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        復(fù)配捕收劑對(duì)龍王溝長(zhǎng)焰煤的浮選強(qiáng)化試驗(yàn)研究

        2021-09-17 08:02:30代業(yè)濱
        煤炭工程 2021年9期
        關(guān)鍵詞:低階精煤收劑

        代業(yè)濱

        (國(guó)源礦業(yè)開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司龍王溝煤礦,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017000)

        我國(guó)低階煤資源儲(chǔ)量豐富,主要作為高品質(zhì)化工用煤和動(dòng)力煤,在我國(guó)的能源領(lǐng)域中占有重要的地位。隨著我國(guó)優(yōu)質(zhì)煤種的不斷開(kāi)采,資源供應(yīng)不足,更加凸顯出低階煤加工利用的緊迫性、重要性[1]。由于低階煤表面的含氧官能團(tuán)豐富,天然疏水性差[2],導(dǎo)致浮選效率低、藥劑消耗高。因此,以低變質(zhì)程度煙煤為主要資源的蒙東等地區(qū)[3],目前的分選工藝設(shè)計(jì)中煤泥大多不分選而直接作為動(dòng)力煤產(chǎn)品銷售,而針對(duì)此地區(qū)低階煤種的浮選研究較少。如果強(qiáng)化其浮選過(guò)程和效果,對(duì)這部分煤泥進(jìn)行浮選提質(zhì),可以更加合理地利用蒙東煤炭資源,同時(shí)也對(duì)其他地區(qū)的細(xì)粒低階煤分選利用提供參考。

        合適的表面活性劑與傳統(tǒng)捕收劑混溶形成復(fù)配藥劑成為學(xué)科和行業(yè)改善低階煤浮選最具期望的方案[4,5]。表面活性劑可以改善煤顆粒表面疏水性,消除煤顆粒表面的多余電荷,壓縮雙電層,降低水化膜的穩(wěn)定性[6],從而使原本親水的煤顆粒更容易與捕收劑或氣泡產(chǎn)生吸附,促進(jìn)捕收劑分散[5],從而改善低階煤泥的浮選效果[7-9]。在此思想指導(dǎo)下,聚氧乙烯醚類(Span、OP、Triton、LAE等)[10-12]、四氫呋喃酯類[13]以及一些生物質(zhì)表面活性劑[6]被直接用于表面改性或者與其他捕收劑復(fù)配來(lái)強(qiáng)化低階煤浮選。樊民強(qiáng)[14]等指出非離子表面活性劑Span80含多個(gè)羥基和醚基,可同時(shí)與煤表面多個(gè)含氧官能團(tuán)產(chǎn)生氫鍵吸附,使得煤顆粒表面含氧官能團(tuán)數(shù)目減少。陳鵬[15]采用表面活性劑Span80對(duì)不黏煤煤泥進(jìn)行表面改性,降低了捕收劑用量,最優(yōu)浮選條件為:捕收劑用量13kg/t,Span80用量5kg/t,起泡劑用量195g/t,此時(shí)精煤產(chǎn)率82.94%,精煤灰分7.22%,尾煤灰分74.81%,浮選完善度達(dá)到62.77%,獲得了較好的浮選強(qiáng)化效果。

        本文以龍王溝長(zhǎng)焰煤為研究對(duì)象,對(duì)其煤泥性質(zhì)進(jìn)行了分析,鑒于Span80與十二胺是工業(yè)比較易得的非離子型和陽(yáng)離子表面活性劑,而煤泥表面多為負(fù)電性的含氧官能團(tuán),比較了表面活性劑Span80、十二胺與傳統(tǒng)捕收劑柴油、十二烷所形成的四種復(fù)配捕收劑對(duì)此長(zhǎng)焰煤的浮選強(qiáng)化效果,研究了其作用機(jī)理和對(duì)煤泥顆粒的浮選動(dòng)力學(xué)強(qiáng)化規(guī)律,為低階煤浮選提質(zhì)的試驗(yàn)研究與工程實(shí)踐提供理論依據(jù)。

        1 材料及方法

        1.1 試驗(yàn)樣品及藥劑

        1.1.1 煤樣及其性質(zhì)

        試驗(yàn)煤樣采自內(nèi)蒙古自治區(qū)準(zhǔn)格爾旗國(guó)源礦業(yè)開(kāi)發(fā)有限責(zé)任公司龍王溝礦選煤廠,煤種為長(zhǎng)焰煤。對(duì)原煤進(jìn)行0.5mm篩分,取篩下作為浮選入料。采用HKGF-6000型工業(yè)分析儀對(duì)該煤樣進(jìn)行煤質(zhì)分析,工業(yè)分析結(jié)果見(jiàn)表 1。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《煤粉篩分試驗(yàn)方法》(GB/T 19093—2003)對(duì)煤樣進(jìn)行小篩分試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。依據(jù)《煤炭浮沉試驗(yàn)方法》(GB/T 478—2008)對(duì)煤泥進(jìn)行浮沉試驗(yàn),煤樣的密度組成情況見(jiàn)表 3。

        表1 工業(yè)分析結(jié)果 %

        從表1看出,煤樣的空氣干燥基水分為4%,含水量中等;灰分含量為26%,屬于中灰分煤樣。從表2可以看出煤樣粒度分布呈現(xiàn)“兩頭多,中間少”的趨勢(shì),主導(dǎo)粒級(jí)為0.500~0.250mm,含量為51.91%;-0.045mm的極細(xì)物料產(chǎn)率達(dá) 31.46%。易浮粒級(jí)0.125~0.074mm產(chǎn)率只有9.51%。煤樣的密度組成情況見(jiàn)表3,該煤中間密度級(jí)1.40~1.60g/cm3含量較多,產(chǎn)率占44.76%,說(shuō)明煤樣中連生體較多,分選較為困難。

        表2 粒度組成

        表3 密度組成

        1.1.2 藥劑

        捕收劑:柴油,十二烷(純度≥98%,化學(xué)純)。表面活性劑:Span80(純度≥99.5%,化學(xué)純);十二胺(純度≥99%,化學(xué)純)。起泡劑:仲辛醇。捕收劑與起泡劑之比10∶1。

        1.2 物相分析

        X射線衍射 (XRD)物相分析所用儀器為D8 ADVANCE型X射線衍射儀。測(cè)試樣品研磨至-325目,測(cè)試條件為廣角5°~90°,掃描速度8°/min,煤樣X(jué)射線衍射圖譜如圖1所示,發(fā)現(xiàn)煤樣中脈石礦物主要為方解石、硅灰石、石英和纖硅鈣石。

        圖1 XRD圖譜

        1.3 紅外光譜

        采用紅外光譜儀(Nicolet iS10)分析捕收劑吸附前后煤樣表面的官能團(tuán)變化。首先將煤樣和不同捕收劑作用,然后過(guò)濾和真空干燥,用瑪瑙研缽將煤樣研磨到0.045mm以下,將處理后的煤粉按1∶150的比例和光譜純的KBr混合后壓片。測(cè)試條件:掃描次數(shù)為16次,分辨率為8cm-1,波數(shù)范圍為4000~400cm-1,間隔為1cm-1。

        1.4 浮選試驗(yàn)

        浮選試驗(yàn)采用XFD型充氣單槽浮選機(jī),主軸轉(zhuǎn)速1960r/min,充氣量1.2L/min,浮選槽容積0.5L,礦漿濃度100g/L。浮選試驗(yàn)流程:加入煤樣后潤(rùn)濕攪拌2min,加入柴油攪拌1min,加入起泡劑攪拌10s后充氣、刮泡5min,對(duì)精煤和尾煤過(guò)濾、烘干、稱重、燒灰。按照《選煤試驗(yàn)室分步釋放浮選試驗(yàn)方法》(GB/T 36167—2018)中的規(guī)定對(duì)龍王溝煤樣進(jìn)行分步釋放浮選試驗(yàn)。以精煤產(chǎn)率、精煤灰分、精煤可燃體回收率及浮選完善度作為評(píng)定指標(biāo)。

        式中,Ec為可燃體回收率,%;γj為精煤產(chǎn)率,%;Aj為精煤灰分,%;Ay為入料灰分,%。

        式中,ηwf為浮選完善度,%。

        1.5 浮選速度試驗(yàn)

        浮選動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)流程如下:首先將煤樣(-0.500mm)充分潤(rùn)濕并攪拌調(diào)漿120s,加入捕收劑后,繼續(xù)攪拌60s,隨后加入起泡劑,繼續(xù)反應(yīng)10s后,打開(kāi)進(jìn)氣閥開(kāi)始試驗(yàn),依次收集30s、 60s、120s、180s和300s的精煤產(chǎn)品(J1、J2、J3、J4和J5)與尾煤(W)。每組試驗(yàn)重復(fù)2次,以保證試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

        2 浮選試驗(yàn)結(jié)果分析

        2.1 柴油作捕收劑的浮選效果

        以柴油為捕收劑、仲辛醇作起泡劑對(duì)龍王溝煤樣進(jìn)行浮選試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,柴油用量從2kg/t增加至16kg/t,精煤產(chǎn)率由原來(lái)的12.60%提升到56.52%,之后增長(zhǎng)緩慢;精煤灰分從14.89%逐漸降低至12.00%左右(在8~12kg/t柴油用量區(qū)間)后又不斷上升至13.68%,且之后不斷上升。由此可見(jiàn),不斷增加柴油用量,雖然提升了龍王溝煤樣的回收率,但藥劑用量太大,而且在此灰分水平下的數(shù)量效率較低,所以應(yīng)開(kāi)發(fā)具有更強(qiáng)捕收能力的藥劑。

        圖2 柴油捕收劑處理龍王溝煤樣的浮選試驗(yàn)結(jié)果

        2.2 復(fù)配捕收劑的浮選效果

        采用柴油+Span80、柴油+十二胺、十二烷+Span80、十二烷+十二胺4種方案制備得到復(fù)配捕收劑,其中捕收劑與表面活性劑體積比均為4∶1,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 復(fù)配捕收劑處理龍王溝煤樣的浮選試驗(yàn)結(jié)果

        從圖3可以看出,四種復(fù)配捕收劑的作用效果均遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于單純柴油。隨著藥劑用量的增加,四種復(fù)配捕收劑浮選的精煤產(chǎn)率、可燃體回收率以及浮選完善度均顯著增加。當(dāng)復(fù)配藥劑用量達(dá)到6kg/t時(shí),四種復(fù)配藥劑的精煤產(chǎn)率和可燃體回收率均達(dá)到較高值,之后增長(zhǎng)緩慢,其中十二烷+Span80產(chǎn)率最高,在6kg/t時(shí)為89.93%。隨著藥劑量的增加,四種復(fù)配藥劑作用下的精煤灰分均不斷升高,其中十二烷+Span80的灰分值為最小。對(duì)于浮選完善度,四種復(fù)配藥劑均在用量為6kg/t時(shí)均達(dá)到最大值,之后又有降低,其中十二烷+Span80最高,為37.03%,柴油+Span80與之比較接近。

        綜上,當(dāng)浮選藥劑達(dá)到6kg/t時(shí),十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的浮選指標(biāo)最好,優(yōu)于其他的復(fù)配組合。所以,選擇為十二烷+Span80復(fù)配藥劑為最佳藥劑。

        2.3 復(fù)配捕收劑分步釋放試驗(yàn)效果

        圖4 分步釋放試驗(yàn)圖

        通過(guò)分步釋放試驗(yàn)得到煤樣浮選精煤產(chǎn)率與灰分及分選次數(shù)間的理論曲線,為浮選試驗(yàn)提供參考標(biāo)準(zhǔn),結(jié)果如圖4所示??梢钥闯鍪?Span80復(fù)配捕收劑顯著提高了龍王溝長(zhǎng)焰煤的可浮性。在進(jìn)行第一次粗選時(shí),使用十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的作用效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于柴油捕收劑,十二烷+Span80復(fù)配捕收劑能夠更大程度地回收精煤。當(dāng)然,復(fù)配捕收劑較強(qiáng)的捕收能力也會(huì)使得一部分中高灰煤泥會(huì)浮出,導(dǎo)致精煤的灰分略有增加。

        2.4 浮選動(dòng)力學(xué)分析

        對(duì)單純柴油捕收劑和十二烷+Span80復(fù)配捕收劑分別作用下的煤泥進(jìn)行浮選速度進(jìn)行試驗(yàn),并采用經(jīng)典一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型對(duì)其進(jìn)行動(dòng)力學(xué)分析。經(jīng)典一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型表達(dá)為:

        y=ε∞(1-e-kx)

        式中,ε∞為最大累積可燃體回收率,%;k為速率常數(shù),s-1;x為浮選時(shí)間,min;y為可燃物累積回收率,%。

        柴油捕收劑與十二烷+Span80復(fù)配捕收劑不同浮選時(shí)間的累計(jì)可燃體回收率如圖5所示,不同捕收劑下精煤浮選動(dòng)力學(xué)擬合見(jiàn)表4,在6kg/t條件下,柴油捕收劑與十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的一級(jí)浮選動(dòng)力學(xué)擬合曲線的R2值均大于0.98,說(shuō)明擬合曲線的擬合程度較高。用柴油作捕收劑的累積可燃體回收率每個(gè)時(shí)間段均小于柴油+Span80復(fù)配捕收劑浮選的累積可燃體回收率,其理論最大可燃體回收率為54.41%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的92.01%。此外,柴油捕收劑的浮選速率常數(shù)k值為0.85s-1,而十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的k值為1.49s-1,浮選速度提升明顯??傻?,十二烷+Span80復(fù)配捕收劑不但提高了可燃體回收率,而且大幅提高了煤樣浮選速率,提高設(shè)備的單位時(shí)間處理量,降低藥劑的消耗。

        圖5 柴油捕收劑與十二烷+Span80復(fù)配捕收劑不同浮選時(shí)間的累計(jì)可燃體回收率

        表4 不同捕收劑下精煤浮選動(dòng)力學(xué)擬合

        2.5 復(fù)配捕收劑對(duì)煤泥表面官能團(tuán)的影響

        原煤及柴油捕收劑和十二烷與Span80復(fù)配藥劑用后的精煤的FTIR結(jié)果如圖6所示,可以看出,對(duì)于柴油和十二烷+Span80復(fù)配捕收劑處理得到的浮選精煤,均在950~1150cm-1(伯醇、叔醇和酚的C—O鍵伸縮振動(dòng))處處吸收峰減小,尤其是十二烷+Span80復(fù)配捕收劑處理的精煤,其吸收峰面積減少明顯,表明煤表面的親水性含氧官能團(tuán)數(shù)量減少。2920cm-1處(脂肪烴相連的甲基、亞甲基)吸收峰面積增大,說(shuō)明低階煤表面疏水性官能團(tuán)含量增加。十二烷+Span80復(fù)配捕收劑的加入遮蔽了部分表面含氧官能團(tuán),使其表面親水性降低,促進(jìn)了煤顆粒表面的疏水性。

        圖6 原煤及柴油捕收劑和十二烷與Span80復(fù)配藥劑用后的精煤的FTIR結(jié)果

        3 結(jié) 論

        1)對(duì)于龍王溝長(zhǎng)焰煤,用柴油作為捕收劑,藥劑用量大、分選效果差,使用十二烷+Span80復(fù)合藥劑作為捕收劑進(jìn)行煤樣浮選,不但節(jié)省了捕收劑的用量,而且顯著提高了精煤產(chǎn)率和浮選完善度,當(dāng)該藥劑用量為6kg/t時(shí),精煤產(chǎn)率和浮選完善度達(dá)到最大,分別為80.76%和37.03%。

        2)經(jīng)典一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型與浮選試驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合較好。理論最大可燃體回收率由柴油的54.41%提高至十二烷+Span80復(fù)合藥劑的92.01%,浮選速率常數(shù)從0.85s-1變?yōu)?.49s-1。說(shuō)明在浮選體系中非離子型表面活性劑Span80的存在較好促進(jìn)了低階煤的浮選行為。

        3)非離子型表面活性劑Span80的存在增加了低階煤表面疏水性官能團(tuán)數(shù)量,遮蔽了部分含氧官能團(tuán),顯著提高了低階煤的表面疏水性,強(qiáng)化了低階煤的浮選效果。

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