亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        果蔬汁中毒死蜱考核樣測定的方法比對研究

        2021-09-05 10:17:25王冉冉程曉華呂警肖瀟
        食品安全導(dǎo)刊 2021年7期
        關(guān)鍵詞:能力驗證果蔬汁

        王冉冉 程曉華 呂警 肖瀟

        摘 要:目的:通過比較得到較理想的果蔬汁樣品前處理方法,采用此方法對能力驗證樣品進(jìn)行處理,精確測定能力驗證樣品中的毒死蜱含量。方法:果蔬汁樣品經(jīng)過乙腈、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等提取,顏色較深的提取液經(jīng)過石墨化炭黑凈化,再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉進(jìn)行脫水處理,以NPD、FPD與質(zhì)譜3種檢測器進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果:島津的NPD檢測器測定值較指定值偏低;安捷倫的FPD檢測器測定值較指定值偏高;島津GPC-GC-MS的測定值最接近指定值。以上測定結(jié)果經(jīng)加標(biāo)回收與質(zhì)控校正后均較接近真實值,且RSD均<0.1%。結(jié)論:采用以上方法對能力驗證樣品中毒死蜱殘留進(jìn)行測定,能力驗證試驗取得了滿意的結(jié)果,以上說明實驗方法有著較好的準(zhǔn)確性和實用性,適合果汁中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測。

        關(guān)鍵詞:果蔬汁;毒死蜱;能力驗證

        我國果蔬資源日益豐富多樣[1],果蔬汁越來越頻繁的出現(xiàn)在人們的日常生活中。在過去的50年里,農(nóng)業(yè)發(fā)展的一個關(guān)鍵組成部分就是使用殺蟲劑來提高果蔬產(chǎn)量。嬰幼兒食品中用到了一定比例的果蔬。在過去的10年,毒死蜱一直排在嬰幼兒食品中超標(biāo)殺蟲劑的首位。因此,建立快速、有效、安全的樣品預(yù)處理和檢測方法來檢測、鑒定和量化毒死蜱農(nóng)殘成為當(dāng)前研究和探索的熱點[2]。

        目前,國外的研究大都集中在采用QuEChERS前處理方法結(jié)合反相高效液相色譜熒光檢測器對水果蔬菜樣品中的毒死蜱進(jìn)行測定,或是使用固相萃取技術(shù)與便攜式拉曼分析儀相結(jié)合的檢測方法,以及使用納米纖維固相萃取法對水和果汁樣品進(jìn)行前處理后用氣相色譜測定毒死蜱的含量[3-4]。國內(nèi)對水果和蔬菜樣品中農(nóng)藥多殘留的檢測方法研究較多,但對于果蔬汁中的農(nóng)藥多殘留檢測方法卻研究較少[5-9]。已有的方法陳舊且耗時較長。而國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于農(nóng)藥殘留的分析檢測方法也尚未細(xì)化到果蔬汁,所以目前還缺少一些安全、高效且準(zhǔn)確的方法作為日常監(jiān)測果蔬汁中農(nóng)殘的參考。因此,為了有效控制毒死蜱農(nóng)藥殘留安全問題,進(jìn)一步提高果蔬汁的質(zhì)量安全,實驗室通過對試驗條件的比對和優(yōu)化,篩選得到了可快速準(zhǔn)確測定果蔬汁中毒死蜱殘留量的分析方法,并將篩選得到的方法應(yīng)用于能力驗證,取得了滿意的考核結(jié)果。為果汁中農(nóng)藥殘留分析以及實驗室面臨的考核工作提供更多借鑒和參考。

        1 材料與方法

        1.1 主要儀器

        Agilent7890A氣相色譜儀(FPD檢測器,美國安捷倫科技有限公司);島津GC-2014氣相色譜儀(NPD檢測器,島津國際貿(mào)易有限公司);凝膠滲透色譜-氣相色譜-四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(島津國際貿(mào)易有限公司);氮吹儀OA-HEAT Heating System(Organomation);離心機(jī)Thermo Electron LED GmbH D-37520 Osterode(ThermoFisher SCIENTIFIC);邦潔BG-08C超聲波儀(廣州邦潔電子產(chǎn)品有限公司);其林貝爾VORTEX/KB3渦旋均質(zhì)器(海門市其林貝爾儀器制造有限公司)。

        1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

        丙酮(色譜純,霍尼韋爾(中國)有限公司);乙腈(色譜純,西格瑪奧德里奇(上海)貿(mào)易有限公司);無水硫酸鎂(分析純,使用前于600 ℃烘烤4 h);氯化鈉(分析純,使用前于120 ℃烘烤4 h);無水硫酸鈉(分析純,使用前于600 ℃烘烤4 h);二氯甲烷(色譜純,賽默飛世爾科技(中國)有限公司);正己烷(色譜純,韓國德山公司);毒死蜱(GSB05-1869-2016,100 μg/mL);丙酮。

        1.3 實驗樣品

        果蔬汁,能力驗證樣品,由華測檢測認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司(CNAS認(rèn)可的能力驗證提供者)提供。

        將購買的橙子用榨汁機(jī)榨汁,過濾,離心。加入一定量的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液,渦旋混合均勻,于冰箱中(-4 ℃)冷藏保存,測定前放至室溫,混合均勻使用。

        1.4 實驗方法

        1.4.1 實驗步驟

        果蔬汁樣品經(jīng)過乙腈、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等提取,顏色較深的提取液經(jīng)過石墨化炭黑凈化,再用無水硫酸鎂或無水硫酸鈉進(jìn)行脫水處理,以NPD、FPD與質(zhì)譜3種檢測器進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量。

        1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        將毒死蜱(GSB05-1869-2016,100 μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)原液用色譜純丙酮稀釋成10.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,再次用色譜純丙酮稀釋成1.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液,之后用標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確配制成0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL和1.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,搖勻冷藏待測。

        1.4.3 樣品前處理

        準(zhǔn)確稱取5 g果蔬汁樣品于塑料離心管中,加入10 mL乙腈或丙酮等有機(jī)試劑渦旋振蕩5 min后,加入3 g氯化鈉再次渦旋振蕩1 min,在室溫下靜置10 min使乙腈和水相分層或者低溫離心分層,吸取有機(jī)試劑層,用無水硫酸鈉或無水硫酸鎂進(jìn)行干燥,再次低溫離心,上清液用有機(jī)系濾膜過濾后轉(zhuǎn)入進(jìn)樣瓶中待測。

        1.4.4 儀器條件

        GC-NPD(SHIMADZU,GC-2014):所用色譜柱為Rtx-5型(30 m×320 μm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度為250 ℃;檢測器溫度為255 ℃;色譜柱升溫程序:初始溫度50 ℃保持2 min,15 ℃/min升至250 ℃,保持7 min;柱流量為1.71 mL/min;氫氣流速為35 mL/min;空氣流速為55 mL/min;進(jìn)樣方式為不分流;進(jìn)樣量為1.0 μL。

        GC-FPD(Agilent,7890A):所用色譜柱為HP-5型(30 m×320 μm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度為250 ℃;檢測器溫度為200 ℃;色譜柱升溫程序:初始溫度50 ℃,保持1 min;20 ℃/min升至270 ℃,保持8 min;柱流量為2.0 mL/min;氫氣流速為75 mL/min;空氣流速為100 mL/min;尾吹流量為60 mL/min;進(jìn)樣方式為分流(分流比1∶1);進(jìn)樣量為1.0 μL。

        GPC-GC-MS(SHIMADZU,QP2010Ultra):所用色譜柱為Rxi-5Sil MS(30 m×250 μm×0.25 μm),進(jìn)樣口初始溫度為120 ℃,后升至250 ℃,色譜柱升溫程序:初始溫度82 ℃,保持5 min;15 ℃/min升至300 ℃,保持2 min;柱流量為1.75 mL/min;進(jìn)樣方式為不分流;電離方式:電子轟擊離子源(EI)70 eV;接口溫度為280 ℃;離子源溫度為200 ℃;溶劑延遲為9.70 min;掃描方式:SIM模式;載氣:高純氦氣,純度99.999%。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 前處理所用的萃取試劑對毒死蜱農(nóng)藥萃取效率的影響

        固定加標(biāo)量為(125 ng/mL),4種不同的萃取試劑(丙酮、乙腈、二氯甲烷/丙酮、乙酸乙酯)對目標(biāo)分析物萃取效率的影響見圖1。由圖1可知,4種萃取溶劑中,乙腈的萃取效果較理想。

        2.2 氯化鈉加入順序?qū)Χ舅莉甾r(nóng)藥提取效果的影響

        在果蔬汁中提取農(nóng)藥殘留的前處理方法中,均加入鹽(氯化鈉或硫酸鈉)進(jìn)行鹽析,降低目標(biāo)分析物在水相中的溶解度,以達(dá)到更好的萃取效果。由圖2可知,在目標(biāo)分析物提取過程中,氯化鈉在萃取試劑之前或是之后加入,對萃取效果無明顯差異。

        2.3 提取溶劑的體積對毒死蜱農(nóng)藥萃取效果的影響

        固定加標(biāo)量為(125 ng/mL,理論值),考察4種不同的萃取試劑(丙酮、乙腈、二氯甲烷/丙酮、乙酸乙酯)的體積對目標(biāo)分析物萃取效率的影響。圖3結(jié)果表明,萃取試劑體積在5.0~15.0 mL范圍內(nèi)變化時,萃取試劑體積為10.0 mL時,達(dá)到較理想的萃取效果,加入兩倍體積的萃取試劑時,萃取效率并無明顯變化,為了節(jié)能減排,后續(xù)試驗選取萃取試劑體積為10.0 mL。

        2.4 使用GC-FPD、GC-NPD、GPC-GC/MS 3種檢測器對能力驗證樣品的分析測定

        用樣品加標(biāo)回收試驗以及質(zhì)控樣品試驗對測定結(jié)果進(jìn)行校正,3種檢測器測定結(jié)果并無顯著性差異(使用單因素方差分析,得P>0.05),測定數(shù)據(jù)見表1。用GPC-GC/MS對能力驗證樣品進(jìn)行分析測定,測定結(jié)果見圖4。

        3 結(jié)論與討論

        3.1 建立一種快速準(zhǔn)確的前處理方法

        搖勻后稱取5 g果蔬汁樣品,準(zhǔn)確加入10 mL乙腈,加入3 g氯化鈉,渦旋混勻,低溫超聲提取10 min,靜置后,取上清液適量加入無水硫酸鈉干燥,離心后上機(jī)測定。

        3.2 樣品適用性

        采用本研究檢測方法對能力驗證樣品中毒死蜱殘留量進(jìn)行檢測,能力驗證試驗取得了滿意的結(jié)果(Z=0.1),說明以上實驗方法有著較好的準(zhǔn)確性和實用性,適合果汁中毒死蜱農(nóng)藥殘留的檢測。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李敏青,莊嘉,徐娟,等.固相萃取-氣相色譜法測定果汁中多種農(nóng)藥殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報,2018,

        9(24):6508-6514.

        [2]SHENDE C,INSCORE F,SENGUPTA A,et al.Surface-enhanced raman spectroscopy: theory and application to the analysis of chlorpyrifos in orange juice[M].john Wiley and Sons,Ltd,2010.

        [3]HAZER O,AKKBIK M,DEMIR D,et al.Determination of carbendazim and chlorpyrifos in selected fruits and vegetables samples using QuEChERS-HPLC-FD[J].Eurasian J Anal Chem, 2017,12(2):17-30.

        [4]MOHAMMADREZA MOHAMMAD N,SAJAD A,F(xiàn)AHIMEH M,et al.Electrospun terpolymeric nanofiber membrane for micro solid-phase extraction of diazinon and chlorpyrifos from aqueous samples[J].Journal of Separation Science,2020,43(5):920-928.

        [5]張弛,宋瑩,潘家榮,等.氣相色譜-質(zhì)譜大體積進(jìn)樣法測定果汁中90種農(nóng)藥殘留[J].分析化學(xué),2015,43(8):1154-1161.

        [6]尚潔,烏日娜.蘋果及其濃縮果汁中農(nóng)藥殘留分析迚展[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2007(12):9-12.

        [7]耿建暖,仇農(nóng)學(xué).果汁中農(nóng)藥殘留和棒曲霉素及其去除方法的研究進(jìn)展[J].飲料工業(yè),2004(1):12-15.

        [8]李艷芳,羅華健,梁衛(wèi)驅(qū),等.果汁中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2012,39(15):116-118.

        [9]李濤,趙云,利光輝,等.水果及果汁中苯并咪唑類農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進(jìn)展[J].糧食與食品工業(yè),2016,23(1):80-83.

        猜你喜歡
        能力驗證果蔬汁
        果蔬汁可以多喝嗎
        祝您健康(2019年4期)2019-04-18 02:10:10
        我國果蔬汁加工裝備現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
        國家食藥監(jiān)總局發(fā)布現(xiàn)榨果蔬汁的消費提示
        淺談食品理化檢測實驗室參加能力驗證的幾點體會
        淺析煤炭檢測的質(zhì)量控制
        淺談室內(nèi)環(huán)境檢測能力驗證氨氮的測定
        MATLAB 在能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價中的應(yīng)用
        果蔬汁對身體和環(huán)境有害?
        能力驗證在校準(zhǔn)實驗室質(zhì)量管理中的應(yīng)用
        水泥實驗室能力驗證信息統(tǒng)計分析系統(tǒng)設(shè)計
        国产福利一区二区三区在线观看| 日韩AV不卡六区七区| 无码人妻精品一区二区三区下载| 亚洲一区二区日韩在线| 成人日韩精品人妻久久一区| 亚洲色欲色欲www在线观看| 亚洲精品免费专区| 日本一区二区久久精品亚洲中文无| 99国产精品久久一区二区三区| 免费看av在线网站网址| 北条麻妃毛片在线视频| 扒开双腿操女人逼的免费视频| 人妻少妇久久中中文字幕| 欧美一性一乱一交一视频| 国产精品毛片无遮挡高清| 久久精品这里就是精品| 成人性生交大片免费入口| 国产成人亚洲综合色婷婷| 精品久久久久久无码不卡| 国产自拍在线视频观看| 精品香蕉99久久久久网站| 99热久久精里都是精品6| 国产精品色内内在线播放| 国产成人亚洲系列毛片| 久久青青草原精品国产app| 91日本精品国产免| 中文字幕一区二区三区在线乱码| 青青草成人在线免费视频| 久久夜色精品国产噜噜麻豆| 国产高清a| 蜜桃传媒免费在线观看| 久久综合亚洲色hezyo国产| 欧美激情二区| 精品久久一区二区av| 特黄 做受又硬又粗又大视频| 18无码粉嫩小泬无套在线观看| 人妻无码AⅤ中文系列久久免费| 人妻制服丝袜中文字幕| av午夜久久蜜桃传媒软件| 亚洲专区一区二区在线观看| 经典黄色一区二区三区|