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        定向凝固法制備高強(qiáng)塑性多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金

        2021-09-25 11:53:28時(shí)培建溫躍波李宜奇鐘云波
        上海金屬 2021年5期
        關(guān)鍵詞:層片共晶電弧

        李 毅 時(shí)培建 溫躍波 李宜奇 王 巖 沈 喆 鐘云波

        (1.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,上海 200444;2.上海大學(xué)省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200444)

        高熵合金最早由Yeh和Cantor等提出[1-2], 因其獨(dú)特的多主元新型合金化理念和優(yōu)異的力學(xué)性能而引起了學(xué)者的廣泛關(guān)注[1-6]。高熵合金是由多種主元素形成具有簡(jiǎn)單晶體結(jié)構(gòu)的固溶體,如面心立方(FCC,face-centered cubic)、體心立方(BCC,body-centered cubic)和密排六方(HCP,hexagonal close-packed),或這些晶體結(jié)構(gòu)的有序變體(L12、B2等)。但是,這些具有簡(jiǎn)單晶體結(jié)構(gòu)的高熵合金都存在一些缺點(diǎn),如:FCC結(jié)構(gòu)的高熵合金雖然具有好的延展性,但強(qiáng)度太低[2,7];BCC結(jié)構(gòu)的高熵合金雖然強(qiáng)度很高,但脆性非常嚴(yán)重[8]。此外,具有簡(jiǎn)單晶體結(jié)構(gòu)的高熵合金還普遍存在澆注性能差、易發(fā)生成分偏析等缺點(diǎn),嚴(yán)重惡化了合金的力學(xué)性能,阻礙其實(shí)際工程應(yīng)用。

        為解決上述問(wèn)題,Lu等[9]在傳統(tǒng)共晶概念的基礎(chǔ)上提出了AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,該類(lèi)合金不僅具有傳統(tǒng)共晶合金所具有的良好流動(dòng)性和可澆注性,而且具有優(yōu)異的抗拉強(qiáng)度與拉伸塑性。目前,已成功設(shè)計(jì)并制備出多種具有不同相組成和力學(xué)性能的共晶高熵合金[9-11]。在已有的文獻(xiàn)[10-14]報(bào)道中,F(xiàn)CC和Laves結(jié)構(gòu)的共晶高熵合金通常具有較高的強(qiáng)度但拉伸塑性有限,而FCC(L12)和BCC(B2)結(jié)構(gòu)的共晶高熵合金具有良好的強(qiáng)塑性。研究[10,12]發(fā)現(xiàn),F(xiàn)CC(L12)和BCC(B2)結(jié)構(gòu)共晶高熵合金的優(yōu)異性能主要?dú)w因于其精細(xì)的層狀復(fù)合組織和高的相界面密度,以及軟硬交替相的協(xié)同變形。雖然共晶高熵合金具有優(yōu)異的強(qiáng)塑性,但相比于一些商用雙相鋼等金屬材料,其力學(xué)性能有待于進(jìn)一步改善以實(shí)現(xiàn)其大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用,近年來(lái)引起了研究者們的廣泛關(guān)注[15-18]。

        在共晶高熵合金中,具有多尺度的規(guī)則與非規(guī)則層片混合非均勻組織的結(jié)構(gòu)稱(chēng)為多級(jí)異質(zhì)共晶結(jié)構(gòu),相應(yīng)的合金稱(chēng)為多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金。相比于文獻(xiàn)報(bào)道的通過(guò)(超)低溫軋制和退火等復(fù)雜工藝改善共晶高熵合金的力學(xué)性能[15-18],采用傳統(tǒng)定向凝固法構(gòu)筑多級(jí)異質(zhì)共晶結(jié)構(gòu)的策略顯得更簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì),且效果顯著。本文采用定向凝固和常規(guī)電弧熔煉兩種方法制備AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,并對(duì)兩種共晶高熵合金的顯微結(jié)構(gòu)、拉伸性能及其變形機(jī)制進(jìn)行對(duì)比研究,以揭示定向凝固法制備的共晶高熵合金性能優(yōu)異的原因,為高性能的塊體共晶高熵合金的設(shè)計(jì)提供新方案,并為其實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用提供新的可能。

        1 試驗(yàn)材料與方法

        試驗(yàn)用共晶高熵合金的名義成分為AlCoCrFeNi2.1(原子比),通過(guò)真空電弧爐在氬氣氣氛下熔煉并澆鑄成板狀試樣。在板狀試樣上加工尺寸為φ9.8 mm×110 mm的棒狀試樣。將棒狀試樣表面用砂紙打磨,并用無(wú)水乙醇清洗后裝入內(nèi)徑10 mm的剛玉坩堝中,采用如圖1所示的Bridgman定向凝固爐進(jìn)行定向凝固,石墨電阻加熱,爐內(nèi)最高溫度可達(dá)1 600℃,用PID控溫儀和鉑銠熱電偶控制溫度,控溫精度為±1℃;淬火池內(nèi)裝有Ga-In-Sn液態(tài)金屬,爐身及淬火池外層用循環(huán)水冷卻。通過(guò)測(cè)量固/液界面前沿的溫度變化曲線(xiàn),計(jì)算得出固/液前沿溫度梯度約為60 K/cm。試樣的抽拉速度為200 μm/s,抽拉距離為60 mm。

        圖1 定向凝固裝置示意Fig.1 Schematic diagram of directional solidification device

        采用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy,SEM)觀(guān)察電弧熔煉法制備的合金的微觀(guān)形貌,采用電子背散射衍射(electron backscatter diffraction,EBSD)技術(shù)表征微觀(guān)結(jié)構(gòu)。將定向凝固試樣剖開(kāi),打磨、拋光后,用掃描電鏡觀(guān)察合金橫截面、縱截面的微觀(guān)形貌。用電火花線(xiàn)切割機(jī)分別從電弧熔煉和定向凝固方法制備的合金上切取尺寸為13 mm×3 mm×1 mm的拉伸試樣,按照GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分:室溫試驗(yàn)方法》,在MTS E44型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),應(yīng)變速率為2.5×10-4s-1,應(yīng)變采用10 mm接觸式引伸計(jì)測(cè)量。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 微觀(guān)結(jié)構(gòu)

        圖2為采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微觀(guān)形貌??梢钥闯觯捎秒娀∪蹮挿ㄖ苽涞墓簿Ц哽睾辖鹁哂芯?xì)的層片結(jié)構(gòu),相鄰晶粒展現(xiàn)出不同的層片生長(zhǎng)方向,與Lu和Wani等報(bào)道的結(jié)果相吻合[9,15];由EBSD圖可知,共晶高熵合金由兩相層片構(gòu)成,其中粗層片為FCC相,細(xì)層片為BCC相。統(tǒng)計(jì)得到FCC相的厚度為0.53~3.85 μm,平均厚度為0.97 μm,體積分?jǐn)?shù)為65%;BCC相的厚度為0.24~1.31 μm,平均厚度為0.51 μm,體積分?jǐn)?shù)為35%。Bhattacharjee等[18]通過(guò)納米壓痕測(cè)試得出AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金FCC相、BCC相的納米硬度分別為4、12 GPa,即BCC相的硬度約為FCC相的3倍。

        圖2 采用電弧熔煉方制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微觀(guān)形貌Fig.2 Microstructures of AlCoCrFeNi2.1eutectic high-entropy alloys prepared by arc-melting

        圖3為采用定向凝固法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的橫截面和縱截面微觀(guān)形貌,圖中箭頭表示溫度梯度方向。采用定向凝固法制備的共晶高熵合金也具有FCC+BCC雙相層片結(jié)構(gòu),且規(guī)則的共晶層片大致沿定向凝固方向排列。統(tǒng)計(jì)得到FCC相的厚度為0.99~22.62 μm,平均厚度為6.27 μm,體積分?jǐn)?shù)為72%;BCC相的厚度為0.36~8.27 μm,平均厚度為4.10 μm,體積分?jǐn)?shù)為28%。與采用電弧熔煉法制備的共晶高熵合金相比,定向凝固方法制備的共晶高熵合金中非規(guī)則、粗大的FCC相層片區(qū)域占比較大,且層片厚度跨度更大,約為均勻共晶組織的6倍以上。因此,采用定向凝固法制備的共晶高熵合金組織為多尺度的規(guī)則與非規(guī)則層片混合的非均勻組織,具有多級(jí)異質(zhì)共晶結(jié)構(gòu),為多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金。

        圖3 采用定向凝固方法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微觀(guān)形貌Fig.3 Microstructures of AlCoCrFeNi2.1eutectic high-entropy alloys prepared by directional solidification

        2.2 拉伸性能

        圖4為采用電弧熔煉和定向凝固兩種方法制備的共晶高熵合金的工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線(xiàn)。可知,采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的抗拉強(qiáng)度達(dá)到1.05 GPa,均勻伸長(zhǎng)率為16%,與Lu和Wani等用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的結(jié)果基本吻合[9,15],但優(yōu)于Vikram等采用增材制造方法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的拉伸性能[19]。采用定向凝固法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金不僅具有較高的抗拉強(qiáng)度(1.16 GPa),同時(shí)還具有優(yōu)良的拉伸塑性(均勻伸長(zhǎng)率為25%)。

        圖4 采用電弧熔煉和定向凝固兩種方法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.4 Engineering stress-strain curves of AlCoCrFeNi2.1 eutectic high-entropy alloys prepared by arc-melting and directional solidification

        3 分析與討論

        為揭示定向凝固法制備的共晶高熵合金性能優(yōu)異的原因,對(duì)兩種共晶高熵合金的微觀(guān)變形機(jī)制進(jìn)行了對(duì)比研究。圖5為采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金在拉伸應(yīng)變?yōu)?2%時(shí)的微觀(guān)結(jié)構(gòu),圖中箭頭表示拉伸方向,虛線(xiàn)表示晶界??梢钥闯?,合金中存在顯著的晶間變形不協(xié)調(diào)現(xiàn)象,晶粒明顯凹凸不平;放大不協(xié)調(diào)變形區(qū)發(fā)現(xiàn),這種不協(xié)調(diào)變形源于不同晶粒間具有不同的變形性能,即晶粒A展現(xiàn)出高密度滑移線(xiàn)主導(dǎo)的塑性變形,而相鄰的晶粒B則展現(xiàn)出零星的滑移線(xiàn)介導(dǎo)的變形,尤其是在硬度較高的BCC相層片中基本未觀(guān)察到滑移線(xiàn)。因此,這種晶間的不協(xié)調(diào)變形是采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金出現(xiàn)晶界開(kāi)裂甚至過(guò)早斷裂失效的主要原因。

        圖5 采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金在拉伸應(yīng)變?yōu)?2%時(shí)的SEM形貌Fig.5 SEM morphologies of AlCoCrFeNi2.1eutectic high-entropy alloys prepared by arc-melting at tensile strain of 12%

        圖6為采用定向凝固法制備的AlCoCrFeNi2.1多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金在不同應(yīng)變下的微觀(guān)結(jié)構(gòu),可觀(guān)察到協(xié)調(diào)的順序變形行為。在拉伸應(yīng)變?yōu)?%時(shí),合金中不規(guī)則的粗大共晶層片擇優(yōu)發(fā)生塑性變形,即硬度較低的FCC相層片發(fā)生滑移線(xiàn)介導(dǎo)變形。隨著拉伸變形量的增加,規(guī)則的BBC相細(xì)層片開(kāi)始發(fā)生塑性變形,但由于變形量較小,F(xiàn)CC相粗層片發(fā)生了顯著的塑性變形。

        圖6 采用定向凝固法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金在不同拉伸應(yīng)變時(shí)的SEM形貌Fig.6 SEM morphologies of AlCoCrFeNi2.1eutectic high-entropy alloys prepared by directional solidification at different tensile strains

        由于不規(guī)則的粗大層片和規(guī)則的精細(xì)層片兩區(qū)域間以及FCC和BCC兩相間的硬度和屈服強(qiáng)度不同,AlCoCrFeNi2.1多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金出現(xiàn)了有序的跨尺度異質(zhì)變形,可為合金帶來(lái)優(yōu)異的異質(zhì)變形誘導(dǎo)硬化能力。為了定量地表示這種異質(zhì)變形誘導(dǎo)硬化,文獻(xiàn)[17]繪制了合金的應(yīng)變硬化率-真應(yīng)變曲線(xiàn),如圖7所示。可以看出,相比于采用電弧熔煉法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金,采用定向凝固法制備的AlCoCrFeNi2.1多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金具有持續(xù)高的應(yīng)變硬化率,因此兼具高的強(qiáng)度和塑性。

        圖7 采用電弧熔煉和定向凝固兩種方法制備的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的應(yīng)變硬化率-真應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.7 Strain hardening rate-true strain curves of AlCoCrFeNi2.1eutectic high-entropy alloys prepared by arc-melting and directional solidification

        4 結(jié)論

        采用定向凝固方法成功制備了具有多級(jí)異質(zhì)共晶結(jié)構(gòu)的AlCoCrFeNi2.1高熵合金,實(shí)現(xiàn)了優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配。相比于采用常規(guī)電弧熔煉方法制備的結(jié)構(gòu)均勻的共晶高熵合金(抗拉強(qiáng)度為1.05 GPa,均勻伸長(zhǎng)率為16%),采用定向凝固方法制備的多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金不僅具有更高的抗拉強(qiáng)度(1.16 GPa),同時(shí)顯示出超優(yōu)的拉伸塑性(均勻伸長(zhǎng)率為25%)。多級(jí)異構(gòu)共晶高熵合金具有更突出的協(xié)調(diào)變形和應(yīng)變硬化性能,從而使其具有優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配。

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