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        HPLC-ELSD法測(cè)定玄麥甘桔顆粒中桔梗皂苷D的含量

        2021-09-05 08:19:45陳雯劉勛李欣茹程韜陳鳳
        關(guān)鍵詞:桔梗正丁醇皂苷

        陳雯 劉勛 李欣茹 程韜 陳鳳

        【摘 要】 目的:建立以HPLC-ELSD法測(cè)定玄麥甘桔顆粒中桔梗皂苷D含量的方法。方法:以Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm)為色譜柱;以乙腈-水(25∶75)為流動(dòng)相;流速1.0 mL/min;柱溫30 ℃;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。結(jié)果:桔梗皂苷D在0.4794~5.9915μg(r=0.9994)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程:y=1.7258x-0.4426,平均加樣回收為99.0%(RSD=1.0%)。結(jié)論: 本研究方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)。

        【關(guān)鍵詞】 玄麥甘桔顆粒;桔梗皂苷D;高效液相色譜蒸發(fā)光散射法;含量測(cè)定

        【中圖分類號(hào)】R286 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517(2021)14-0031-03

        Abstract:Objective To establish a HPLC-ELSD method for the determination of platycodon D in Xuanmaganju granules. Methods Agilent C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used as chromatographic column. Acetonitrile-water (25∶75) was used as mobile phase. The flow rate of 1.0 mL/min; Column temperature 30 ℃. The temperature of the drift tube was 105℃ and the carrier gas was nitrogen (flow rate was 2.5L/min). Results The linear relationship of platycodon platycodon D was good in the range of 0.4794~5.9915 μg(r=0.9994). The regression equation was y=1.7258x-0.4426, and the average sample recovery was % (RSD=99.0%).Conclusion The method is accurate, reliable and reproducible, and can be used for the quality control and evaluation of this preparation.

        Keywords:Xuanmaganju Granules;Platycodin D;HPLC-ELSD;Content Determination

        玄麥甘桔顆粒是由玄參、麥冬、甘草、桔梗四味藥材的水煎液濃縮為稠膏,加入適量的輔料(蔗糖或糊精)制成的顆粒[1]811。處方中四味藥材用量均等,玄參清熱解毒,麥冬潤(rùn)肺養(yǎng)陰,甘草補(bǔ)脾調(diào)和諸藥,桔梗能宣肺祛痰,四藥合用,有清熱解毒、滋陰降火、祛痰利咽的功效。但在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制上,《中國(guó)藥典》2015年版通過(guò)薄層色譜和高效液相色譜法對(duì)其中玄參、甘草進(jìn)行定性和定量控制,對(duì)麥冬和桔梗未進(jìn)行質(zhì)量控制。文獻(xiàn)報(bào)道中,也多對(duì)甘草酸、甘草苷、哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸進(jìn)行研究,而未建立其中桔梗藥味的質(zhì)量控制方法。

        桔梗有宣肺、利咽、祛痰、排膿的功效[1]277,趙秀玲[2]指出桔梗在食用和藥用上都有較高的價(jià)值,其中主要活性成分為皂苷類,具備抗高溫、抗水腫、抗毒、抗炎等作用。而桔梗皂苷D是桔梗皂苷中的主要皂苷[4],本實(shí)驗(yàn)通過(guò)建立桔梗皂苷D的含量測(cè)定方法,為進(jìn)一步評(píng)價(jià)玄麥甘桔顆粒的品質(zhì)提供科學(xué)的辦法。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器 Waters 2695液相色譜儀及配套工作站,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,色譜柱為Agilent C18柱,4.6 mm×150 mm,流速1.0 mL/min。

        1.2 試藥 玄麥甘桔顆粒分別來(lái)自于云南白藥股份有限公司(樣1、樣2)、葵花藥業(yè)集團(tuán)(重慶)有限公司(樣3、樣4)、太極集團(tuán)重慶中藥二廠有限公司(樣5、樣6);桔梗皂苷D來(lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院(批號(hào):111851-201405,含量:93.0%);乙腈為色譜純,甲醇、正丁醇、氨水、等試液均為分析純,水為純化水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm 5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(25∶75):蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè);柱溫30 ℃;流速:1.0mL/min;測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液10 μL與供試品溶液10~20 μL,注入液相色譜儀,測(cè)定。

        2.2 對(duì)照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含0.25 mg的溶液,即得。

        2.3 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,混勻,取適量,研細(xì),取約20 g,精密稱定,置具塞錐瓶中,精密加入甲醇150 mL,稱定重量,超聲(功率250 w,頻率35 kHz)提取30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液100 mL,置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨試液50 mL洗滌,棄去氨液,再用正丁醇飽和的水50 mL洗滌,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液。

        2.4 陰性供試品溶液的制備 取缺桔梗的陰性樣品,按照2.3制備成陰性供試品溶液,即得。

        2.5 專屬性考察 取桔梗皂苷D對(duì)照品溶液、玄麥甘桔顆粒供試品溶液及陰性供試品溶液,按照“2.1”色譜條件注入液相色譜儀,供試品溶液色譜在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置有相應(yīng)的色譜峰,且陰性無(wú)干擾,如圖1所示。

        2.6 線性關(guān)系考察 精密吸取桔梗皂苷D對(duì)照品溶液(0.2397 μg/mL)2 μL、4 μL、5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL依次注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸計(jì)算,得出桔梗皂苷D線性回歸方程為:y=1.7258x-0.4426,r=0.9994。桔梗皂苷D在0.4794~5.9915μg的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

        2.7 精密度試驗(yàn) 精密量取同一混合對(duì)照品10 μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖峰面積,桔梗皂苷D對(duì)照品的峰面積RSD為0.5%,結(jié)果說(shuō)明儀器精密度良好。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批玄麥甘桔顆粒,按“2.3”供試品溶液制備方法制備6份,按“2.1”色譜條件測(cè)定桔梗皂苷D的含量,結(jié)果測(cè)定桔梗皂苷D平均含量43.3μg/g,RSD為1.8%,表明方法重復(fù)性良好。

        2.9 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批玄麥甘桔顆粒,按“2.1”色譜條件,于0 h、2 h、4 h、8 h、12 h、18 h,測(cè)定桔梗皂苷D的峰面積,RSD為1.7%,表明供試品溶液在18 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.10 回收率試驗(yàn) 采用加樣回收法.取已測(cè)定含量的玄麥甘桔顆粒(平均含量43.3 μg/g)10g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入含桔梗皂苷D對(duì)照品溶液(2.12412 μg/mL)150 mL,稱定重量,自“超聲處理……”起按“2.3”供試品溶液制備方法制備6份,按“2.1”色譜條件測(cè)定桔梗皂苷D的含量,計(jì)算回收率。結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確度良好,見(jiàn)表1。

        2.11 樣品測(cè)定 取三家企業(yè)各2批玄麥甘桔顆粒樣品,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”色譜條件測(cè)定桔梗皂苷D的含量, 結(jié)果見(jiàn)表2。

        3 討論

        桔梗皂苷D為2015年版《中國(guó)藥典》桔梗的含量控制指標(biāo),丁大勇等[3]采用75%乙醇對(duì)樣品進(jìn)行回流提取,提取液離心,上清液大孔樹(shù)脂吸附過(guò)柱,不同濃度乙醇洗脫。文獻(xiàn)[4]也提出了大孔吸附樹(shù)脂分離桔??傇碥盏姆椒āV斓つ莸萚5]以甲醇為溶劑,使用超聲提取法提取桔梗中的桔梗皂苷D,不進(jìn)行后續(xù)純化處理。《中國(guó)藥典》桔梗項(xiàng)下方法最為復(fù)雜,使用50%甲醇超聲提取后,對(duì)提取液進(jìn)行了萃取、萃取后藥液加于硅膠柱上,以三氯甲烷-甲醇不同比例混合溶液分次洗脫[1]277。

        參照《中國(guó)藥典》和相關(guān)文獻(xiàn)[3-7],考察實(shí)驗(yàn)條件。單純超聲提取,桔梗皂苷D和其他成分無(wú)法達(dá)到較好的分離效果;超聲提取后,使用正丁醇萃取,氨試液洗滌,樣品能較好分離;在此基礎(chǔ)上分別使用大孔樹(shù)脂和硅膠柱進(jìn)行洗脫分離,結(jié)果大孔樹(shù)脂分離的結(jié)果含量較低,硅膠柱分離結(jié)果含量與未過(guò)柱前無(wú)明顯差異,故選擇了更加簡(jiǎn)單、且無(wú)需使用易制毒試劑三氯甲烷的方法。

        在供試品溶液制備提取溶劑的選擇中,對(duì)50%甲醇、80%甲醇、甲醇、乙醇的提取效果進(jìn)行比較,結(jié)果乙醇提取含量較低,而不同濃度的甲醇提取含量值無(wú)明顯變化,因甲醇處理的樣品容易過(guò)濾,故選擇甲醇方便操作。經(jīng)方法學(xué)考察,表面本法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,靈敏度高,為今后桔梗皂苷D在制劑中的定量分析提供參考。

        參考文獻(xiàn)

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        [2]趙秀玲.桔梗的化學(xué)成分、藥理作用及資源開(kāi)發(fā)的研究進(jìn)展[J].中國(guó)調(diào)味品,2012,37(2):5-8.

        [3]丁大勇,高菲,姚琳,等. HPLC-ELSD 法測(cè)定桑菊感冒片中桔梗皂苷D 的含量[J].中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2012,19(3):54-55.

        [4]楊獻(xiàn)文,劉墨祥,劉云剛,等.大孔吸附樹(shù)脂柱色譜法分離桔??傇碥誟J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,23(2):50-52.

        [5]朱丹妮,舒孌,郅慧,等.HPLC-ELSD 法測(cè)定桔梗中桔梗皂苷D 的含量[J].植物資源與環(huán)境學(xué)報(bào),2001,10(4):11-13.

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        [7]梁娟,潘見(jiàn),謝慧明,等.桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色譜檢測(cè)方法研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(12):2911-2912.

        (收稿日期:2020-12-12 編輯:劉斌)

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