張雅琦， 陶樂仁,2*， 桂 超,3

（1.上海理工大學(xué) 能源與動力工程學(xué)院，上海 200093；2.上海市動力工程多相流動與傳熱重點實驗室，上海 200093；3.新鄉(xiāng)學(xué)院 土木工程與建筑學(xué)院，河南 新鄉(xiāng) 453003）

腦血管疾病曾一直被冠以“老年病”的稱號，但近年來心腦血管疾病年輕化趨勢日益嚴重，這也引起人們對預(yù)防和治療心腦血管疾病的高度重視。心腦血管疾病具有高患病率、高致殘率和高死亡率等特點[1-3]，全世界每年有高達1 500萬人死于心腦血管疾病，居各種死因之首。除了藥物治療外，血管移植也是一種有效的治療手段。因此新鮮血管的保存問題也一直備受關(guān)注。大量研究已表明[4-8]，利用真空冷凍干燥技術(shù)保存血管具有很大的應(yīng)用前景。

一次干燥過程中，冰晶的升華使物料自身的溫度降低，要保證升華的持續(xù)進行，就要不斷給物料提供熱量。過低的溫度及其對應(yīng)的低水蒸氣分壓力使得干燥時間延長，如果溫度超過物料的共晶點溫度，冰晶熔化使得已干燥部分變得有粘性，從而導(dǎo)致空隙的閉合及剛架結(jié)構(gòu)的破壞。二次干燥主要去除物料中的結(jié)合水，理論上講一次干燥結(jié)束后，物料中已不存在冰晶，因此需要提高溫度使未被凍結(jié)的水蒸發(fā)出來，從而減少物料的殘余水分。但如果二次干燥溫度過高，會造成蛋白質(zhì)聚合或生物降解。Meng Yin等[9]認為預(yù)凍速率直接影響凍干過程的傳熱傳質(zhì)和凍干速率，因此比較了不同預(yù)凍速率對樣品孔隙率和力學(xué)性能的影響，并最終確定了合適的預(yù)凍速率。韓志等[10]以水蛭為原材料，通過調(diào)整不同的工藝參數(shù)，在較短時間內(nèi)獲得了較高品質(zhì)的凍干水蛭。劉玉環(huán)等[11]以西蘭花為原材料，分析了凍干過程中各階段參數(shù)的設(shè)定方案，并最終確定了適宜的工藝參數(shù)。

前面的研究主要針對凍干過程的加熱方式[12]，隨著對凍干豬主動脈的研究深入，本文從干燥過程參數(shù)出發(fā)，探討不同一次干燥溫度和二次干燥溫度對凍干豬主動脈的影響，以期得到品質(zhì)更高的凍干豬主動脈和最優(yōu)的干燥參數(shù)。

1 實驗

1.1 材料和設(shè)備

實驗材料：新鮮豬主動脈血管

實驗設(shè)備：上海田楓TF-SFD-2型凍干機；TA.XT plus物性測試儀，拉伸測試使用探頭型號為A/MTG，穿刺測試使用探頭型號為P2N。

1.2 真空冷凍干燥過程

取長短粗細都大致相同的血管若干根，用生理鹽水洗凈后將其剪成長20 mm左右血管段。實驗分四組進行，每組10個血管段，其中兩個分別用于稱重和測溫，每20 min于干燥箱內(nèi)無接觸式稱重一次。以一次干燥溫度－20℃，二次干燥溫度10℃為對照組，分別改變一次干燥溫度和二次干燥溫度進行實驗，樣品豎直放置于擱板之上，四組樣品預(yù)凍階段均采取快速冷凍方式，預(yù)凍溫度為－40℃，壓力為 10 Pa，冷阱溫度為－70℃。四組實驗均以單位時間內(nèi)脫水率變化極小作為各階段干燥的終點。

2 結(jié)果與討論

2.1 凍干時間

表1所示為四組樣品的干燥參數(shù)和干燥時間。

表1 四組樣品各階段溫度參數(shù)和時間

2.2 脫水率

脫水率按公式，脫水率＝[新鮮質(zhì)量(g)－凍干質(zhì)量(g) ]/新鮮質(zhì)量(g)×100%計算。圖1所示為四組樣品的脫水率。

圖1 四組樣品凍干過程脫水率比較

2.3 外觀形態(tài)圖

圖2所示為四組樣品凍干后的外觀圖。

圖2 凍干后外觀圖

從圖2可以看出，除S3組表面存在明顯褶皺外，其余三組樣品表面基本光滑，四組樣品均未出現(xiàn)明顯變形。

2.4 復(fù)水率

按照公式，復(fù)水率＝復(fù)水后質(zhì)量(g)/新鮮質(zhì)量(g)×100%計算，圖3所示為四組樣品的復(fù)水率。

圖3 四組樣品的復(fù)水率

圖5 四組樣品最大軸向拉伸強度與新鮮樣品的比較

2.5 力學(xué)性能測試

將樣品沿軸向和周向剪成長20 mm、寬3 mm的血管條后分別進行軸向和周向拉伸測試。再將樣品沿軸向剪開，得到片狀血管后用于穿刺測試。

拉伸過程中以血管被拉斷作為拉伸結(jié)束，血管拉斷時的應(yīng)力為最大拉伸應(yīng)力。測試前，對血管的壁厚進行測量，以得到每單位面積上的最大拉伸強度。穿刺測試以刺針穿透血管作為穿刺結(jié)束。

圖4、5所示為四組樣品最大軸向和周向拉伸強度與新鮮樣品的對比圖。

圖4 四組樣品最大軸向拉伸強度與新鮮樣品的比較

圖6所示為四組樣品的穿刺應(yīng)力的對比圖。

圖6 四組樣品最大穿刺應(yīng)力對比圖

2.6 改變一次干燥溫度對樣品的影響

從上述實驗結(jié)果來看，當(dāng)一次干燥溫度從－30℃升至－20℃時，一次干燥階段脫水率明顯提高，而當(dāng)溫度繼續(xù)升高至－10℃，脫水率未有明顯變化。從凍干總時間來看，S1組用時最短，S2和S3組時間較為接近。S1和S2組凍干后樣品表面均為出現(xiàn)明顯褶皺和變形，而S3組樣品表面可見明顯褶皺。從圖3可知，S1和S2組復(fù)水率均明顯高于S3。從力學(xué)性能測試結(jié)果來看，S2組的軸向、周向最大拉伸強度和穿刺應(yīng)力都與新鮮樣品最為接近。

在升華過程中，為了維持一定的升華溫度，擱板需要不斷對物料提供熱量。當(dāng)擱板溫度過低，物料升華界面的溫度低，傳質(zhì)推動力則不足。因此當(dāng)一次干燥溫度為－30℃時，一次干燥階段的脫水率僅為51.56%，遠低于其他兩組，而此時提高溫度進入解析干燥階段，物料中未升華的冰晶在高溫下發(fā)生回熔導(dǎo)致物料的骨架剛度下降，從而出現(xiàn)表面褶皺現(xiàn)象。而當(dāng)擱板溫度過高時，物料中心溫度超出其共晶點溫度，則會影響凍干過程的進行和凍干樣品的品質(zhì)。因此，當(dāng)一次干燥溫度繼續(xù)升高至－10℃時，一次干燥階段的脫水率相比－20℃并未有明顯提高，且力學(xué)性能也不如－20℃，因此一次干燥溫度為－20℃較為合適。

2.7 改變二次干燥溫度對樣品的影響

從實驗結(jié)果來看，二次干燥溫度對樣品的影響不大。兩組樣品的脫水率和時間均較為接近，從力學(xué)性能測試結(jié)果來看，兩組樣品也相差不大，但兩組樣品的復(fù)水率相差較大。

二次干燥階段主要去除物料中的結(jié)合水，一次干燥結(jié)束后，由于干燥區(qū)毛細管壁和極性基團上仍吸附著未被凍結(jié)的水，因此必須提供足夠的熱量，此時，產(chǎn)品溫度可上升至其最高允許溫度，但若超過這個溫度，物料表面則可能被燒焦或發(fā)生變形。本文將二次溫度設(shè)為 10℃和 20℃，結(jié)果表明兩組樣品的各項性能均較為相近，但20℃下樣品的復(fù)水率較低，因此，將二次干燥溫度定為10℃。

3 結(jié)論

在真空冷凍干燥過程中，干燥階段的參數(shù)控制對凍干品質(zhì)的影響至關(guān)重要。本文以豬主動脈為材料，通過改變一次、二次干燥溫度，探討干燥過程中溫度參數(shù)對凍干豬主動脈的影響。實驗結(jié)果表明，綜合脫水率、干燥時間、形態(tài)特征、最大軸向、周向拉伸強度及穿刺應(yīng)力等因素，一次干燥溫度為－20℃，二次干燥溫度為10℃為最適合豬主動脈的干燥溫度參數(shù)。這為后期對凍干保存豬主動脈進一步研究提供了一定的參考。