孫詠芬

（山東省冶金科學(xué)研究院有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，山東 濟(jì)南250014）

1 前言

火焰原子吸收光譜法是一種新型的儀器分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、干擾小的優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域中多種元素含量的測(cè)定。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定試樣中氧化鈣和氧化鎂含量時(shí)，鋁、鈹、鈦、鋯、硅、硫、磷等元素均會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生干擾［1］。國(guó)內(nèi)外應(yīng)用該方法測(cè)定氧化鈣含量的標(biāo)樣定值和生產(chǎn)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，加入鍶鹽或鑭鹽可有效抑制這些元素對(duì)測(cè)量結(jié)果的干擾［2］。本方法采用硝酸、氫氟酸、高氯酸分解樣品，在鹽酸介質(zhì)中，加入氯化鍶消除干擾，直接進(jìn)行原子吸收分光光度法的測(cè)定，本方法較化學(xué)法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)儀器與試劑

Perkin Elmer-P900T原子吸收光譜儀，配套空氣-乙炔氣路系統(tǒng)和Ca空心陰極燈。

氫氟酸、鹽酸、高氯酸、氯化鍶等為分析純；氯化鍶溶液（5%）；氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.50 mg/mL）。

2.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)422.7 nm；乙炔流量15 L/min；空氣流量2.0 L/min；燈電流10 mA；狹縫0.7 nm。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.1000g礦樣，于聚四氟乙烯燒杯中，加人硝酸15 mL，低溫溶解10～20 min，加入鹽酸5 mL，氫氟酸2 mL，高氯酸5 mL，冒煙至濕鹽狀，加入鹽酸3 mL，吹入2～3 mL去離子水，加熱溶解鹽類。冷卻后，移入100 mL容量瓶中，加入5%氯化鍶溶液10 mL，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，測(cè)定氧化鈣。

2.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL的氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.50 mg/mL），分別置于一組100 mL容量瓶中，加入3 mL的鹽酸和5 mL氯化鍶溶液（5%），以去離子水稀釋至刻度，混勻。采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，CaO含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 干擾元素的影響及消除

用原子吸收法測(cè)定鋅精礦中的CaO、MgO時(shí)，磷酸鹽、鋁的存在將產(chǎn)生干擾，由于鈣與PO43-生成難解離的Ca2P2O7［3］，從而妨礙了鈣的原子化，使測(cè)定的靈敏度大大降低，因此在溶液中加入定量的氯化鍶溶液作為釋放劑，使它與干擾元素形成更穩(wěn)定、更難揮發(fā)的化合物，從而釋放出鈣元素。

3.2 介質(zhì)酸度

在不同酸度的鹽酸介質(zhì)中，分別加入2.00，4.00 mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，按實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)定吸光度。當(dāng)鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為2%～5%時(shí)，測(cè)量吸光度穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為3%。

3.3 氯化鍶溶液的用量

分別精確量取2.00、4.00 mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分別加入不同量的氯化鍶溶液，按實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)定吸光度，當(dāng)加入4～10 mL氯化鍶溶液時(shí)，測(cè)量吸光度穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)選擇氯化鍶溶液的用量為5 mL。

3.4 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

選擇兩個(gè)鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照本方法測(cè)定氧化鈣含量，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表1。

表1 測(cè)定結(jié)果及相對(duì)誤差 %

由表1可知：測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差均＜±5%，符合質(zhì)量檢測(cè)要求。

3.5 方法精密度試驗(yàn)

選擇兩個(gè)鋅精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照本方法測(cè)定其中的氧化鈣含量，進(jìn)行8次平行測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表2。

表2 測(cè)定結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 %

由表2可知，RSD分別為1.07%和1.02%，表明方法的精密度較高，能夠滿足測(cè)定要求。

4 結(jié)語(yǔ)

火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鋅精礦中氧化鈣的方法，操作簡(jiǎn)便，改進(jìn)了化學(xué)法的繁瑣性。具有分析周期短、靈敏度高、穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。