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        硫雜蒽酮類光引發(fā)劑專利分析

        2015-03-23 16:52:36鄒雯國家知識產(chǎn)權局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心江蘇蘇州215000
        化工管理 2015年25期
        關鍵詞:酮類光固化上海交通大學

        鄒雯(國家知識產(chǎn)權局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心, 江蘇 蘇州 215000)

        硫雜蒽酮(TX)是常見的奪氫型自由基光引發(fā)劑,近年來,對于硫雜蒽酮類光引發(fā)劑研究主要集中在其高效性、相容性、毒性等問題方面。本文通過對硫雜蒽酮(TX)光引發(fā)劑相關專利文獻進行分析,從可專利的角度為我國研究者揭示該領域的發(fā)展方向。

        1 數(shù)據(jù)庫的選擇及檢索

        采取的數(shù)據(jù)庫主要為國家知識產(chǎn)權局專利檢索與服務系統(tǒng)中的CNABS、CNTXT、VEN,具體檢索手段為利用檢索分類號與關鍵詞相結合的方式進行,主要關鍵詞為硫雜蒽酮,光引發(fā)劑,光固化,分類號主要為C08F2/48,數(shù)據(jù)檢索截止日期為2014年6月30公開的專利文獻。經(jīng)檢索,涉及硫雜蒽酮類光引發(fā)劑結構改進的專利申請量總共90篇,對該數(shù)據(jù)進行篩選分析。

        2 現(xiàn)有技術分析

        (1)年限與申請量關系分析 通過對檢索到的專利文獻統(tǒng)計分析,硫雜蒽酮類光引發(fā)劑的專利申請最早出現(xiàn)在1980年,并且在1985年,2004年以及2011年左右達到申請量的高峰。

        (2)不同國家/地區(qū)組織申請量分析 通過對所檢索到的專利文獻產(chǎn)出國進行統(tǒng)計分析,排名靠前的國家依次為中國、瑞士、美國、英國、比利時,排名第一的為中國,顯示出較高的開發(fā)研究活躍度。

        中國的申請最早出現(xiàn)在2003年,雖然起步較晚,但是從2003年至今總共申請專利25件。對在華申請人進行統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn),中國申請人中代表性的申請人是:上海交通大學,北京化工大學,鹽城工學院,天津久日化學工業(yè)有限公司。

        3 硫雜蒽酮類光引發(fā)劑重點專利分析

        對硫雜蒽酮的結構研究始于20世紀80年代,其中初期主要是國外研究比較多。瑞士西巴-蓋吉公司的專利申請(US4594400A,US4505794A)率先提出了為了克服現(xiàn)有的無氫型或者鹵代的硫雜蒽酮光敏劑或光引發(fā)劑在相容性問題上存在缺陷,在硫雜蒽酮的苯環(huán)上引入羧酸酯,羧基硫酯,酰鹵,酰胺等,來增加其相容性,提高了光聚合速率以及減少了涂層中變黃。

        2002年起,中國對于硫雜蒽酮的研究迅速發(fā)展,成為主要的專利生產(chǎn)國。主要申請人上海交通大學關于硫雜蒽酮光引發(fā)劑結構在現(xiàn)有技術的基礎上進行了一系列改進,具體如下:

        專利CN1546488A公開了在硫雜蒽酮分子中引入雙環(huán)氧基團,一方面,改善了硫雜蒽酮的溶解性能,提高了其與引發(fā)體系的相容性,另一方面,作為單體與二胺聚合生成高分子光引發(fā)劑,并且在陽離子紫外光固化中可以作為共聚型光引發(fā)劑,提高了硫雜蒽酮光引發(fā)效率,拓寬了硫雜蒽酮作為光引發(fā)劑的應用范圍。

        專利CN1594370提出了含助引發(fā)劑氨基的硫雜蒽酮光引發(fā)劑,該專利將雙環(huán)氧基團的硫雜蒽酮與仲胺或伯胺反應得到含助引發(fā)劑氨基的硫雜蒽酮光引發(fā)劑,與專利CN1546488A相比,在保證前者的優(yōu)勢條件下,還能可以在不需助引發(fā)劑胺存在的條件下單獨使用。

        為了進一步提高光引發(fā)劑的水溶性和降低其遷移率,專利CN147223A提出了水溶性高分子型硫雜蒽酮光引發(fā)劑,通過將硫雜蒽酮連接到高分子鏈上,制備得到水溶性高分子型硫雜蒽酮。該引發(fā)劑與前述專利相比,由于高分子胺鏈為其主鏈,使得溶解性能特別是水溶性大大提高,同時,又由于其本身屬于高分子,導致其在光固化樹脂保存過程中不易遷移到表面,光引發(fā)劑的毒性降低。

        鑒于高分子硫雜蒽酮催化劑的優(yōu)勢,上海交通大學進一步開發(fā)了一種新型硫雜蒽酮催化劑--樹枝狀高分子型硫雜蒽酮光引發(fā)劑(CN1594369A),其具有低毒性優(yōu)點,并且由于其結構中含有助劑胺,因此在使用中不需要加入共引發(fā)劑。

        中國海洋石油總公司在上海交通大學的專利申請CN1594369A的基礎上,為了解決樹枝狀高分子型硫雜蒽酮光引發(fā)劑水溶性較差,且反應需在混合溶劑中進行,產(chǎn)物分子量較小等缺陷,提出了一種硫雜蒽酮改性聚乙烯亞胺光引發(fā)劑(CN102241819A),即一種水溶性硫雜蒽酮封端的聚乙烯亞胺光引發(fā)劑,該引發(fā)劑具有樹枝狀結構,具有較高的光引發(fā)性能,對于通過光引發(fā)水溶液聚合反應制備實用性體型聚合物具有較大的現(xiàn)實意義。

        為了克服小分子光引發(fā)劑存在的遷移性和毒性問題,鹽城工學院提出將可聚合基團引入硫雜蒽酮光引發(fā)劑上,使光引發(fā)劑分子在光聚合時與樹脂進行共聚,避免傳統(tǒng)小分子光引發(fā)劑存在的遷移性和毒性問題,還可改善光引發(fā)劑與樹脂的相容性,如專利CN102212150A。

        4 結語

        從專利分析結果可知,為了提高硫雜蒽酮光引發(fā)劑的溶解性,光引發(fā)效率,降低其遷移率和毒性,現(xiàn)有技術中對于硫雜蒽酮光引發(fā)劑結構的改進主要體現(xiàn)在三方面:①將助引發(fā)劑胺引入硫雜蒽酮結構;②將小分子的硫雜蒽酮擴展成大分子的光引發(fā)劑;③將硫雜蒽酮類光引發(fā)劑由油溶性做成水溶性。

        隨著光固化技術的發(fā)展,光引發(fā)劑作為光固化體系的重要組分,一直受到人們的高度關注,可見光引發(fā)劑、高分子光引發(fā)劑、水溶性光引發(fā)劑以及雙光子光引發(fā)劑等新型光引發(fā)劑的出現(xiàn),也為硫雜蒽酮的發(fā)展方向提供參考[1]。

        [1]朱俊飛,龔靈,樊彬,李夢煒,趙倩,錢超,陳新志.光引發(fā)劑的研究現(xiàn)狀及進展[J].涂料工業(yè),2010,40(5),74-77.

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