陳春霞 白靜靜 賴毅東 汪代錕 劉嘉慧 徐梅英 趙儉 鄧健信

摘要：本研究探討了生活用紙的菌落總數(shù)及關(guān)鍵物理指標(biāo)（強度、吸水性等）隨存放時間的變化規(guī)律，以科學(xué)評價生活用紙的保質(zhì)期。通過觀察加速老化及自然存放得到的細菌菌落總數(shù)變化量推導(dǎo)出微生物指標(biāo)穩(wěn)定期計算模型，按照計算模型或 GB 15979—2002中的穩(wěn)定性評價方法，可推算細菌菌落總數(shù)超標(biāo)的保質(zhì)期。物理性能隨老化周期變化不明顯，擦手紙、廚房紙巾、紙巾紙的橫向吸液高度及縱向濕抗張強度出現(xiàn)一定衰減，但抗張強度及柔軟度穩(wěn)定。相對于物理指標(biāo)，微生物指標(biāo)是影響保質(zhì)期的關(guān)鍵因素。

關(guān)鍵詞：生活用紙;微生物指標(biāo);物理性能;保質(zhì)期

中圖分類號：TS761.6?? 文獻標(biāo)識碼：A??? DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2021.12.008

Research on Evaluation Method and Law of Quality Shelf Life for Tissue Paper

CHEN Chunxia*?? BAI Jingjing? LAIYidong? WANG Daikun? LIU JiahuiXU Meiying? ZHAO Jian? DENG Jianxin

（National Paper Products Quality Supervision Inspection Center，Dongguan Quality Supervision Testing Center，Dongguan，Guangdong Province，523808）

（*E-mail：jane01212000@126. com）

Abstract ：The change law of the total number of colonies and the key physical indexes （strength，water absorption，etc.） with time was ex? plored to scientifically evaluate the shelf life of tissue paper . The calculation model of stable period of microbial index was derived based on the variation amount of total bacterial colony quantity obtained by accelerated aging and natural storage . According to the calculation model or referring to stability evaluation method in GB 15979—2002，the shelf life of the total superstable of bacterial colonies could be calculat ? ed. The results showed that the physical properties had no obvious change with the aging period . The water absorption height of CD and wet tensile strength of MD of hand towel，kitchen towel and facial tissue had a certain attenuation，but tensile strength and softness kept basical? ly stable. Compared to physical properties，the microbial indicators were the key factors affecting the shelf life .

Key words ：tissue paper;microbial indicators;physical property;shelf life

生活用紙是和人們?nèi)粘Ｉ钕⑾⑾嚓P(guān)的一類造紙產(chǎn)品，其包含用來擦拭口、臉部、手部等人體皮膚的紙巾紙（如面巾紙、餐巾紙、手帕紙、擦手紙等），用于如廁后使用的衛(wèi)生紙及廚房紙巾等紙制品。生活用紙的產(chǎn)品質(zhì)量尤其衛(wèi)生指標(biāo)對消費者的身體健康有直接影響，衛(wèi)生指標(biāo)出現(xiàn)不穩(wěn)定、微生物超標(biāo)不合格時將給人體健康帶來危害，因此生活用紙有一定的保質(zhì)期要求。

產(chǎn)品的保質(zhì)期是指產(chǎn)品在正常條件下的質(zhì)量保證期限。在保質(zhì)期內(nèi)，產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)對該產(chǎn)品質(zhì)量符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或明示擔(dān)保的質(zhì)量條件負責(zé)。目前關(guān)于保質(zhì)期的評價幾乎都是圍繞食品。根據(jù) GB 7718—2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》規(guī)定，保質(zhì)期是指食品在標(biāo)簽指明的貯存條件下，保持品質(zhì)的期限。根據(jù)1993年英國食品科學(xué)與技術(shù)學(xué)會的定義，食品的保質(zhì)期是食品從出廠開始，經(jīng)過各流通等過程一直到消費者，這期間的質(zhì)量品質(zhì)不變。生產(chǎn)廠家對食品的保質(zhì)期規(guī)定通常是根據(jù)產(chǎn)品特性、加速破壞試驗結(jié)果進行確定，在所確定的時間內(nèi)，其質(zhì)量隨時間變化的情況，該產(chǎn)品的感官、風(fēng)味、安全性、穩(wěn)定性各方面都可以放心[1-4]。保質(zhì)期試驗的目的就是為了驗證食品在標(biāo)定的保質(zhì)期內(nèi)能否滿足質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)[5]。

食品保質(zhì)期常見預(yù)測模型包括化學(xué)品質(zhì)衰變動力學(xué)模型、微生物生長動力模型、感官預(yù)測保質(zhì)期模型[6]。其中微生物大量繁殖是導(dǎo)致食品變質(zhì)的要素之一，微生物菌群處于動態(tài)變化過程中，其繁殖狀態(tài)受食品自身原因及外界因素的影響。在特定食品的保質(zhì)期預(yù)測中通過預(yù)測特定腐敗菌的生長態(tài)勢，對食品保質(zhì)期進行科學(xué)預(yù)測。在保質(zhì)期的研究中，應(yīng)用最多的是加速破壞性試驗，高溫會加速食品的腐敗變質(zhì)速度，造成品質(zhì)變化[7-9]。在一定溫度條件下，隨著時間的延長，指標(biāo)發(fā)生變化，逐漸接近標(biāo)準(zhǔn)值，當(dāng)某一時間達到并超過了標(biāo)準(zhǔn)值，意味著食品已變質(zhì)，此時可終止實驗，故預(yù)測保質(zhì)期時以該數(shù)據(jù)為準(zhǔn)[10]。

目前缺少對生活用紙產(chǎn)品保質(zhì)期進行評價的方法，而越來越多的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求產(chǎn)品質(zhì)量需明確保質(zhì)周期。為此，企業(yè)針對這種需要在產(chǎn)品標(biāo)識標(biāo)注保質(zhì)期的情況僅按照經(jīng)驗給出大概的保質(zhì)期數(shù)據(jù)，但是保質(zhì)期數(shù)據(jù)的合理有效性缺乏科學(xué)評判的技術(shù)方法。因此，在對產(chǎn)品保質(zhì)期的標(biāo)識日益嚴格的標(biāo)準(zhǔn)要求下，開發(fā)相關(guān)技術(shù)并有效評價產(chǎn)品保質(zhì)期顯得非常必要。

影響產(chǎn)品保質(zhì)期的重要因素在于產(chǎn)品的衛(wèi)生安全指標(biāo)能否持續(xù)穩(wěn)定可靠，因此微生物指標(biāo)隨產(chǎn)品存放時間的變化規(guī)律是評價產(chǎn)品保質(zhì)期的關(guān)鍵要素。本研究采用頂空氣相色譜研究細菌生長規(guī)律的方法，通過檢測微生物代謝過程中二氧化碳（ CO2）的釋放量來實現(xiàn)對微生物細胞活性和繁殖能力的監(jiān)測。利用高效的微生物指標(biāo)檢測方法來評價其對生活用紙產(chǎn)品保質(zhì)期的影響規(guī)律。通過自然存放及加速老化等條件處理，對樣品的強度、吸水性、柔軟度等進行測定，建立多項指標(biāo)與產(chǎn)品存放時間的規(guī)律關(guān)系;分析質(zhì)量穩(wěn)定期及衰減期，從而開發(fā)評價產(chǎn)品保質(zhì)期的科學(xué)評價方法。

1實驗

1.1實驗原料

實驗樣品：薄膜裝擦手紙（定量37.7 g/m2）、薄膜裝廚房紙巾（定量22.0 g/m2）、盒裝紙巾紙（定量15.6 g/m2）、廢紙芯筒衛(wèi)生紙（定量13.7 g/m2）。

1.2實驗方法

加速老化實驗：參照 GB/T 22894—2008加速老化，在溫度為80℃、相對濕度65%的條件下進行生活用紙物理性能老化實驗，對比試樣老化處理前后性能，可近似地推測出數(shù)年后紙張性能的自然變化。

參考標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價確定樣品微生物加速老化條件（溫度55℃、相對濕度80%），對比試樣老化處理前后微生物指標(biāo)的變化，微生物指標(biāo)測試采用頂空氣相色譜法。細菌的培養(yǎng)條件：溫度36℃、轉(zhuǎn)速250 r/min;樣品的預(yù)處理條件：制成0.5%的紙漿懸浮液，其與培養(yǎng)液以質(zhì)量比1∶1加入頂空瓶;頂空氣相色譜檢測條件：平衡溫度60℃，平衡時間20 min，柱溫105℃，保留時間3.5 min。

2結(jié)果與討論

2.1微生物指標(biāo)變化規(guī)律

通過自然存放及加速老化等條件處理后，對樣品的細菌菌落總數(shù)進行測定，分析細菌菌落總數(shù)隨產(chǎn)品存放時間的變化關(guān)系;通過加速老化及自然存放得到的細菌菌落總數(shù)變化量推導(dǎo)出微生物指標(biāo)穩(wěn)定期計算模型，按照計算模型或參考標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價方法可推算細菌菌落總數(shù)超標(biāo)的保質(zhì)周期。

本研究采用頂空氣相色譜研究細菌生長規(guī)律的方法，通過檢測微生物代謝過程中 CO2的釋放量來實現(xiàn)對微生物細胞活性和繁殖能力的監(jiān)測。氣相色譜的熱導(dǎo)檢測器對 CO2較靈敏、且可實現(xiàn)自動進樣，大大提高檢測的效率。同時，前期研究[11]建立的頂空氣相色譜法優(yōu)化出8 h 的培養(yǎng)時間，比相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)方法高效快速。將同一組樣品分別以傳統(tǒng)的平板計數(shù)法和頂空氣相色譜法（8 h）進行檢測，結(jié)果作對比，得到紙張中細菌菌落總數(shù)與8 h CO2釋放量的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如式（1）所示。式（1）為5次重復(fù)實驗的結(jié)果擬合而成， 擬合相關(guān)系數(shù)為0.953。

式中， CB 為細菌菌落總數(shù)， CFU/g;ACO2為培養(yǎng)8 h后所產(chǎn)生的 CO2釋放量。

由式（1）可知，紙張中細菌菌落總數(shù)（ CB ）與培養(yǎng)8 h后所產(chǎn)生的 CO2釋放量（ACO2）呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。因此，可通過頂空氣相色譜法測定頂空培養(yǎng)瓶中 CO2的釋放量，利用式（1）計算生活用紙中的細菌菌落總數(shù)。

薄膜裝擦手紙細菌菌落總數(shù)變化規(guī)律如圖1所示。圖1中 CO2信號值表征 CO2釋放量，與頂空響應(yīng)系數(shù)有關(guān)。由圖1可見，老化34天期間進行多次 CO2釋放量測試，通過 CO2釋放量表征菌落總數(shù)變化規(guī)律。擬合方程如式（2）所示。

式中，A 為 CO2釋放量;x 為老化時間，天。

由圖1可見，薄膜裝擦手紙菌落總數(shù)24天內(nèi)變化穩(wěn)定，屬于穩(wěn)定期。之后出現(xiàn)較快增長，按式（2）指數(shù)增長方程計算，37天老化培養(yǎng)細菌菌落總數(shù)增長到74 CFU/g;51.2天老化培養(yǎng)細菌菌落總數(shù)增長到600 CFU/g ，即出現(xiàn)達到不合格限值（ GB/T 24455—2009擦手紙標(biāo)準(zhǔn)對細菌菌落總數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)要求為不超過600 CFU/g）的情況。

薄膜裝擦手紙初始細菌菌落總數(shù)為52 CFU/g ，自生產(chǎn)日期起自然存放2.5年后，用國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 24455—2009平板法測得細菌菌落總數(shù)為130 CFU/g，細菌菌落總數(shù)2.5年上升78 CFU/g 。由此可見，37天老化相當(dāng)于2.5年自然存放時間的增長速度。

由37天老化相當(dāng)于2.5年自然存放計算，51.2天老化相當(dāng)于3.5年自然存放，即 3.5年自然存放后細菌菌落總數(shù)增長到不合格的情況。

另外，參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評

價，14天老化相當(dāng)于1年穩(wěn)定期，51.2天老化則相當(dāng)于3.7年穩(wěn)定期。2種推算方式所得保質(zhì)期接近。

薄膜裝廚房紙巾細菌菌落總數(shù)變化規(guī)律如圖2所示。老化30天期間進行多次 CO2釋放量測試，通過CO2釋放量表征菌落總數(shù)變化規(guī)律。擬合方程如式（3）所示。

式中，A 為 CO2釋放量;x 為老化時間，天。

由圖2可見，薄膜裝廚房紙巾菌落總數(shù)24天內(nèi)變化穩(wěn)定，屬于穩(wěn)定期。之后出現(xiàn)較快增長，按式（3） 指數(shù)增長方程計算，32天老化培養(yǎng)可得細菌菌落總數(shù)增長到28 CFU/g;42.2天老化培養(yǎng)可得細菌菌落總數(shù)增長到200 CFU/g ，即出現(xiàn)達到不合格限值（ GB/T 26174—2010廚房紙巾對細菌菌落總數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)要求為不超過200 CFU/g）的情況。

薄膜裝廚房紙巾初始細菌菌落總數(shù)為24 CFU/g，自生產(chǎn)日期起自然存放2.5年后用 GB/T 26174—2010平板法測得細菌菌落總數(shù)為52 CFU/g ，2.5年上升28 CFU/g 。由此可見，32天老化相當(dāng)于2.5年自然存放時間的增長速度。

由32天老化相當(dāng)于2.5年自然存放推算，42.2天老化相當(dāng)于3.3年自然存放，3.3年自然存放后細菌菌落總數(shù)增長到不合格的情況。

參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價， 14天老化相當(dāng)于1年穩(wěn)定期，42.2天老化則相當(dāng)于3年穩(wěn)定期。兩種推算方式所得保質(zhì)期接近。

分析生活用紙細菌菌落總數(shù)的變化規(guī)律，在加速老化周期內(nèi)進行多次 CO2釋放量測試，通過 CO2釋放量表征菌落總數(shù)變化規(guī)律。通用擬合方程如式（4）所示。

式中，A 為 CO2釋放量;x 為老化時間，天。

從式（4）可見，細菌菌落總數(shù)以指數(shù)方式增長，由式（4）推算出出現(xiàn)細菌菌落總數(shù)不合格的老化時間點（Q2老化）。通過加速老化及自然存放得到細菌菌落總數(shù)變化量計算或參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價，推算出出現(xiàn)細菌菌落總數(shù)到達標(biāo)準(zhǔn)限值的保質(zhì)期限[（Q2老化/Q1老化）*Q1自然]或（Q2老化/14）。

綜上，薄膜裝擦手紙和薄膜裝廚房紙巾的細菌菌落總數(shù)變化規(guī)律較明顯，但本研究所測試的多批次樣品中有大多數(shù)生活用紙的菌落總數(shù)并未隨老化時間發(fā)生明顯變化，尤其是初始細菌菌落總數(shù)為未檢出的樣品，其細菌菌落總數(shù)未出現(xiàn)增長規(guī)律。測試過程還發(fā)現(xiàn)，細菌菌落總數(shù)變化規(guī)律也未受生活用紙的接觸介質(zhì)如廢紙紙芯、紙盒、薄膜等材料不同而出現(xiàn)明顯變化。

實驗結(jié)果表明，為保證生活用紙的產(chǎn)品安全質(zhì)量，盡量控制初始菌落含量。如果保質(zhì)期為3年，建議初始菌落數(shù)不應(yīng)超過60 CFU/g。

2.2? 物理指標(biāo)變化規(guī)律

通過自然存放及加速老化等條件處理后，對生活用紙物理性能（抗張強度、柔軟度、吸液高度）進行測定，建立多項指標(biāo)與產(chǎn)品存放時間的規(guī)律關(guān)系，分析質(zhì)量穩(wěn)定期及衰減期。加速老化實驗周期為9周，實驗發(fā)現(xiàn)物理性能基本比較穩(wěn)定，僅部分樣品的物理性能出現(xiàn)衰減，衰減結(jié)果見表1。

通過衰減率、衰減導(dǎo)致的不符合標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品合格品質(zhì)量要求等情況進行分析。衰減率計算見式（5）[12]。其中，衰減率為正表示發(fā)生衰減，衰減率為負表示未發(fā)生衰減。

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 24455—2009對擦手紙縱向濕抗張指數(shù)的要求（≥1.5 N ·m/g）換算可得縱向濕抗張力為≥0.848 N 。從表1縱向濕抗張力對應(yīng)的擬合方程 y=1.6371e4x 可推算， 10周（ 1680 h）后薄膜裝擦手紙的縱向濕抗張力降至0.836 N ，即出現(xiàn)不合格。該樣品自然存放2.5后縱向濕抗張力仍保持在1.90 N，約相當(dāng)于老化72 h 的力值。如果通過加速老化及自然存放得到的縱向濕抗張力變化量計算穩(wěn)定期，則穩(wěn)定周期將相當(dāng)長。

參考 GB 15979—2002穩(wěn)定性評價，10周老化相當(dāng)于5年穩(wěn)定期?？赏茰y薄膜裝擦手紙在5年后出現(xiàn)縱向濕抗張力不符合標(biāo)準(zhǔn)的情況。從表1可見，4周（672 h）出現(xiàn)縱向濕抗張力的半衰期，衰減速率比較慢，但是相對其他樣品而言其衰減速率較高。由于國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價方法主要是針對微生物變化規(guī)律的，用于物理性能的評價僅供參考。

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 26174—2010對廚房紙巾橫向吸液高度的要求為≥15 mm/100 s 。從表1橫向吸液高度對應(yīng)的擬合方程 y=47.921e2x 可推算， 9周（1512 h）出現(xiàn)橫向吸液高度的半衰期，衰減速率相對較低。整個老化周期未出現(xiàn)橫向吸液高度不合格的情況。依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 26174—2010對廚房紙巾縱向濕抗張指數(shù)的要求（≥1.5 N ·m/g）換算可得縱向濕抗張力為≥0.990 N 。從表1縱向濕抗張力對應(yīng)的擬合方程 y=1.9579e3x 可推算， 15周（ 2520 h）后縱向濕抗張力降至0.919 N ，即出現(xiàn)不合格。該樣品自然存放2.5后縱向濕抗張力仍保持在2.16 N ，如果通過加速老化及自然存放得到的縱向濕抗張力變化量計算，可得穩(wěn)定期將相當(dāng)長。

參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價，15周老化相當(dāng)于7.5年穩(wěn)定期。可推測該產(chǎn)品在7.5年后出現(xiàn)縱向濕抗張力不符合標(biāo)準(zhǔn)的情況。從表1可見，9周 （1512 h）出現(xiàn)縱向濕抗張力的半衰期，衰減速率相對較低。

盒裝紙巾紙，依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20808—2011對紙巾紙縱向濕抗張強度的要求（≥10.0 N/m ）換算可得縱向濕抗張力為≥0.450 N 。從表1縱向濕抗張力對應(yīng)的擬合方程 y=1.1591e5x 可推算，4周（ 672 h）后出現(xiàn)縱向濕抗張力的半衰期，衰減速率相對較高。但由于該樣品本身初始縱向濕抗張力較高，老化周期內(nèi)未出現(xiàn)不合格情況。該樣品自然存放2.5年后縱向濕抗張力仍保持在1.41 N ，如果通過加速老化及自然存放得到的縱向濕抗張力變化量計算，可得穩(wěn)定期將相當(dāng)長。

進行生活用紙物理性能（抗張強度、柔軟度、吸液高度）老化實驗，基本上物理性能比較穩(wěn)定，擦手紙、廚房紙巾、紙巾紙的橫向吸液高度及縱向濕抗張強度性能出現(xiàn)了一定衰減，但其他性能如干抗張強度、柔軟度未出現(xiàn)衰減，或衰減速度緩慢、基本穩(wěn)定。衛(wèi)生紙全部物理性能均穩(wěn)定。由分析結(jié)果可見，濕抗張強度性能是影響物理性能穩(wěn)定周期的主要因素，該指標(biāo)的衰減及出現(xiàn)不合格是推算保質(zhì)期的依據(jù)，總體來說，濕抗張強度導(dǎo)致的穩(wěn)定周期變化時間較長，但相對于其他物理指標(biāo)其仍是關(guān)鍵影響因素。由于衛(wèi)生紙不需要檢測縱向濕抗張強度性能，因此，衛(wèi)生紙的整體物理性能未受到老化試驗的影響，自然存放時物理性能也是非常穩(wěn)定。

理論上從擬合方程推算出現(xiàn)物理指標(biāo)不合格的老化時間點（Q2老化）。通過加速老化及自然存放得到的物理指標(biāo)變化量計算或參考標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價，從而可推算出物理指標(biāo)到達標(biāo)準(zhǔn)合格品限值的保質(zhì)期限[（Q2老化/Q1老化）× Q1自然]或（Q2老化/14）。但實際上由于物理性能比較穩(wěn)定，計算出的保質(zhì)周期較長，甚至長達數(shù)十年，因此物理性能的變化規(guī)律僅供參考。在評價生活用紙的保質(zhì)期時當(dāng)微生物指標(biāo)出現(xiàn)問題時就可以終止評估實驗，盡管物理指標(biāo)還保持穩(wěn)定的狀態(tài)。故相對于物理指標(biāo)，微生物指標(biāo)是影響保質(zhì)期的關(guān)鍵因素。

3 結(jié)論

3.1? 通過頂空氣相色譜法快速檢測生活用紙的菌落總數(shù)來評價產(chǎn)品的保質(zhì)期，檢測效率和準(zhǔn)確性較高。

3.2? 通過 CO2釋放量表征菌落總數(shù)變化規(guī)律。按指數(shù)增長方程可推算細菌菌落總數(shù)超標(biāo)的老化時間。通過加速老化及自然存放得到的細菌菌落總數(shù)變化量推導(dǎo)出微生物指標(biāo)穩(wěn)定期計算模型，按照計算模型或參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB 15979—2002穩(wěn)定性評價方法可推算保質(zhì)周期。

3.3? 為保證生活用紙的產(chǎn)品安全質(zhì)量，盡量控制初始菌落總數(shù)。如果保質(zhì)期為3年，建議初始菌落數(shù)不應(yīng)超過60 CFU/g。

3.4? 生活用紙物理性能老化實驗結(jié)果表明，基本上物理性能比較穩(wěn)定，擦手紙、廚房紙巾、紙巾紙的橫向吸液高度及縱向濕抗張強度性能出現(xiàn)一定衰減，但干抗張強度、柔軟度未出現(xiàn)衰減，或衰減緩慢基本穩(wěn)定。衛(wèi)生紙全部物理性能均穩(wěn)定。

3.5? 在評價生活用紙的保質(zhì)期時當(dāng)微生物指標(biāo)出現(xiàn)問題時就可以終止評估實驗，盡管物理指標(biāo)還保持穩(wěn)定的狀態(tài)。相對于物理指標(biāo)，微生物指標(biāo)是影響保質(zhì)期的關(guān)鍵因素。

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（責(zé)任編輯：董鳳霞）