楊海峰，高新忠，張玉軒，張曉輝，殷國良，張大鵬

（錦西天然氣化工有限責任公司，遼寧 葫蘆島 125001）

錦西天然氣化工有限責任公司（以下簡稱錦天化）位于環(huán)渤海灣經濟圈中心地帶的遼寧省葫蘆島市，是我國第一個利用海底天然氣資源建立的大型化肥裝置。裝置于1993年8月建成投產，其尿素裝置采用斯那姆氨汽提工藝，年產尿素52萬t，折合小時計約為73 t·h-1。另外2010年和2018年共配套兩套鼓式大顆粒尿素裝置，大顆粒生產能力為25萬t·a-1，折合小時計約為36 t·h-1。為了滿足市場需求，每年11月份至次年4月中旬，兩套大顆粒裝置需同時運行，此時小顆粒造粒量約降至40 t·h-1以下，此造粒量遠低于設計值。這樣的操作條件直接影響小顆粒產品質量，主要表現(xiàn)為縮二脲偏高[1]、粒度偏低。因此很長一段時間內，兩套大顆粒裝置無法同時運行，這成為制約我公司尿素產品多元化的瓶頸。

1 采取措施

為解決小顆粒尿素縮二脲偏高、粒度偏低的問題，車間采取了以下措施：對尿素熔融液管線夾套蒸汽進行改造；購進了小粒徑噴頭；升級蒸發(fā)造粒的操作方法。

1. 1 新型號小顆粒噴頭的選用

兩套大顆粒裝置同時運行時，小顆粒造粒量約為40 t·h-1，遠低于設計值，成品粒度偏低（粒度＜98%），表現(xiàn)為尿素中粉末較多。根據(jù)此情況，尿素車間申請購買新型小孔徑造粒噴頭，型號為TX616，經過轉數(shù)試驗測得到以下結果。

1.1.1 大顆粒裝置未開車時的情況

造粒尿液量約70 t·h-1時，最佳轉數(shù)范圍為240 ～260 r·min-1，粒度最高可達99.6%，強度最高可達4.21（未加甲醛）。

1.1.2 單開一套大顆粒裝置時的情況

造粒尿液量約55～65 t·h-1時，最佳轉數(shù)范圍為220～230 r·min-1，粒度最高可達98.2%～98.5%，強度最高可達4.1（未加甲醛）。

1.1.3 兩套大顆粒裝置同時運行的情況

造粒尿液量約35～45 t·h-1時，最佳轉數(shù)范圍為215～220 r·min-1，粒度最高可達98%～98.5%，強度最高可達4.0（未加甲醛）。

TX616噴頭實際使用效果良好，可在滿足造粒量在35～75 t·h-1范圍內的要求，小顆粒產品粒度大于98%。

1.2 尿素熔融液管線夾套蒸汽改造與調節(jié)

上造粒塔熔融尿素管線與循環(huán)管線為夾套管線，內部走熔融尿素，夾套通入低壓蒸汽保溫，原設計上塔管線與循環(huán)管線的蒸汽夾套各分6段組成，由同一條蒸汽管線供給，流程如圖1所示。其蒸汽壓力由單一調節(jié)閥控制。尿素經過上塔夾套蒸汽的加熱，會產生一定的溫升，溫升的幅度與成品縮二脲的含量為正關聯(lián)，所以控制好夾套蒸汽壓力對降低成品縮二脲含量有重大意義，原設計這種單一調節(jié)閥控制所有夾套蒸汽壓力，準確度和靈敏度較差，難以控制上塔尿素溫升。經過技改，將上塔夾套蒸汽單獨增加一條管線供給，6段夾套蒸汽各設切斷閥控制，并分別按裝現(xiàn)場壓力表，這樣蒸汽的調節(jié)余量變大，準確度和靈敏度也大大增加。

圖1 尿素熔融液管線夾套蒸汽改造流程圖（實線為改造部分）

1.3 升級蒸發(fā)造粒的操作方法

1.3.1 操作依據(jù)

兩套大顆粒裝置同時運行時，由于上造粒塔熔融尿素量低，導致通過上塔管線的尿素溫升增大，通過圖2可知，縮二脲的含量與尿素的溫度成正關聯(lián)[2]，因此降低尿素造粒溫度，成為降低縮二脲的關鍵[3]，針對此問題，對蒸發(fā)造粒工序采取以下兩種升級操作方法。

圖2 縮二脲生成率、停留時間、溫度關系圖

1.3.2 蒸發(fā)溫度調節(jié)

理論蒸發(fā)一段尿液質量分數(shù)95.5%，對應的結晶溫度為120.0 ℃；蒸發(fā)二段尿液質量分數(shù)99.75%，對應熔融尿素結晶溫度為132.7 ℃。降低一二段蒸發(fā)出液溫度，保證一段蒸發(fā)出液溫度在121～123 ℃、二段蒸發(fā)出液溫度在133～134 ℃，此時蒸發(fā)溫度控制已經達到最低范圍。經過操作試驗，保持系統(tǒng)穩(wěn)定，此溫度范圍可以自控調節(jié)，不影響正常操作。具體蒸發(fā)系統(tǒng)操作溫度參數(shù)如表1所示。

表1 蒸發(fā)系統(tǒng)操作溫度參數(shù)表

1.3.3 上造粒塔尿液管線夾套蒸汽壓力調節(jié)

上塔尿液管線長度大約60 m，管內熔融尿素經過夾套蒸汽加熱會產生溫升，而且尿素流量越少，在夾套蒸汽壓力不變的情況下，溫升將越大。前面已經介紹，尿素溫度越高，其產生的縮二脲越多[4]，因此控制縮二脲的生成量，必須將夾套蒸汽的壓力控制到最低值，考慮到尿素結晶問題，因此夾套蒸汽壓力要有一個合適的控制范圍。已知管內熔融尿素溫度為133～134 ℃，夾套蒸汽溫度應接近此溫度范圍，根據(jù)飽和蒸汽壓力和溫度關系可知：133 ℃飽和蒸汽壓為0.3 MPa（絕對壓力），因此控制夾套蒸汽壓力0.22 MPa（表壓）。這樣既可保證上塔熔融尿素溫升較小，也可控制熔融尿素溫度在結晶點以上。得益于夾套蒸汽管線的技術改造，蒸汽壓力可通過現(xiàn)場閥門和現(xiàn)場壓力表精準控制，上塔熔融尿素溫升控制在2 ℃以內，如表2所示。

表2 造粒管線操作溫度表

2 升級改造后效果

2.1 選用小孔徑造粒噴頭

小孔徑造粒噴頭在低流量情況下表現(xiàn)良好，實際生產中，造粒流量低至35～45 t·h-1（約60%負荷），成品粒度仍然可保持在98%～98.5%之間。

2.2 降低蒸發(fā)操作溫度

縮二脲的生成速度與溫度成正比[5]，因此在保證工藝要求的基礎上，盡可能地降低蒸發(fā)操作溫度，可有效地控制縮二脲的生成量[6]。但是考慮尿素的結晶和操作彈性問題，溫度不宜過低[7]，一段蒸發(fā)分解溫度控制124～126 ℃，二段蒸發(fā)分解溫度控制135.5～136.5℃，從而保證一段蒸發(fā)出液溫度在121～123 ℃、二段蒸發(fā)出液溫度在133～134 ℃。通過查對圖3尿素溶液中縮二脲生成列線圖可知，在尿液量不變、壓力不變的情況下溫度變化造成縮二脲生成的變化差距如下：一段出液溫度在123 ℃時縮二脲生成量0.047%，在126 ℃時縮二脲生成量0.075%，差值0.028%；二段出液溫度在134 ℃時縮二脲生成量0.25%；在136 ℃時縮二脲生成量0.34%，差值0.09%。

圖3 尿素溶液中縮二脲生成列線圖

2.3 上塔尿液管線夾套蒸汽的控制

在縮二脲生成的因素中，尿素經過上塔管線的溫升因素是不能忽視的。經過改造，上塔夾套蒸汽由單一控制閥控制改為分段手動控制，可以精確地根據(jù)夾套的高度位置及管線布置的阻力不同來調節(jié)每一段的夾套蒸汽壓力，保證夾套蒸汽的飽和溫度與尿素的溫度相近，既起到保溫作用又不會過多的加熱尿素。

同理，造粒溫度在136 ℃時縮二脲生成量0.34%，在138 ℃時縮二脲生成量0.45%，差值0.11%。

降低蒸發(fā)操作溫度和控制上塔尿液管線夾套蒸汽可以使小顆粒成品縮二脲生成量理論降低0.147%，因此縮二脲質量分數(shù)可以控制在0.80%左右，保證了蒸發(fā)造粒系統(tǒng)的操作彈性和兩套大顆粒裝置同時運行時小顆粒尿素產品質量。

3 結束語

近些年來，尿素行業(yè)逐漸行升級轉型，大顆粒尿素逐步取代傳統(tǒng)小顆粒尿素市場，大小顆粒聯(lián)產成為每個尿素企業(yè)必經之路。此升級改造主要應用于解決中大型尿素裝置大小顆粒聯(lián)產的情況下，小顆粒尿素縮二脲偏高、粒度偏低的問題。該操作方法可靠，運行穩(wěn)定，且無須大額投資。目前此操作方法在錦天化公司已經實際生產應用， 2020年至2021年度大顆粒尿素生產期間，小顆粒尿素產品質量控制良好。