韓強 駱彬威 張欣宇,2

開發(fā)設(shè)計

掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準及不確定度評定*

韓強1駱彬威1張欣宇1,2

（1.廣東省計量科學研究院，廣東 廣州 510405 2.廣東省現(xiàn)代幾何與力學計量技術(shù)重點實驗室，廣東 廣州 510405）

掃描電子顯微鏡是用于微觀表面形貌觀察、顯微結(jié)構(gòu)分析以及微納米幾何尺寸測量的常用分析儀器。由于儀器掃描圖像時易出現(xiàn)放大倍率的偏差，導(dǎo)致圖像畸變以及測長不準等問題，因此放大倍數(shù)示值誤差是該類儀器校準的主要計量特性。利用微米至亞微米尺度一維線間距標樣實現(xiàn)對掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準，并對校準結(jié)果的不確定度進行評定。

掃描電子顯微鏡；格柵間距；放大倍數(shù)；示值誤差；不確定度

0 引言

隨著我國微納米檢測技術(shù)的進步和相關(guān)產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，對微納米幾何尺寸的精確測量需求也越來越多。掃描電子顯微鏡作為納米材料和微納米結(jié)構(gòu)尺寸表征的重要工具，在高校、科研院所和高科技企業(yè)的應(yīng)用日益普遍。目前，在校準掃描電子顯微鏡時，依據(jù)國家和相關(guān)部門的相關(guān)計量檢定規(guī)程，主要對放大倍數(shù)示值誤差、放大倍數(shù)重復(fù)性、圖像的線性失真度（圖像畸變程度）、二次電子像分辨本領(lǐng)等計量特性進行校準，其中放大倍數(shù)示值誤差是掃描電子顯微鏡最重要的計量特性[1-2]。隨著電子顯微技術(shù)的發(fā)展以及納米標準樣品研究的突破，國內(nèi)較多采用微米至亞微米級別一維和二維光柵、一維線間距、二維格柵或納米顆粒等標準樣品校準掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)示值誤差，對放大倍數(shù)的校準也轉(zhuǎn)變?yōu)閷D像顯微標尺的校準，避免了計算放大倍數(shù)絕對值的問題[3-5]。

本文以多功能標準樣板為標準器，利用其可溯源至中國計量科學研究院的微米至亞微米尺度一維線間距值，實現(xiàn)對掃描電子顯微鏡不同放大倍數(shù)示值誤差的校準，并對校準結(jié)果的不確定度進行評定。

1 校準方法

1.1 校準依據(jù)

本文對掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準依據(jù)為JJG 550—88《掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程》。

1.2 計量標準設(shè)備

本文采用的主要計量標準設(shè)備為多功能標準樣板，包括5種不同的線間距尺寸，分別為50 μm， 10 μm，2 μm，1 μm和0.5 μm；測量范圍覆蓋100×～200000×；線間距值均溯源至中國計量科學研究院。計量標準器具的詳細信息如表1所示。

表1 計量標準器具及配套設(shè)備

1.3 被校對象

被校對象為工作放大倍數(shù)為200000 ×以下的掃描電子顯微鏡。

1.4 校準方法

掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)誤差利用包含5個不同線間距值的標準樣板進行測量。針對不同放大倍數(shù)，分別選用50 μm，10 μm，2 μm，1 μm和0.5 μm線間距進行測量計算。

校準時將標準樣板放置于掃描電鏡樣品室中，抽真空后，對樣板進行放大觀察；設(shè)置放大倍數(shù)至所需倍率；調(diào)整樣品臺角度或利用軟件進行圖像旋轉(zhuǎn)，使標準間隔線的走向分別與顯示器的上下或兩側(cè)邊框平行；添加標尺并保存圖像。

由于不同的顯示設(shè)備，人眼實際觀察到的圖像放大倍數(shù)并不相同，所以掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差可以利用圖像中標尺的放大倍數(shù)示值誤差來表示。利用鋼直尺分別測量圖像中標尺的實際長度和線間距的實際長度；再分別除以標尺的標稱長度和線間距的標稱長度，可得到標尺顯示的放大倍數(shù)和圖像的實際放大倍數(shù)；兩者之差再除以圖像的實際放大倍數(shù)即可得到標尺的放大倍數(shù)示值誤差，即掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)示值誤差。

利用多功能標準樣板的2 μm和0.5 μm線間距，校準掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差，獲得的圖像如圖1所示。

圖1 利用線間距值校準放大倍數(shù)示值誤差的掃描電子顯微鏡圖像

2 數(shù)學模型

掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的計算公式為

式中，為放大倍數(shù)示值誤差；為標尺顯示的放大倍數(shù)，×；為圖像的實際放大倍數(shù)，×；L為標尺的實際長度，mm；h為標尺的標稱長度，μm；為線間距的實際長度，mm；為線間距的標稱長度，μm。

由于各輸出量間不相關(guān)或相關(guān)性較弱，為簡化起見，均按不相關(guān)處理，則可得到

3 校準結(jié)果的不確定度評定

3.1 標準不確定度評定

長度在300 mm內(nèi)的鋼直尺，其MPE為±0.10 mm，按均勻分布處理，則由鋼直尺不準導(dǎo)致的標準不確定分量為

鋼直尺的最小刻度為1 mm，觀察100×～200000×下得到的多幅圖像中線間距尺寸，估計出由標尺邊界不清晰造成的測量誤差基本可控制在1 mm之內(nèi)，則其區(qū)間半寬度為= 1/2 = 0.5 (mm)，按均勻分布處理，由標尺邊界不清晰導(dǎo)致的標準不確定度分量為

由標尺實際長度測量不準引入的不確定度分量為

線間距實際長度與標尺實際長度在同一幅掃描電鏡圖像上利用相同的儀器（鋼直尺）進行測量，因此線間距長度測量誤差引入的不確定度分量同樣由測量儀器（鋼直尺）不準引入的標準不確定分量及線間距邊界不清晰引入的標準不確定分量組成。利用鋼直尺測量時所使用的最短測量尺寸同樣設(shè)為100 mm，同3.1.1計算可得到

由線間距實際長度測量不準引入的不確定度分量為

根據(jù)校準證書可知：線間距為50 μm時，C= 0.13 μm；線間距為10 μm時，C= 0.03 μm；線間距為2 μm時，C= 5.9 nm；線間距為1 μm時，C= 2.5 nm；線間距為0.5 μm時，C= 2.4 nm。半寬高按正態(tài)分布處理，包含因子取2，則計算不同放大倍數(shù)下的不確定度分量公式為

計算得到不同放大倍數(shù)下的線間距標稱長度不準引入的不確定度如表2所示。

3.2 合成不確定度

3.2.1 標準不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

3.2.2 合成不確定度計算

合成不確定度計算公式為

計算得到不同校準范圍內(nèi)合成不確定度如表4所示。

表2 線間距標稱長度不準引入的不確定度一覽表

表3 標準不確定度分量匯總表

表4 放大倍數(shù)誤差校準結(jié)果的合成不確定度一覽表

3.3 擴展不確定度計算

取包含因子= 2，則有

計算得到不同校準范圍內(nèi)放大倍數(shù)誤差校準結(jié)果的擴展不確定度如表5所示。

表5 放大倍數(shù)誤差校準結(jié)果的擴展不確定度一覽表

4 結(jié)語

本文利用量值可溯源至中國計量科學研究院的多功能標準樣板，通過測量掃描電子顯微鏡掃描圖像中微米至亞微米尺度線間距的實際值及圖像中顯微標尺的實際值，計算得到標尺顯示的放大倍數(shù)示值誤差，從而實現(xiàn)了掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)示值誤差的校準。通過對校準結(jié)果進行不確定度分析和評定，為掃描電子顯微鏡校準中放大倍數(shù)示值誤差這一重要的計量參數(shù)，提供了不確定度評定實例。

[1] 上海市標準計量管理局. JJG 550—88掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程[S].北京:中國計量出版社,1988.

[2] 國家教育委員會. JJG（教委）010—1996分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程[S].北京:科學技術(shù)文獻出版社,1997.

[3] 張欣宇,凌珊,封小亮,等.掃描電子顯微鏡校準方法[J].計測技術(shù),2015,35(6):45-49.

[4] 錢進,石春英,譚慧萍,等.利用一維光柵標樣校準掃描電子顯微鏡方法的研究[J].計量學報,2010,31(4):299-302.

[5] 周劍雄,陳振宇.微米-亞微米級掃描電鏡圖像放大倍率校準標樣的研制報告[J].電子顯微學報,2006(S1):149-150.

Calibration and Uncertainty Evaluation of Magnification Indication Error of Scanning Electron Microscope

Han Qiang1Luo Binwei1Zhang Xinyu1,2

（1.Guangdong Institute of Metrology, Guangzhou 510405, China；2.Guangdong Provincial Key Laboratory of Modern Geometric and Mechanical Metrology Technology, Guangzhou 510405, China）

Scanning electron microscope is a common analytical instrument for micro surface morphology observation, microstructure analysis and micro nano geometry measurement. Because the magnification deviation is easy to occur when the instrument scans the image, resulting in image distortion and inaccurate length measurement, the indication error of magnification is the main metrological characteristic of this kind of instrument calibration. The calibration of magnification indication error of scanning electron microscope is realized by using one-dimensional line spacing standard sample from micron to submicron, and the uncertainty of calibration results is evaluated.

scanning electron microscope; grill space; magnification; indication error; uncertainty

韓強，男，1979年生，碩士研究生，工程師，主要研究方向：納米計量檢測。E-mail: 13922271512@139.com

TB92；TN16

A

1674-2605(2021)04-0008-05

10.3969/j.issn.1674-2605.2021.04.008

基金項目：國家重點研發(fā)計劃資助項目（2018YFF02123404）