毛立信，曹小勇

（1.北京航空材料研究院，北京100095；2.上海依肯機(jī)械設(shè)備有限公司，上海201615）

0 前言

《建筑設(shè)計防火規(guī)范》（GB 50016—2014）（下稱《建規(guī)》）于2015年5月1日實(shí)施，該規(guī)范對建筑外墻設(shè)置的防火玻璃墻、外窗、外門的耐火完整性提出新的要求。根據(jù)這些新要求，開發(fā)既防火又隔熱復(fù)合防火玻璃A類防火玻璃意義重大，20世紀(jì)90年代聚丙酰胺防火玻璃在工程上得到應(yīng)用，滿足市場上對防火玻璃的需求，但聚丙酰胺是有毒的聚合物，長期接觸對工人身體不利，同時在使用中此類防火玻璃耐候性差需要更新?lián)Q代，納米硅復(fù)合防火玻璃的研究風(fēng)起云涌。

1 復(fù)合防火玻璃用的納米硅灌漿是由原液和氫氧化鉀在45℃化學(xué)反應(yīng)3h所得的（見圖1）

圖1 原液與苛性鉀反應(yīng)生成灌槳液的生產(chǎn)設(shè)備

2 原液的制備試驗(yàn)

（1）納米二氧化硅的含量決定鉀水玻璃凝膠的模數(shù)，試驗(yàn)證明摩爾數(shù)大于4，mSiO2/mKOH制成的防火玻璃防火性能好，在現(xiàn)有的設(shè)備上便于生產(chǎn)。所用硅粉的顆粒應(yīng)在50～150μm之間，見納米二氧化硅顆粒掃描電鏡如圖2所示。

圖2 納米硅團(tuán)聚電子顯微鏡照片

（2）分散劑的選擇原液中表面活性劑的作用是潤濕納米硅防止納米硅粒子團(tuán)聚，試驗(yàn)表明六偏磷酸鈉是納米硅最好的分散劑，但溶解度低，不易量高，試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 分散劑選擇結(jié)果

依據(jù)表1的試驗(yàn)結(jié)果，最終選擇RH560加六偏磷酸鈉作為分散劑。高分子型的分散劑在固體顆粒的表面形成吸附層，通過空間位阻效應(yīng)阻止已吸附負(fù)電荷的粒子互相接近，使它們互相滑動錯開，保證分散體系穩(wěn)定。靈活運(yùn)用靜電排斥配合空間位阻的理論，即可以構(gòu)成一個高度穩(wěn)定的分散體系。在常溫常壓下，納米SiO2與氫氧化鉀溶液緩慢作用，只能制備模數(shù)為2～4的鉀水玻璃。因?yàn)榧{米SiO2粒徑只有幾個到十幾個納米，非常細(xì)小，所以可以選擇適合的分散劑使一定量的納米SiO2穩(wěn)定均勻分散在20%～25%氫氧化鉀溶液中，溶液呈現(xiàn)無色透明狀態(tài)，制備高模數(shù)的K2O·nSiO2作為無機(jī)防火玻璃的原液。

（3）炭化劑的選擇上，穆元春團(tuán)隊(duì)的專利介紹用蔗糖和炭化促進(jìn)劑磷酸二氫鉀等，因此筆者選用季戊四醇，其具有豐富碳源及羥基，在熱化學(xué)反應(yīng)中形成碳層，從而具有保溫隔熱功能，這是從膨脹防火涂料實(shí)踐中得到的啟示。

（4）潤滑劑多數(shù)研究者都選用甘油，也有用甘油和乙二醇混合液有利于抗凍。

3 依肯公司的高速粉液乳化分散設(shè)備

為了使納米硅均勻分散在水溶液中，用一般攪拌機(jī)是達(dá)不到目的的，在靜置很少時間就有納米硅沉降，我們采用了具有剪切力攪拌頭的設(shè)備。轉(zhuǎn)子和定子相對運(yùn)動使得納米硅顆粒在溶液中也相對運(yùn)動促進(jìn)納米硅的分散，這取得了很好的效果，原液放置數(shù)月也沒有發(fā)現(xiàn)沉降，如圖3、4所示。

圖3 依肯高速粉液乳化分散設(shè)備（主體、反應(yīng)罐、變頻高壓電源、冷卻系統(tǒng)）

圖4 依肯用的特色攪拌頭

4 討論

（1）以穆元春為代表的建材院團(tuán)隊(duì)，是我國復(fù)合防火玻璃開拓先驅(qū)，帶動了技術(shù)發(fā)展各個企業(yè)先后買了建材院的原液在本企業(yè)與KOH反應(yīng)后灌玻璃，企業(yè)從防火玻璃中取得的效益微薄，為了促進(jìn)企業(yè)自身經(jīng)濟(jì)效益，要自己開展相關(guān)研究。技術(shù)總是通過各個渠道外露，市場有推動力，百家爭鳴，百花齊放才是發(fā)展科學(xué)和技術(shù)正確態(tài)度，如圖5所示。

圖5 復(fù)合防火玻璃生產(chǎn)流程

（2）二氧化硅納米材料是關(guān)鍵，要保證活性比表面積大，在大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上同行商討可接受原材料行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)這對穩(wěn)定質(zhì)量起決定作用。進(jìn)一步找到性價比高的高分散粉液乳化設(shè)備。

（3）復(fù)合防火玻璃抗老化性能有待提高，做出高模數(shù)大于5，又能夠便于灌漿防火液，會顯著改善抗紫外線性能，滿足在冷環(huán)境下使用（-20°C）。

5 結(jié)論

納米硅原材料粒子尺寸選擇，和高速液粉分散乳化設(shè)備應(yīng)用是納米硅復(fù)合防火玻璃技術(shù)的關(guān)鍵。