殷國良，張玉軒，楊海峰，張大鵬

（錦西天然氣化工有限責(zé)任公司，遼寧 葫蘆島 125001）

關(guān) 鍵 字：大顆粒尿素；生產(chǎn)方法；高效緩釋劑；配制方法

錦西天然氣化工有限責(zé)任公司尿素裝置采用斯納姆氨氣提工藝，于1993年8月建成投產(chǎn)，后期配套建成兩套大顆粒裝置，均采用轉(zhuǎn)鼓流化床造粒工藝。為了提高尿素利用率，也為了迎合市場對穩(wěn)定性大顆粒尿素的需求，我廠開始對高效穩(wěn)定性大顆粒尿素生產(chǎn)工藝不斷研究探索，經(jīng)過多次試驗和長期實際生產(chǎn)，總結(jié)出一套行之有效的生產(chǎn)方法。

1 工藝介紹

1.1 高效緩釋劑作用

物理性質(zhì)：白色固體粉末，水溶解性較弱。

推薦用途：作為重要的尿激酶活性抑制劑，用于尿素為基礎(chǔ)的氮肥的增效穩(wěn)定劑，提高肥效，降低用量，降低氨氮的損失，同時也用于飼料添加劑。

危險性：眼損傷，懷疑損傷生殖能力或胎兒。

消防措施：使用水霧、二氧化碳、干粉、泡沫滅火。

1.2 生產(chǎn)流程簡介

1.2.1 配置緩蝕劑載體

該緩釋載體為稀尿素溶液[1]，配置方法為：從真空預(yù)濃縮器出口引出尿素溶液與精制水按一定比例混合送入配料槽。根據(jù)所配緩蝕劑的濃度，結(jié)合配料槽的體積，配制出一定液位的載體。

1.2.2 配置高效緩蝕劑

在地下配料槽中加入一定量的高效緩釋劑，再加入指示劑，充分?jǐn)嚢?，保證高效緩釋劑全部溶解且指示劑密度均勻；將配好的高效緩釋劑泵入貯槽，在整個配料過程中，嚴(yán)格控制雜物進(jìn)入系統(tǒng)，防止生產(chǎn)過程中導(dǎo)致泵單向閥卡頓，泵不打量現(xiàn)象。配置結(jié)束后注意沖洗倒料泵及相關(guān)管線，防止殘余物料凝固，引起下次配料困難。

1.2.3 緩蝕劑加入系統(tǒng)過程

緩釋劑貯槽下液管前安裝過濾器，防止緩釋劑長期儲存產(chǎn)生沉淀物堵塞加藥泵入口管線及泵體；高效緩釋劑經(jīng)過過濾器后由計量泵送入大顆粒尿液管線，進(jìn)入大顆粒造粒系統(tǒng)[2]。為保證大顆粒尿素的粒度與強(qiáng)度，通常配合一定量的甲醛一起加入系統(tǒng)，生產(chǎn)工藝如圖1所示，其中虛線內(nèi)部為高效緩釋劑加藥系統(tǒng)流程。

圖1 高效緩釋劑加藥系統(tǒng)流程

2 高效緩釋劑配制方法的研究

在配置高效緩釋劑的過程中，載體的選擇是緩釋劑配制的重點，要求緩釋劑溶液具有：①適宜的凝固點，方便操作與保存；②緩釋劑中攜帶水量較少，不會導(dǎo)致大顆粒成品中水含量超標(biāo)；③配置方法簡單，普通操作工即可操作；④載體無毒害作用，不會造成職業(yè)健康威脅；⑤載體經(jīng)濟(jì)性強(qiáng)，不會造成生產(chǎn)成本增加[2]。在試驗過程中采用4種試驗方案。

2.1 方案一

方案一是利用水直接溶解緩釋劑。

存在問題：①由于高效緩釋劑與水溶解度較低，在不同溫度下，所需溶解水量均較大。直接加入造粒系統(tǒng)，成品水含量高，無法保障產(chǎn)品質(zhì)量。②混合后溶液溶解不充分形成分層的濁液，效果不佳。

2.2 方案二

將緩釋劑加熱熔融后直接與指示劑混合。在不同溫度下，分散效果不同，其中，溫度控制在60～100 ℃時，分散效果最佳，加入系統(tǒng)后，成品分析效果較好。

存在問題：按照標(biāo)準(zhǔn)，緩釋劑無載體瞬時加入量太小，以成品含量0.05%計算，瞬時加入量僅為20 kg·h-1。混合液溫度難于控制，計量波動較大，復(fù)配工作不易操作，工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。

2.3 方案三

方案三是利用預(yù)真空分離器后的尿液溶解高效緩釋劑并與指示劑同步加入[4]，通過試驗，尿素溶液與緩釋劑、指示劑能很好分散，可以作為一種加藥方式。

存在問題：①尿液濃度高，結(jié)晶點高，溫度不易控制。復(fù)配系統(tǒng)要求保溫伴熱措施，并保持在90 ℃左右。②泵體過濾網(wǎng)易堵塞，操作彈性小，無法保證系統(tǒng)長周期穩(wěn)定運行。③溫度高、停留時間長，載體易發(fā)生縮合反應(yīng)。④投資大、運營成本高。

2.4 方案四

在方案三的基礎(chǔ)上，經(jīng)過精密計算，適當(dāng)加入一定量的水，對尿液濃度進(jìn)行稀釋[3]，降低尿液結(jié)晶溫度，解決了配料溫度高、藥劑加入量小、成品大顆粒尿素水分過高等諸多問題。

2.5 方案對比

綜合比較以上4種加入方式，認(rèn)為以緩釋劑+指示劑+尿液+水的形式來配置的溶液比較適合實際生產(chǎn)需求[3]。

圖2 緩釋劑溶液配制方案示意圖

3 常見問題、原因分析及解決方法

3.1 加藥泵不打量

原因分析：①緩釋劑長期貯存，由于指示劑黏度很大，易形成不溶狀膠體，堵塞泵入口管線、泵入口過濾網(wǎng)以及泵體單向閥。②復(fù)配過程中，有包裝物等雜物帶入。

解決方法：①嚴(yán)格控制配料過程，及時清點包裝物，并在配料槽加料口安裝過濾網(wǎng)。②在緩釋劑貯槽下液管線前方加裝兩個過濾器，并聯(lián)連接，在生產(chǎn)間期及時清理過濾器，確保入口管線暢通。③將緩釋原料充分粉化后再倒入配料槽防止塊狀進(jìn)入配料槽。④充分?jǐn)嚢?，減少沉淀。

3.2 大顆粒系統(tǒng)加入高效緩釋劑后，噴頭滴液

原因分析：緩釋劑的加入使尿液黏度變大，減弱霧化程度，易造成噴頭滴液，使造粒轉(zhuǎn)鼓內(nèi)部“結(jié)疤”，增加轉(zhuǎn)鼓負(fù)荷。

解決辦法：①在保證產(chǎn)品的質(zhì)量的前提下，控制高效緩釋劑含量[5]；②操作人員加大巡檢頻率，啟動轉(zhuǎn)鼓尿液管線震動器，保證造粒噴頭在最佳的工作環(huán)境。

3.3 高效緩釋劑和甲醛同時加入大顆粒尿液管線時注意事項[6]

在生產(chǎn)高效緩釋大顆粒尿素工藝中，需要加入一定量甲醛[7]，確保大顆粒尿素強(qiáng)度，同時具有一定的緩釋效果。但試驗表明高效緩釋劑和甲醛可以發(fā)生反應(yīng)，形成不溶于尿素熔液的物質(zhì)，且在反應(yīng)的過程中具有一定的危險性，所以對高效緩釋劑和甲醛的加入方式要重點考慮。①高效緩釋劑與甲醛不能直接混合，需分別加入尿液管線且加入點相隔距離不能過短。②我廠的高效緩釋劑和甲醛加入工藝流程如圖1所示，高效緩釋劑加入點在甲醛加入點之前。加入時先投入甲醛后投入高效緩釋劑，流體流動方式如圖3所示，這樣保證高效緩釋劑和甲醛不直接接觸發(fā)生反應(yīng)。反之，流體流動方式如圖4所示，易造成高效緩釋劑和甲醛直接接觸發(fā)生反應(yīng)。

圖3 先加甲醛后加緩釋劑

圖4 先加緩釋劑后加甲醛

3.4 大顆粒尿素裝置開停車過程中注意事項

大顆粒尿素系統(tǒng)停車過程中，若操作不當(dāng)，容易使熔融尿素進(jìn)入緩釋劑管線，導(dǎo)致緩釋劑系統(tǒng)管線堵塞，為避免此情況發(fā)生，其注意以下事項：

1）開車過程中應(yīng)先啟動緩釋劑加藥泵，該泵為隔膜泵，可用泵副線維持出口壓力，保證泵出口管線壓力大尿液管線工作壓力，投尿液后，關(guān)閉泵副線，同時打開緩釋劑加入閥。

2）停車過程中，應(yīng)先將熔融尿素退出系統(tǒng)，關(guān)閉熔融尿素根部閥門，同時打開根部閥體沖洗水，沖洗尿液管線，此時緩釋加藥泵正常運行，始終保證緩釋劑側(cè)壓力大于熔融尿素側(cè)。待尿液管線沖洗干凈后，可關(guān)閉緩釋劑加入閥，停下加藥泵。

以上操作都是為了保證緩釋壓力始終大于尿液壓力，有效防止尿液倒灌入緩釋劑管線。

4 結(jié)束語

此種高效穩(wěn)定性大顆粒尿素生產(chǎn)方法是我廠經(jīng)過多次試驗及長期實際生產(chǎn)總結(jié)所得，操作簡單，可靠性強(qiáng)，優(yōu)化了高效緩釋劑配制方法，使其不但具有較低的凝點，又能很好地控制帶入到大顆粒系統(tǒng)的水分，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。在生產(chǎn)過程中表現(xiàn)出來的問題也得到有效的解決，并向著更加完善的方向不斷探索。