王紅宇 王天倚 王浩 何亮 劉明坤

摘要：銀納米顆粒作一種先進的的貴金屬納米材料，因其在光催化、電催化以及消毒滅菌等領域的優(yōu)異性質(zhì)而受到廣泛關注。因此圍繞銀納米顆粒合成制備工作一直是為人所關心的話題。本文以硝酸銀（AgNO3）為銀源、抗壞血酸（AA）為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為表面活性劑，成功制備出銀納米顆粒。并利用Williiamson-Hall圖法進一步分析其晶格常數(shù)、晶格面間距。

關鍵詞：水熱合成、綠色制備、銀納米顆粒

1.概述

自科技大爆發(fā)以來，隨著工業(yè)發(fā)展的迅猛發(fā)展而引起的環(huán)境污染極大影響了自然生態(tài)與人類健康，這成為了亟待解決的重要問題之一[1]。光催化降解由于效率高、成本低廉、長期穩(wěn)定等優(yōu)勢引起了各國研究者的關注。光催化降解主要是在晶體內(nèi)部太陽光激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對，利用這些空穴位點對其吸附的有機化合物進行反應，進而達到降解的目的。貴金屬自身具有的能場效應和局域共振體，都能為復合材料提供更多的電子-空穴對[2]。而貴金屬Ag作為其中最為活潑的元素，能夠在表觀界面觸發(fā)離子激元共振效應，從而極大促使電子-空穴位點的活躍性[3]。

2.實驗部分

（1）取0.004mol（0.68g）Ag（NO3）將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明溶液備用;

（2）取0.004mol（0.705g）AA將其將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明備用;

（3）取0.5g PVP將其將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明備用;

（4）將（2）、（3）中溶液依次加入到（1）中，充分混合后得到灰色溶液，將裝有灰色混合溶液的燒杯轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌器中，常溫下中速攪拌30min，反應結(jié)束。而后離心洗樣，得到灰白色產(chǎn)物，留樣待表征。

3.結(jié)果討論與數(shù)據(jù)分析

利用德國Bruker D8 diffractometer 粉末X 射線衍射（XRD）測試儀（Cu 靶，λ=1.54056?）對所制備的銀納米顆粒樣品進行表征分析。如圖2.1所示，圖中所有的衍射峰位清晰且相對較寬，說明所制備的銀納米顆粒樣品具備較好的結(jié)晶性和小尺寸特性。發(fā)現(xiàn)其與編號為（JCP

DS No. 87-720）的標準卡片中（111）、（200）、（220）、（311）和（222）等5個衍射峰依次相對應，且沒有雜峰，說明所制備的銀納米顆粒樣品很純凈。且（JCPDS No. 87-720）的標準卡片表明，其為立方晶系（a=b=c=4.077 ?，α=β=γ=90°），空間群為Fm-3m。因立方晶系自身的結(jié)構(gòu)特點，其晶面間距計算公式（2.1）為：

另利用origin數(shù)據(jù)分析軟件對銀納米顆粒樣品的X射線衍射數(shù)據(jù)進行多峰擬合分析，結(jié)合JCPDS No. 87-720）的標準卡片，得出晶面間距d（?）后，通過與JCPDS No. 87-720）的標準卡片進行對比，確定晶面指數(shù)（hkl）?？傻贸鲢y納米顆粒樣品晶胞常數(shù)a1=4.074 ?。這與JCPDS No. 87-720）的標準卡片所提供的晶胞常數(shù)a =4.077 ?相比，差值僅為后者的0.0735%。從晶體結(jié)構(gòu)的角度再次說明，我們成功制備出了高質(zhì)量的銀納米顆粒。

4.總結(jié)

本文以硝酸銀（AgNO3）為銀源、抗壞血酸（AA）為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為表面活性劑，按0.004mol：0.004mol：0.5g比例成功制備出銀納米顆粒。并通過粉末X 射線衍射（XRD）測試儀對Ag納米顆粒進行表征，觀測與標準卡片相符，純凈度高。并經(jīng)過理論模擬計算得出，Ag納米顆粒晶面間距在1.1nm-2.3nm之間，可以極大提升復合材料的電子-空穴對，提高光催化效率及性能，為解決環(huán)境污染問題提供新助力。

參考文獻：

[1]LIU，Wen，et al.Simultaneous removal of Cr （VI）and 4-chlorophenol through photocatalysis by a novel anatase/titanate nanosheet composite： Synergetic promotion effect and autosynchronous doping.Journal of hazardous materials， 2016， 317： 385-393.

[2]Stamenkovic V R， Fowler B， Mun B S， et al. Improved oxygen reduction activity on Pt3Ni （111） via increased surface site availability[J]. science， 2007， 315（5811）： 493-497.

【基金項目】本項目受吉林省教育廳科學研究規(guī)劃項目，“可控制備貴金屬納米材料及催化性能研究”資助，項目編號：JJKH20200270KJ