李桂英，李建開，劉政鵬

（中信特鋼青島特殊鋼鐵有限公司 試驗(yàn)檢測(cè)所，山東 青島266000）

1 前言

掃描電鏡具有高放大倍數(shù)、高分辨率、功能多樣化、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，X射線能譜儀能依據(jù)不同元素的特征波譜來確定其質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布。本文利用掃描電鏡及能譜儀，對(duì)公司所開發(fā)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，對(duì)生產(chǎn)中的質(zhì)量事故、質(zhì)量問題進(jìn)行檢驗(yàn)分析，為產(chǎn)品質(zhì)量控制發(fā)揮了積極作用，為產(chǎn)品質(zhì)量提升指明了改進(jìn)方向。

2 應(yīng)用情況

2.1 產(chǎn)品質(zhì)量控制檢驗(yàn)

輪胎用簾線鋼對(duì)質(zhì)量要求極為苛刻，是生產(chǎn)難度最大的線材產(chǎn)品之一。輪胎用簾線鋼在后續(xù)的加工中需要將Φ5.5 mm的盤條拉拔成直徑0.15～0.38 mm的鋼絲，若不能較好的控制簾線鋼的潔凈度、非金屬夾雜物的大小、數(shù)量和形態(tài)就容易在后續(xù)的拉拔和合股過程中發(fā)生斷裂現(xiàn)象。近年來，青島特殊鋼鐵有限公司，通過不斷的摸索和實(shí)踐，簾線鋼的潔凈度大幅度提高，目前已具備生產(chǎn)可拉拔至直徑0.15 mm簾線鋼的能力。為了及時(shí)了解簾線鋼的夾雜物的數(shù)量、大小、形態(tài)、成分等形貌特征，利用INCA300的FEATHER功能，對(duì)每一澆次、每一工藝改進(jìn)的產(chǎn)品進(jìn)行夾雜物統(tǒng)計(jì)分析。表1為剛開發(fā)鋼簾線時(shí)和目前夾雜物水平對(duì)比情況，不論從夾雜物的數(shù)量、大小，還是形態(tài)上都有較大程度的提高。

表1 鋼簾線剛開發(fā)時(shí)和目前夾雜物水平對(duì)比情況

2.2 磷偏析的檢驗(yàn)

磷偏析是由聚集分布的硫化錳夾雜物及富磷的鐵素體帶組成的組織缺陷。磷偏析會(huì)對(duì)鋼材的使用造成不利的影響。低碳易切削鋼（C 0.07%，Si 0.06%，Mn 1.20%，P 0.08%，S 0.35%）。由于硫、磷含量較高，在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，多次遇到試樣心部帶狀組織較為嚴(yán)重情況，采用常規(guī)的硝酸酒精做侵蝕劑時(shí)，即可見試樣中有條帶狀組織存在，見圖2，但無法分辨該條帶是普通的鐵素體帶狀組織，還是富磷鐵素體帶。為此，又采用了一種奧勃氏試劑［1-2］，其成分為：FeCl33g、鹽酸5 mL、SnCl20.05g、CuCl20.1g、蒸餾水50 mL、乙醇50 mL。將試樣磨制拋光，然后用該侵蝕劑侵蝕，自來水沖洗，熱風(fēng)吹干。根據(jù)試驗(yàn)原理，貧磷處Fe2+比較活潑，可以與試劑中的Cu2+發(fā)生置換反應(yīng)，析出Cu，因而銅沉積少的區(qū)域，即圖1中白色條帶處，應(yīng)是富磷區(qū)。用掃描電鏡和能譜儀對(duì)富磷區(qū)進(jìn)行微區(qū)成分分析，結(jié)果如圖3、圖4所示。富磷區(qū)磷含量為0.71%，非富磷區(qū)磷則沒有檢出磷。對(duì)富磷區(qū)磷進(jìn)行線掃描、能譜面掃描，從強(qiáng)度分布圖可見，在帶狀組織處磷含量明顯偏高，且磷的分布情況與帶狀組織完全一致，這充分說明該帶狀組織是由富磷鐵素體形成的。

圖1 奧勃氏試劑浸蝕的組織

圖2 硝酸酒精浸蝕的組織

圖3 富磷區(qū)SEM形貌及能譜圖

圖4 非磷區(qū)SEM形貌及能譜圖

2.3 質(zhì)量事故分析

在開發(fā)生產(chǎn)低碳易切削鋼SAE1215時(shí)，出現(xiàn)了連續(xù)2爐軋鋼線材軋裂現(xiàn)象，由于軋材開裂，以致于軋鋼不能正常進(jìn)行，嚴(yán)重影響了正常生產(chǎn)，為了找出原因，恢復(fù)生產(chǎn)，對(duì)軋材進(jìn)行了金相分析，發(fā)現(xiàn)軋材內(nèi)部和皮下均有大量的夾雜物。為了確定夾雜物的成分，找出夾雜的來源，利用掃描電鏡和能譜儀對(duì)夾雜物進(jìn)行了成分分析，如圖5所示。從能譜的夾雜物成分來看，夾雜物中含有Na、F、Zr等元素，說明夾雜物屬于外來夾雜，主要是由于結(jié)晶器卷渣、中包下渣、水口浸蝕和耐材的熔損所造成的。為了減少外來夾雜物，應(yīng)當(dāng)使用大容量的深中間包、穩(wěn)定的內(nèi)襯和堿性覆蓋劑，在過渡期間應(yīng)當(dāng)優(yōu)化控制流場(chǎng)，避免下渣卷渣以及水口堵塞。防止結(jié)晶器卷渣，使用合適的熔點(diǎn)、熔速保護(hù)渣，控制結(jié)晶器液面高度及鋼水流動(dòng)的穩(wěn)定性。優(yōu)化保護(hù)渣性能，增強(qiáng)保護(hù)渣吸附夾雜物能力。提高非穩(wěn)態(tài)操作水平，是提高連鑄坯潔凈度的關(guān)鍵。改善內(nèi)襯耐火材料質(zhì)量，減少耐材熔損。

圖5 SAE1215裂紋形貌及能譜圖

2.4 顯微組織的確定

預(yù)應(yīng)力鋼絞線YL82B盤條，用戶在拉拔過程中出現(xiàn)斷線現(xiàn)象，對(duì)斷口處的組織檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，心部有不易變形的黃亮組織出現(xiàn)，如圖6所示。對(duì)母材縱剖檢驗(yàn)，也發(fā)現(xiàn)有同樣組織，如圖7所示。為了確定是什么組織，對(duì)它進(jìn)行了顯微硬度測(cè)試及掃描電鏡能譜微區(qū)成分分析，顯微硬度測(cè)試結(jié)果比基體組織硬，微區(qū)成分分析顯示主要是Cr、Mn元素的偏聚，如圖8所示。由此推斷，此組織可能為殘余奧氏體或者馬氏體，又用化學(xué)染色法區(qū)分（染色劑：3 g無水亞硫酸鈉，3 g冰醋酸，50 ml蒸餾水），試樣經(jīng)2%的硝酸酒精淺腐蝕后用水沖凈，然后用染色劑染色，時(shí)間為40～60 s，然后在光學(xué)顯微鏡下觀察，殘余奧氏體保持亮黃，馬氏體為天藍(lán)色或棕黑色。說明此亮黃組織為馬氏體，如圖9所示。

圖6 斷口處組織

圖7 母材組織

圖8 白亮組織處SEM及能譜圖

圖9 染色后的組織

2.5 失效分析

鋼簾線經(jīng)用戶拉拔到0.22 mm后，在合股時(shí)斷裂，經(jīng)對(duì)斷口分析，發(fā)現(xiàn)有球狀不易變形夾雜物，如圖10所示。用掃描電鏡及能譜儀對(duì)夾雜物成分分析可知為結(jié)晶器水口侵蝕和脫氧產(chǎn)物所致，如圖11所示。

圖10 鋼簾線斷口SEM形貌

圖11 斷口處夾雜物SEM形貌及能譜圖

3 結(jié) 論

以上為掃描電子顯微鏡在鋼鐵質(zhì)量控制中應(yīng)用的幾個(gè)方面。目前場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡最高分辨率已經(jīng)可達(dá)0.6μm，分析功能也在趨于多樣化，分辨率的逐步提高以及功能的日趨完善將使其應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬，并且隨著材料科學(xué)迅速發(fā)展，各種領(lǐng)域?qū)z測(cè)技術(shù)水平的要求不斷提高，可以預(yù)測(cè)掃描電鏡將以其擁有的優(yōu)勢(shì)進(jìn)一步發(fā)揮它的作用。