宋體強(qiáng) 周述江

摘要：通過(guò)對(duì)烏石化芳烴聯(lián)合車間吸附分離裝裝置2020年運(yùn)行中PX收率波動(dòng)影響PX產(chǎn)量的原因匯總和分析.確定影響吸附分離裝裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行的對(duì)PX收率主要因素，并根據(jù)影響裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行的主要因素。采取措施，提高裝置運(yùn)行水平，確保裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)量達(dá)標(biāo)。

關(guān)鍵詞：烏石化芳烴聯(lián)合車間吸附分離裝裝置 ?長(zhǎng)周期運(yùn)行 ?對(duì)二甲苯產(chǎn)品收率影響因素 ?技術(shù)措施

1、前言：

對(duì)二甲苯是從C8芳烴和非芳烴類混合物中分離而生產(chǎn)出來(lái)?？梢酝ㄟ^(guò)深冷結(jié)晶或者吸附分離來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。

吸附分離工藝在工業(yè)上已經(jīng)用于從抽提單元的C8芳烴產(chǎn)品、C8芳烴重整產(chǎn)物中間餾分、脫庚烷C8芳烴異構(gòu)化產(chǎn)品和熱解汽油中回收高純度對(duì)二甲苯。由于采用了新的技術(shù)，具有更高平衡對(duì)二甲苯含量的C8芳烴混合物最近已經(jīng)用來(lái)充當(dāng)吸附分離單元的原料。不久即將商業(yè)化的附加進(jìn)料是借助于Cyclar方法由C3+C4轉(zhuǎn)化的芳烴。最常用的設(shè)計(jì)原料多采用重整產(chǎn)物中的C8芳烴中間餾分和異構(gòu)化產(chǎn)物脫庚烷后的C8芳烴原料。

吸附分離是從混合后的二甲苯原料中回收純度為99.8%或者99.8%以上對(duì)二甲苯的經(jīng)濟(jì)且連續(xù)的工藝。如前文所述，該工藝可以在每道工序中經(jīng)濟(jì)的回收96%的對(duì)二甲苯，并且根據(jù)操作情況，也可以達(dá)到98%以上的回收率。

2、裝置目前的運(yùn)行狀況

2019年大芳烴檢修完吸附分離裝置由于設(shè)備原因負(fù)荷提不起來(lái)，又趕上今年高負(fù)荷生產(chǎn)對(duì)產(chǎn)量要求可可，這時(shí)提高產(chǎn)品收率穩(wěn)定產(chǎn)量尤為重要了，裝置的整體經(jīng)濟(jì)效益及石油對(duì)二甲苯產(chǎn)量才能提高。芳烴車間操作和技術(shù)人員克服了現(xiàn)有裝置設(shè)備實(shí)際運(yùn)行能力與重重困難，使吸附分離裝置安全、平穩(wěn)、高負(fù)荷運(yùn)行。到目前為止高負(fù)荷連續(xù)運(yùn)行收率得到了有效控制，亦為烏石化完成集團(tuán)公司利潤(rùn)目標(biāo)做出了貢獻(xiàn)。

3、長(zhǎng)周期運(yùn)行影響PX產(chǎn)品收率的因素

3.1 設(shè)備原因：E-2603泄漏切出

E-2603泄漏切出后，抽余液塔再沸器全靠二甲苯塔帶受設(shè)備設(shè)計(jì)制約大負(fù)荷時(shí)明顯抽余液塔再沸不夠，負(fù)荷提到82%出現(xiàn)產(chǎn)品不合格如果進(jìn)料乙苯含量高，外購(gòu)混苯乙苯高，二區(qū)回流比提起來(lái)收率下降后抽余液塔更難操作經(jīng)常出現(xiàn)串級(jí)投不上的問(wèn)題威脅裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)行PX產(chǎn)品質(zhì)量和收率。由于設(shè)備原因負(fù)荷出現(xiàn)瓶頸暫時(shí)無(wú)法解決 我們?cè)诒ＷC產(chǎn)品質(zhì)量情況下只能通過(guò)提高收率維持PX產(chǎn)量，完成全年生產(chǎn)任務(wù)。

3.2工藝參數(shù)及變量吸附室注水：

在正常操作狀態(tài)下水將被注入循環(huán)解吸劑物料，以便在吸附劑中保持特定濃度的水。水對(duì)吸附劑的選擇性和性能有非常巨大的影響。隨著吸附劑水分的增加，選擇孔的性能就會(huì)因被水占據(jù)而損失。這就導(dǎo)致產(chǎn)品回收率降低。如果吸附劑過(guò)度干燥，選擇性將發(fā)生漂移，對(duì)二甲苯產(chǎn)品純度就會(huì)因與間二甲苯污染而降低。所以控制合適的注水量非常重要，也是日常操作必須嚴(yán)格執(zhí)行的工作。因?yàn)檠b置水含量在線分析儀故障，我們主要是通過(guò)每班卡注水罐單位時(shí)間下降的刻度來(lái)判斷注水量的大小，這個(gè)工作并不復(fù)雜一般都可以完成。但這種方法沒(méi)有連續(xù)性，這就要求內(nèi)外操配合好，由于冬季注水泵運(yùn)行故障率高。內(nèi)操監(jiān)控好DCS注水罐的下降斜率來(lái)判斷注水泵運(yùn)行情況。外操巡檢保證巡檢質(zhì)量及時(shí)發(fā)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)注水泵的運(yùn)行泄漏情況。減少因?yàn)樵O(shè)備原因造成的注水量波動(dòng)的事故影響PX產(chǎn)品質(zhì)量收率。

3.3其他工藝參數(shù)及變量：

1、吸附室溫度 ?2、吸附室壓力 ?3、L2’/A ?4、L3’/A ?5、L4’/A6、A/Fa

（1）吸附室溫度和壓力

吸附室通常在恒定的溫度和壓力條件下操作。壓力必須保持高得足以防止吸附室中的液體在任何時(shí)候汽化。吸附劑孔中的液體汽化可有導(dǎo)致吸附劑嚴(yán)重地永久性損壞。推薦的最低壓力為3.5㎏/㎝2g（125psig）才能提供最低的壓頭輸送抽出液和抽余液物料到分餾工段。

吸附室中的溫度在較高溫度條件下質(zhì)量傳輸速率的增加和在較低溫度條件下對(duì)二甲苯吸附劑的選擇性的增加之間處于最佳平衡。通常吸附室中的溫度保持在177攝氏度。吸附劑床層中發(fā)生的質(zhì)量傳輸機(jī)制。溫度對(duì)質(zhì)量傳輸速率（通過(guò)擴(kuò)散）和吸附劑對(duì)于對(duì)二甲苯的選擇性的作用。對(duì)流質(zhì)量傳輸將發(fā)生在吸附劑床層的零星液相中。擴(kuò)散性質(zhì)量傳輸是通過(guò)進(jìn)料進(jìn)入和離開(kāi)沸石選擇孔容積來(lái)達(dá)到的。擴(kuò)散性質(zhì)量傳輸主要取決于吸附劑床層中的濃度差異。

i. L2’/A

區(qū)域Ⅱ由8個(gè)或9個(gè)吸附劑床層組成，是吸附室的提純區(qū)。區(qū)域比L2’/A是保持對(duì)二甲苯產(chǎn)品純度的關(guān)鍵控制因素。對(duì)二甲苯產(chǎn)品純度隨著L2’/A的增加而提高。如果L2’/A過(guò)低，那么雜質(zhì)將經(jīng)由區(qū)域Ⅱ隨著吸附劑而向上攜帶，降低對(duì)二甲苯純度。如果L2’/A過(guò)高，純度將隨之提高，但是同時(shí)對(duì)二甲苯產(chǎn)品回收率將降低。為了使產(chǎn)品純度達(dá)99.8wt%以上，不得不相對(duì)大量提高L2’/A，代價(jià)則是產(chǎn)品回收率的急劇降低。另一方面，如果L2’/A降低到轉(zhuǎn)效點(diǎn)（在曲線上為0.50 ）之下，那么純度將急劇降低，并且產(chǎn)品回收率將緩慢提高。

ii. L3’/A

區(qū)域Ⅲ由5個(gè)或者6個(gè)吸附劑床層組成，是吸附室的解吸區(qū)。區(qū)域比L3’/A是對(duì)二甲苯產(chǎn)品回收的關(guān)鍵控制因數(shù)。對(duì)二甲苯回收率將隨著L3’/A的增加而提高?；厥章屎蚅3’/A之間的關(guān)系見(jiàn)圖Ⅲ-7。

L3’/A如果過(guò)低，解吸過(guò)程就不能完成，并且對(duì)二甲苯將隨著吸附劑經(jīng)由區(qū)域Ⅱ和區(qū)域Ⅳ向上攜帶，從而造成對(duì)二甲苯進(jìn)入抽余液物料中而損失。這就造成了對(duì)二甲苯回收率的損耗。如果L3’/A過(guò)高，回收率肯定不會(huì)提高，而公用工程的消耗成本將由于解吸劑循環(huán)率的提高而相應(yīng)增加。在通過(guò)優(yōu)化和研究吸附室濃度變化曲線，發(fā)現(xiàn)最佳的操作率之后，L3’/A很少變動(dòng)。

如果解吸劑純度偏低，需要提高L3’/A的值，以達(dá)到最佳解吸量。解吸劑需要擁有最低95wt% PDEB的純度才能進(jìn)行有效操作。

iii . L4’/A

區(qū)域IV由3個(gè)吸附劑床層組成，是吸附室區(qū)域I和區(qū)域Ⅲ之間的緩沖區(qū)。這是凈液體流量向上流動(dòng)且與吸附劑循環(huán)并行的唯一區(qū)域。這將能防止不需要的進(jìn)料組分從區(qū)域I轉(zhuǎn)移到區(qū)域Ⅲ，防止它們污染抽出液物料。區(qū)域比L4’/A為負(fù)數(shù)，對(duì)于控制對(duì)二甲苯產(chǎn)品純度是非常重要的。圖Ⅲ-8說(shuō)明L4’/A對(duì)抽出液物料中飽和（非芳）雜質(zhì)的濃度的影響。非芳化合物首先突破區(qū)域Ⅳ，因?yàn)樗鼈兪菑?qiáng)度最小的吸附化合物。

iv. A/Fa

區(qū)域I由7個(gè)吸附劑床層組成，是吸附室的吸附區(qū)。A/Fa是選擇性孔容積循環(huán)的容積與芳烴進(jìn)料量之比。如果該比值提高，對(duì)二甲苯的回收率可能更大。這在每個(gè)單位進(jìn)料有過(guò)度的選擇性孔容積之前都是真實(shí)存在的，在這一點(diǎn)上循環(huán)更大的選擇性孔容積就沒(méi)有優(yōu)勢(shì)可言。A/Fa的提高應(yīng)保證不超過(guò)對(duì)二甲苯回收率保持穩(wěn)定的程度，因?yàn)檫M(jìn)一步A/Fa提高將會(huì)提高解吸劑和吸附吸附室循環(huán)流量和公用工程成本。

3.4 工藝各塔操作

1）在二三標(biāo)段各塔操作中甲苯塔，脫庚烷，和大重整油分離塔操作對(duì)吸附分離進(jìn)料甲苯含量影響大，最終影響PX產(chǎn)品收率。今年由于裝置負(fù)荷大如果進(jìn)料中甲苯有時(shí)含量高，造成成品塔頂甲苯排不急。只能排到地下罐后面新加流程轉(zhuǎn)入T-2551，嚴(yán)重影響PX收率。

2）由于外購(gòu)混苯乙苯含量高，補(bǔ)入系統(tǒng)時(shí)流程沒(méi)有經(jīng)過(guò)異構(gòu)化反應(yīng)器乙苯?jīng)]有及時(shí)除去，大量的乙苯進(jìn)入吸附室造成產(chǎn)品中乙苯含量超只能通過(guò)提高二區(qū)降低乙苯含量，二區(qū)增加使PX收率快速下降最嚴(yán)重時(shí)80%都難維持。經(jīng)過(guò)技術(shù)分析通過(guò)將部分外購(gòu)混苯改入異構(gòu)化進(jìn)料罐緩沖罐D(zhuǎn)-2603，降低吸附進(jìn)料乙苯含量。此方法解決了產(chǎn)品乙苯含量高問(wèn)題穩(wěn)定了收率。

3）甲苯塔操作，裝置負(fù)荷提高后各參數(shù)及時(shí)跟進(jìn)調(diào)整，保證甲苯塔分離效果，塔底甲苯含量控制在指標(biāo)內(nèi)<0.05%。

4）聯(lián)系重整單元調(diào)整操作保證T-2203底甲苯含量控制在指標(biāo)內(nèi)<2%，操作異常及時(shí)聯(lián)系。

5）脫庚烷塔再沸器量根據(jù)系統(tǒng)要求提到最大，防止塔底帶甲苯，適當(dāng)降低塔壓。

6）成品塔由于負(fù)荷大經(jīng)常串級(jí)投不上波動(dòng)塔頂PX含量高，經(jīng)過(guò)配合車間不斷摸索及時(shí)找到合適的再沸量和靈敏板溫度，控制PX從成品頂損失影響收率。

3.5協(xié)調(diào)上級(jí)部門幫助解決

1）通過(guò)技術(shù)科協(xié)調(diào)在容許范圍適當(dāng)降低了PX產(chǎn)品純度要求，同時(shí)在保證PX產(chǎn)品合格前提下優(yōu)化吸附塔各區(qū)參數(shù)，降低抽余液中的PX含量，提高收率。

2）通過(guò)技術(shù)科聯(lián)系化驗(yàn)室調(diào)整做樣數(shù)據(jù)。

4 對(duì)策、措施與綜合治理設(shè)備瓶頸

生產(chǎn)過(guò)程中影響PX產(chǎn)品收率因素經(jīng)常發(fā)生，車間操作人員和工藝設(shè)備技術(shù)主管干部及時(shí)溝通群策群力想辦法克服困難。使PX裝置長(zhǎng)周期高收率運(yùn)行的瓶頸因素得到控制。通過(guò)制度不斷完善，班組人員操作水平 也不斷提高。這對(duì)保證 PX產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)量都是至關(guān)重要的。確保裝置長(zhǎng)周期優(yōu)化運(yùn)行，保證裝置產(chǎn)品產(chǎn)量效益的最大化。通過(guò)全體員工共同努力今年沒(méi)有發(fā)生過(guò)產(chǎn)品質(zhì)量設(shè)備故障等事故保證了裝置平穩(wěn)高效率生產(chǎn)，裝置各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)水平不斷提高。

5 結(jié)論

通過(guò)對(duì)烏石化芳烴聯(lián)合車間吸附分離裝裝置2020年高負(fù)荷生產(chǎn)運(yùn)行，發(fā)生影響PX產(chǎn)品收率的因素調(diào)查，設(shè)備和操作因素依然是主要因素，依靠完善設(shè)備維護(hù)和科學(xué)管理，不斷消除裝置優(yōu)化運(yùn)行的瓶頸，不斷提高每位員工操作技術(shù)水平，在吸附分離裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行下保證PX產(chǎn)品收率產(chǎn)量達(dá)標(biāo)是可以完成的。

參考文獻(xiàn)

[1]大芳烴吸附分離操作手冊(cè)