郝龍宇 田得喜 徐鍇 李瑞 呂曉春 安洪亮 郭梟

摘要：研究了ER347熔敷金屬在750 ℃長(zhǎng)期時(shí)效過程中σ相的析出行為及其對(duì)力學(xué)性能的影響。結(jié)果顯示，ER347熔敷金屬的鐵素體含量、硬度及沖擊韌性與時(shí)效時(shí)間存在密切關(guān)聯(lián)。ER347熔敷金屬在750 ℃時(shí)效時(shí)，隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，σ相析出增多，硬度增大，鐵素體含量和韌性則降低。ER347熔敷金屬焊態(tài)沖擊韌性良好，時(shí)效處理后，韌性下降，其脆化的根本原因在于δ-鐵素體分解形成了硬脆σ相，顯著降低了ER347熔敷金屬韌性。（σ+γ2）結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在大量的高能σ/γ2和δ/σ/γ2非共格界面，且σ相自身硬脆，易作為潛在裂紋源，在高應(yīng)變速率下，發(fā)生脆性開裂并迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致熔敷金屬韌性降低。

關(guān)鍵詞：ER347熔敷金屬 ;σ相;力學(xué)性能;時(shí)效處理

中圖分類號(hào)：TG457.11 ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A ? ? ? ? 文章編號(hào)：1001-2003（2021）05-0091-06

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.05.17

0 ? ?前言

ER347奧氏體不銹鋼焊材廣泛用于焊接核反應(yīng)堆的各類管道，其焊接結(jié)構(gòu)常需在高溫、高壓等苛刻條件下服役。焊接接頭作為其中的薄弱環(huán)節(jié)[1]，其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性便成為設(shè)備的主要問題。按RCC-MR（快中子增殖堆核島機(jī)械設(shè)備設(shè)計(jì)和建造規(guī)則）的要求，在高于375 ℃溫度下運(yùn)行的奧氏體不銹鋼設(shè)備所使用的焊絲需進(jìn)行結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性試驗(yàn)，故需對(duì)ER347熔敷金屬進(jìn)行時(shí)效處理，以模擬材料的老化，此過程中易析出σ相。

σ相是不銹鋼中常見的一種金屬間化合物析出相，對(duì)材料的性能有較大的影響[2]，具有硬度高、強(qiáng)度大、脆性高的特點(diǎn)[3-4]，會(huì)顯著降低不銹鋼的韌性[5-6]。但同時(shí)也有研究認(rèn)為，σ相的析出可一定程度提高屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、高溫蠕變強(qiáng)度、耐磨性甚至塑性[7-11]。σ相的析出機(jī)理雖然存在爭(zhēng)論，但是較公認(rèn)的一種觀點(diǎn)是鐵素體的共析分解（α→σ+γ2）是不銹鋼中σ相析出的主要方式，σ相的析出是形核長(zhǎng)大型相變，其中伴隨著原子的擴(kuò)散[12-14]。Guan等人[15]研究了Nb穩(wěn)定化奧氏體不銹鋼（AISI 347）和非Nb穩(wěn)定化奧氏體不銹鋼（AISI 321）的焊接接頭經(jīng)700 ℃長(zhǎng)期時(shí)效處理后的沖擊韌性，發(fā)現(xiàn)兩種焊接接頭的沖擊韌性均隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)而下降。Maehara[16]、Karlsson[17]以及Yutaka[18]等人的工作也都證實(shí)了σ相顯著降低不銹鋼沖擊韌性的結(jié)論。但σ相對(duì)ER347熔敷金屬性能的影響尚未有系統(tǒng)的研究，文中通過夏比沖擊試驗(yàn)、鐵素體含量測(cè)試、維氏硬度測(cè)試、斷口形貌及微區(qū)成分測(cè)試等手段，探討了ER347熔敷金屬中σ相的析出行為及脆化機(jī)理。

1 試驗(yàn)方法

使用鎢極氬弧焊（TIG）進(jìn)行多層多道焊接。母材為304奧氏體不銹鋼板材，尺寸300 mm×150 mm

×20 mm，焊材為ER347奧氏體不銹鋼。熔敷金屬組對(duì)焊接及取樣示意如圖1所示，焊接工藝參數(shù)見表1，ER347熔敷金屬的化學(xué)成分見表2。

利用箱式電阻爐，對(duì)焊態(tài)熔敷金屬進(jìn)行750 ℃時(shí)效處理，保溫時(shí)間分別為20 h、40 h、60 h、80 h和100 h，空冷至室溫。分別從焊態(tài)和時(shí)效處理后的熔敷金屬切取規(guī)格為10 mm×10 mm×10 mm正方體金相試樣，經(jīng)研磨、拋光后，在40 g NaOH+110 mL H2O電解液中進(jìn)行電解侵蝕（直流，2 V×5 s），利用EVO18型掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行組織形貌觀察。使用FMP30型鐵素體測(cè)量?jī)x對(duì)焊態(tài)和時(shí)效處理后的熔敷金屬進(jìn)行鐵素體含量測(cè)試，每個(gè)試樣測(cè)試10點(diǎn)。利用HVS-50型數(shù)顯維氏硬度計(jì)進(jìn)行熔敷金屬硬度測(cè)試。利用ZBC2452-C型擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熔敷金屬室溫沖擊試驗(yàn)，沖擊試樣為10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口試樣。利用EVO18型掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行沖擊斷口形貌觀察和能譜分析（EDS）。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 微觀組織分析

焊態(tài)和750 ℃不同時(shí)效時(shí)間后ER347熔敷金屬試樣微觀組織的SEM形貌如圖2所示，觀察可知，焊態(tài)試樣焊縫組織為奧氏體+δ-鐵素體，δ-鐵素體幾乎呈連續(xù)狀，未見分解跡象（見圖2a）。經(jīng)20～100 h時(shí)效處理的ER347熔敷金屬中δ-鐵素體形貌發(fā)生明顯改變，δ-鐵素體原始區(qū)域內(nèi)存在σ相析出和σ相再聚集（見圖2b～2d）。時(shí)效20 h后，析出相呈點(diǎn)狀和小塊狀分布于δ-鐵素體原始區(qū)域內(nèi);時(shí)效60 h后，析出相明顯長(zhǎng)大、增多，點(diǎn)狀析出相逐漸長(zhǎng)大成塊狀，δ-鐵素體區(qū)域出現(xiàn)斷續(xù)分布特征;時(shí)效100 h后，析出相尺寸進(jìn)一步長(zhǎng)大、數(shù)量增多，以δ-鐵素體區(qū)域?yàn)榛?，形成不?guī)則連續(xù)網(wǎng)狀組織。

奧氏體不銹鋼焊縫中δ-鐵素體屬亞穩(wěn)相，易在熱作用下發(fā)生分解：δ-鐵素體→σ相+γ2（新生奧氏體），σ相為富Cr、Mo等元素的金屬間相，通常其Cr的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般高于30%，具有硬脆特性[19]。

2.2 鐵素體含量分析

ER347熔敷金屬中鐵素體含量隨時(shí)效時(shí)間的變化趨勢(shì)如圖3所示，可以看出，鐵素體含量隨時(shí)效時(shí)間的增加而下降，δ-鐵素體在時(shí)效過程中不斷發(fā)生分解，轉(zhuǎn)變?yōu)榉谴判缘摩蚁嗪托律鷬W氏體相。時(shí)效20 h，鐵素體含量發(fā)生陡降，從13 FN降至6.6 FN，較原始焊態(tài)降低了約49%;時(shí)效40 h后鐵素體含量下降速度減緩;時(shí)效60～100 h，鐵素體含量趨于平穩(wěn)，當(dāng)時(shí)效時(shí)間為100 h時(shí)，鐵素體含量約為2.4 FN。鐵素體含量隨時(shí)效時(shí)間的變化趨勢(shì)說明：時(shí)效初期（0～20 h）鐵素體分解速度較快，時(shí)效中期（20～60 h）鐵素體分解速度變緩，時(shí)效后期（60～100 h）鐵素體含量趨于平穩(wěn)，不再發(fā)生特別顯著的分解。

2.3 時(shí)效時(shí)間對(duì)沖擊韌性和硬度的影響

經(jīng)750 ℃時(shí)效處理后ER347熔敷金屬的沖擊功和硬度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系如圖4所示。可以看出，隨時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，沖擊功降低，硬度值上升。

焊態(tài)熔敷金屬組織為奧氏體+δ-鐵素體，無硬脆相析出，具有良好的韌性，沖擊功高達(dá)105 J。在時(shí)效初期（0～20 h），沖擊功下降很快，由105 J降到23 J，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，沖擊功降低速率逐漸減緩，時(shí)效100 h后，沖擊功下降至10 J，較焊態(tài)時(shí)降低了90%。說明δ-鐵素體分解（σ相析出）對(duì)材料的沖擊韌性的影響是顯著的。

在高應(yīng)變速率下（例如沖擊載荷），σ相是ER347熔敷金屬?zèng)_擊韌性脆化的主要原因。長(zhǎng)期時(shí)效試樣的沖擊功只有焊態(tài)試樣的10%左右。其原因是：高應(yīng)變速率下應(yīng)力傳遞速度快，遇到高硬度不易塑性變形的（σ+γ2）結(jié)構(gòu)迅速產(chǎn)生應(yīng)力集中，短時(shí)間內(nèi)很難通過有效塑性變形釋放，累積的高應(yīng)力只能通過最嚴(yán)重的斷裂方式釋放。作為潛在裂紋源的大量σ/γ2和δ/σ/γ2界面更易萌生裂紋，裂紋一旦出現(xiàn)便迅速擴(kuò)展。

硬度隨時(shí)效時(shí)間的變化曲線與沖擊功的規(guī)律相反。時(shí)效處理過程中，熔敷金屬中的δ-鐵素體不斷發(fā)生分解，形成的硬脆σ相不斷增多，導(dǎo)致硬度隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)呈增大趨勢(shì)，時(shí)效100 h，熔敷金屬的硬度由焊態(tài)的212 HV提高到253 HV。但由于σ相通常尺寸較小且非彌散分布，故未造成熔敷金屬宏觀硬度的顯著增大。

2.4 沖擊斷口分析

750 ℃時(shí)效不同時(shí)間后ER347熔敷金屬?zèng)_擊斷口形貌及能譜分析（EDS）如圖5所示?？梢钥闯觯笐B(tài)熔敷金屬?zèng)_擊斷口呈均勻細(xì)密的韌窩形貌（見圖5a），為韌性斷裂。時(shí)效態(tài)熔敷金屬?zèng)_擊斷口均為脆性+韌性混合形式，以脆性開裂為主，局部存在撕裂韌窩帶或撕裂棱，隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，脆性斷裂區(qū)域比例增加。

時(shí)效態(tài)熔敷金屬?zèng)_擊斷口的脆性區(qū)域內(nèi)可見明顯的片（塊）狀相附于基體上，片（塊）狀相體現(xiàn)出顯著脆性，并發(fā)生自身破裂。EDS分析顯示：片（塊）狀相富含Cr元素，其Cr元素含量可達(dá)33.94%、31.49%和35%（見圖5c、5e、5g），較基體Cr含量高約50%，符合σ相中Cr的成分特征，故此片（塊）狀相為脆性σ相。時(shí)效過程中，σ相依附于δ-鐵素體形成，發(fā)生δ-鐵素體→σ相+γ2，受奧氏體基體、新生奧氏體及殘余δ-鐵素體的影響，σ相EDS分析結(jié)果中的Cr含量出現(xiàn)小幅度波動(dòng)。

3 結(jié)論

（1）ER347熔敷金屬的鐵素體含量、硬度及沖擊韌性與時(shí)效時(shí)間存在密切關(guān)聯(lián)。在750℃下，隨時(shí)效時(shí)間的增長(zhǎng)，熔敷金屬鐵素體含量下降。

（2）ER347熔敷金屬焊態(tài)沖擊韌性良好，時(shí)效處理后韌性顯著下降，其脆化的根本原因在于δ-鐵素體分解形成了硬脆σ相，抗裂性能降低。

（3）（σ+γ2）結(jié)構(gòu)內(nèi)部存在大量的高能σ/γ2和δ/σ/γ2非共格界面，且σ相自身硬脆，易作為潛在裂紋源，在高應(yīng)變速率下，發(fā)生脆性開裂并迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致材料韌性顯著降低。

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