亞表面損傷深度略大一些，這是由于亞表面裂紋在材料內(nèi)部存在三維形貌，而橫截面顯微法只能獲得裂紋在一個(gè)截面內(nèi)的信息，但該裂紋的最深處并不一定是在該截面上。采用偏振激光共聚焦法檢測(cè)時(shí)，因?yàn)榇嬖谳S向分辨率的影響，周圍的裂紋信息會(huì)體現(xiàn)在掃描面的信號(hào)中。另外，由于式（5）~式（7）過高地判斷了亞表面損傷的深度，所以偏振激光共聚焦技術(shù)檢測(cè)得到的亞表面損傷深度比橫截面顯微法檢測(cè)得到的損傷深度略大一些。

圖11 亞表面損傷深度檢測(cè)結(jié)果對(duì)比Fig.11 Comparison of detection results of subsurface damage depth

5 結(jié) 論

本文結(jié)合偏振激光散射法和激光散射共聚焦法，提出了基于偏振激光共聚焦的研磨石英玻璃亞表面損傷無(wú)損檢測(cè)方法，并搭建了偏振激光共聚焦系統(tǒng)。對(duì)石英玻璃進(jìn)行不同磨粒粒度條件下的研磨，獲得的表面粗糙度Ra為0.46~1.22μm。采用偏振激光共聚焦系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了研磨石英玻璃亞表面損傷的無(wú)損檢測(cè)。基于共聚焦系統(tǒng)檢測(cè)特點(diǎn)對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，獲得亞表面損傷分布，實(shí)現(xiàn)了亞表面裂紋構(gòu)型以及亞表面損傷深度的檢測(cè)。采用橫截面顯微有損檢測(cè)法對(duì)同一批石英玻璃進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，兩種檢測(cè)方法得到的亞表面裂紋構(gòu)型一致，亞表面損傷深度的相對(duì)誤差在5.0%以內(nèi)。由此表明，偏振激光共聚焦無(wú)損檢測(cè)方法可實(shí)現(xiàn)研磨石英玻璃亞表面損傷的定量、非破壞檢測(cè)。