華穎鑫 劉福生 耿華運(yùn) 郝龍 于繼東 譚葉 李俊?

1) (西南交通大學(xué)高溫高壓物理研究所, 成都 610031)

2) (中國工程物理研究院流體物理研究所, 沖擊波物理與爆轟物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 綿陽 621900)

采用氣炮作為加載手段, 結(jié)合反向碰撞技術(shù)和多臺(tái)階三層組合飛片技術(shù), 通過精細(xì)的樣品/窗口波剖面測量, 對(duì)典型加載-卸載-再加載路徑下鐵的相變動(dòng)力學(xué)特性進(jìn)行了研究.觀測到一次卸載階段的多波結(jié)構(gòu)及再加載段的雙波結(jié)構(gòu).獲得首次逆相變閾值約為(11.3 ± 0.5) GPa, 首次加卸載相變特征時(shí)間為30 ns; 再加載相變起始?jí)毫?0-12 GPa, 且隨著再加載初始態(tài)ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低而降低.實(shí)驗(yàn)顯示二次相變壓力閾值與ε相殘余質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及逆相變子相所含孿晶、缺陷相關(guān), 同時(shí)二次加載相轉(zhuǎn)變速率比首次加載更快.上述結(jié)果揭示了多晶鐵相變動(dòng)力學(xué)行為與加載路徑的強(qiáng)耦合, 為相關(guān)研究提供了新的視角和實(shí)驗(yàn)支撐.

1 引 言

相變是指材料內(nèi)部的原子排列、晶體結(jié)構(gòu)或電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化.然而物質(zhì)世界種類繁多、千差萬別, 不同相變系統(tǒng)之間差異極大, 即使是同一相變系統(tǒng), 在不同外界條件下相變類型和特征也有或大或小的差別.尤其是在沖擊波作用下由于耦合了高溫、高壓、高應(yīng)變率、加載-卸載路徑等極端且復(fù)雜的條件, 相變的復(fù)雜性超出了其平衡狀態(tài), 如相變?yōu)槭裁窗l(fā)生, 朝著什么方向進(jìn)行? 相變是如何進(jìn)行的, 它的途徑和速度如何? 相變產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有什么特征? 這些問題激發(fā)了研究者的極大興趣, 在凝聚態(tài)物理、地球科學(xué)和材料科學(xué)中成為最吸引人的主題之一.

作為地球內(nèi)-外核主要成分和眾多工業(yè)應(yīng)用研究的重要材料, 鐵在不同壓力-溫度條件下呈現(xiàn)出一系列復(fù)雜的晶體結(jié)構(gòu).本文主要研究在高壓條件下, α-Fe經(jīng)歷結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪粋€(gè)物相ε相(六角密排, hcp)[1]的相變, 這一相變行為最初在Minshall等[2,3]的沖擊實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 隨后被Barker和Hollenbach[4,5]的速度剖面測量確認(rèn), 也在靜高壓電阻率測量[6]、X射線衍射(XRD)[7-9]中得到證實(shí).

后續(xù)的研究工作尤其是動(dòng)態(tài)高壓實(shí)驗(yàn)表明, 溫度、加載路徑、減壓速率(卸載速率)、剪切應(yīng)力、樣品大小、晶粒尺寸等對(duì)α → ε相轉(zhuǎn)變的動(dòng)力學(xué)途徑都有很大影響.例如, 不同加載方式實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出與時(shí)間依賴的相轉(zhuǎn)變速率明顯差異, 其中Barker等[5]沖擊實(shí)驗(yàn)(應(yīng)變率～106/s)給出的相變特征時(shí)間從沖擊壓力17 GPa時(shí)的60 ns下降至30 GPa時(shí)的12 ns, 且隨終態(tài)壓力呈線性衰減; Jensen等[10]的反向碰撞沖擊實(shí)驗(yàn)則顯示了與先前的理解相反的響應(yīng), 相變特征時(shí)間隨峰值壓力呈指數(shù)型衰減, 從相變壓力處的百納秒量級(jí)到高碰撞壓力下的亞納秒量級(jí); Bastea等[11]的磁驅(qū)準(zhǔn)等熵加載實(shí)驗(yàn)(應(yīng)變率～105至106/s)給定相變特征時(shí)間為12-50 ns左右, 且與準(zhǔn)等熵加載上升時(shí)間(0.1-1 μs)的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系; 而更高應(yīng)變率(～107-108/s)的激光斜波實(shí)驗(yàn)[12]則表明當(dāng)應(yīng)變率大于106/s時(shí)相變起始?jí)毫Ω焖僭黾? 利用KJMA相變動(dòng)力學(xué)唯象模型擬合的相變特征時(shí)間為1-2 ns.此外,還報(bào)道過卸載過程中ε相→α相的逆相變特性,Barker等[5]給出的逆相變壓力閾值為9.8 GPa.

這些關(guān)于熱物理因素(溫度, 卸載速率, 壓力)影響相變特性的研究, 使得我們對(duì)于復(fù)雜工程條件中的單一影響因素有了更為深刻的理解和認(rèn)識(shí), 然而關(guān)于多種因素耦合在一起如何影響動(dòng)力學(xué)路徑的基本知識(shí)仍十分匱乏.其中一種典型的工況條件是沖擊加載-卸載-再加載的復(fù)雜熱力學(xué)路徑.先前的沖擊壓縮實(shí)驗(yàn)表明α相→ε相有時(shí)間依賴的轉(zhuǎn)變速率(幾十納秒內(nèi)完成)和逆相變遲滯現(xiàn)象,使得一次沖擊加載-卸載作用后可能存在高壓ε相殘余, 而非全部回到低壓α相, 進(jìn)而改變再加載過程的起始物相狀態(tài)和動(dòng)力學(xué)路徑.盡管有此假定,但是基于高速平靶撞擊實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜路徑加卸載控制技術(shù)存在較大的物理設(shè)計(jì)及可靠實(shí)施難度, 至今都缺乏沖擊相變實(shí)驗(yàn)證據(jù).鑒于此, 本文利用基于氣炮加載的反向碰撞技術(shù), 通過多臺(tái)階三層復(fù)合飛片的精細(xì)設(shè)計(jì), 實(shí)現(xiàn)典型沖擊加載-卸載-再加載路徑控制, 結(jié)合宏觀混合相模型模擬計(jì)算對(duì)實(shí)測波剖面的特征信號(hào)進(jìn)行分析, 揭示了多晶鐵α相?ε相動(dòng)力學(xué)特征的路徑相關(guān)性.

2 實(shí)驗(yàn)方法

針對(duì)多晶鐵相變的路徑相關(guān)性研究實(shí)現(xiàn)典型的沖擊加載-卸載-再加載路徑, 本文提出和發(fā)展了一種多臺(tái)階疊層飛片, 如圖1所示, 其設(shè)計(jì)原理是基于Fe樣品作為飛片的“反碰法”實(shí)驗(yàn)技術(shù)路徑, 選擇具有更高沖擊阻抗且為單波結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)材料Ta實(shí)現(xiàn)再加載, 兩者之間采用低阻抗高強(qiáng)度環(huán)氧樹脂(epoxy)作為黏合劑.上述方法既方便灌封粘接, 又可保證卸載壓力足夠低, 更為重要的是, 可在單發(fā)實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)多臺(tái)階再加載設(shè)計(jì), 進(jìn)而調(diào)控卸載路徑的時(shí)長, 以研究與時(shí)間依賴的逆相變動(dòng)力學(xué)特性.

圖1 多臺(tái)階三層組合飛片結(jié)構(gòu)及臺(tái)階分布示意圖Fig.1.Schematic diagram of multistage triple-layer impactor.

基于上述飛片設(shè)計(jì), 選用[100]LiF單晶作為窗口, 在預(yù)估彈速1.5 km/s的條件下, 在鐵中實(shí)現(xiàn)的典型加載-卸載-再加載路徑如圖2所示.由阻抗匹配法結(jié)合已知材料Hugoniot參數(shù)(見表1)預(yù)估計(jì)算得知, Fe飛片(即樣品)一次沖擊時(shí)最大壓力為18 GPa大于文獻(xiàn)報(bào)道的α→ε相變起始?jí)毫?3 GPa[5], 卸載后壓力降低至2 GPa附近, 發(fā)生ε→α逆相變, 再加載時(shí)最大壓力約為20 GPa, 仍處于α相和ε相混合區(qū)域且基本轉(zhuǎn)變?yōu)棣畔?與此同時(shí), 復(fù)合飛片的多臺(tái)階設(shè)計(jì)使得同一沖擊加載后的卸載時(shí)間長度可為不同, 有效地調(diào)控了再加載的狀態(tài)起點(diǎn), 以揭示時(shí)間依賴的逆相變及再加載相變特性.不同臺(tái)階(見表2)典型的卸載時(shí)間長度設(shè)置為355, 483, 630, 750, 940 ns, 5個(gè)不同的再加載起始點(diǎn)將使材料處于逆相變的不同演化狀態(tài).

圖2 Fe的低壓部分相圖及熱力學(xué)加卸載路徑設(shè)計(jì)Fig.2.The phase diagram of iron and the thermodynamic loading path.

表1 實(shí)驗(yàn)材料Hugoniot參數(shù)Table 1.Hugoniot parameter of materials.

表2 實(shí)驗(yàn)各部件名義尺寸Table 2.Gauges of components.

實(shí)驗(yàn)裝置及測試系統(tǒng)示意圖如圖3所示.其中, 1)飛片速度測量采用安裝于發(fā)射炮管出口處的磁感應(yīng)測速系統(tǒng)[13], 即利用飛片穿越磁感應(yīng)線圈時(shí)引起的感應(yīng)電動(dòng)勢變化確定到達(dá)不同位置的時(shí)刻, 給定平均速度, 測量誤差優(yōu)于1%; 2)粒子速度測量采用全光纖激光位移干涉測速系統(tǒng)(DPS)[14],利用單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的干涉條紋(即多普勒頻移,反射光頻率與入射光頻率之差)與界面速度成正比的關(guān)系, 獲得時(shí)間分辨的界面粒子速度歷史, 速度測量的不確定度達(dá)到了1%以內(nèi); 3)為了獲得高信噪比的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù), DPS探頭設(shè)計(jì)為帶有透鏡(f =25 mm)的聚焦探針結(jié)構(gòu), 其優(yōu)點(diǎn)是可用于較長工作距離的測量, 同時(shí)插入損耗小, 避免樣品反射回光信號(hào)過低導(dǎo)致干涉信號(hào)丟失.此外測試用的LiF單晶窗口前表面鍍有約1 μm鋁膜并粘接8 μm鋁箔作為測試面, 后表面鍍1550 nm增透膜.

圖3 實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)示意圖Fig.3.Schematic diagram of experimental set up.

對(duì)實(shí)驗(yàn)中的波系相互作用進(jìn)行分析:

1)一次沖擊過程.當(dāng)樣品飛片以速度 W 撞擊窗口時(shí), 在樣品中產(chǎn)生一個(gè)左行沖擊波, 窗口中產(chǎn)生一個(gè)右行沖擊波, 設(shè)定沖擊壓縮后樣品和窗口的壓力狀態(tài)為 Ps和 Pw, 對(duì)應(yīng)的粒子速度分別為 us和uw, 則根據(jù)界面連續(xù)條件, 可得

再結(jié)合已知材料的D-u關(guān)系, 即可得沖擊加載壓力

式中, Ds, λs, ρ0s分別為樣品的沖擊波速、Hugoniot參數(shù)、初始密度; Dw, λw, ρ0w分別為窗口的沖擊波速、Hugoniot參數(shù)、初始密度.故, 利用實(shí)驗(yàn)中實(shí)測的飛片速度 W 和界面粒子速度 uw, 即可獲得樣品的粒子速度, 沖擊波速以及第一次加載壓力.通過將一次加載壓力值與已被驗(yàn)證的鐵沖擊相變壓力值13 GPa左右進(jìn)行比較, 可知樣品是否發(fā)生相變.同時(shí), 通過卸載階段的粒子速度陡降拐折可以判斷逆相變的發(fā)生, 以及再加載波剖面的雙波結(jié)構(gòu), 判斷再加載相變的發(fā)生.

2)卸載過程.卸載波為中心稀疏波, 根據(jù)特征線理論, 基于卸載過程的速度剖面, 建立聲速與粒子速度之間的聯(lián)系, 進(jìn)而計(jì)算對(duì)應(yīng)的壓力[15].計(jì)算方法如圖4所示.設(shè) t0為撞靶時(shí)刻, 則產(chǎn)生一個(gè)左行沖擊波 Ds和一個(gè)右行沖擊波 Dw(下標(biāo)s與w分別對(duì)應(yīng)樣品和窗口), 對(duì)應(yīng)粒子速度分別為 us和uw,H(下標(biāo)H代表Hugoniot態(tài)).當(dāng)飛片后界面的稀疏波達(dá)到界面時(shí), 窗口界面粒子速度發(fā)生降低,形成拐折點(diǎn)B, 圖中C為卸載波剖面上任意一點(diǎn).則A點(diǎn)與B點(diǎn)時(shí)間差為

圖4 聲速計(jì)算方法示意圖(A點(diǎn)為碰撞時(shí)刻, B點(diǎn)為稀疏波到達(dá)時(shí)刻, C點(diǎn)為卸載過程中任意時(shí)刻)Fig.4.Schematic diagram of sound velocity calculation(A is the impact moment, B is the rarefaction wave arrival time, C is arbitrary time of unloading process).

其中, cl,H為Hugoniot態(tài)界面粒子速度 uw,H對(duì)應(yīng)的樣品拉格朗日聲速.則,

將上述方法推廣, 由于當(dāng)追趕稀疏波與飛片/窗口界面相遇時(shí), 波頭特征線不受到反射波的影響, 而且后方各特征線也已非常靠近該界面, 反射波對(duì)其傳播時(shí)間的影響與 Δ tAB相比, 可忽略不計(jì).所以可根據(jù)沿著卸載路徑速度剖面上任意時(shí)刻 t2對(duì)應(yīng)的粒子速度 uw計(jì)算出C點(diǎn)對(duì)應(yīng)的卸載剖面上任意時(shí)刻樣品中拉式聲速:

由于卸載波應(yīng)力連續(xù)變化, 故需用一系列連續(xù)變化的狀態(tài)描寫整個(gè)波列與界面作用引起的狀態(tài)連續(xù)變化過程.采用增量阻抗匹配法從界面粒子速度反演計(jì)算原位粒子速度和原位應(yīng)力, 根據(jù)從特征線方程得到的近似解

從樣品進(jìn)入窗口的應(yīng)力波, 均為右行簡單波, 穿過右行波特征線, 波前波后應(yīng)力的變化為

窗口材料中拉式縱波聲速與粒子速度之間的一般關(guān)系可以表示為

其中, ( cl0)w為窗口零壓聲速, λw為窗口材料Du關(guān)系中的線性擬合常數(shù).由(8)式, (9)式, (10)式,(11)式即可求解得到卸載階段任意時(shí)刻 t2對(duì)應(yīng)的原位應(yīng)力狀態(tài).

3)再加載壓縮過程.由于復(fù)雜的波系相互作用影響, 難以直觀地利用解析方法求解, 故采用有限元數(shù)值模擬計(jì)算結(jié)果進(jìn)行分析.由于沖擊相變多為馬氏體相變, 相界面遷移依靠位錯(cuò)滑動(dòng)而達(dá)成,真實(shí)材料中存在缺陷阻礙界面遷移, 這是形成亞穩(wěn)態(tài)的微觀機(jī)制之一.故本文采用由Hayes混合相模型[16]衍生而出, 引入了亞穩(wěn)相邊界的概念的Boettger-Wallace模型[17]進(jìn)行計(jì)算.鐵的Helmholtz自由能為

其中, Φ0為冷能, FH和FA分別為晶格熱振動(dòng)自由能諧振分量與非諧振分量, FE為電子熱激發(fā)自由能, 各項(xiàng)具體表達(dá)式及計(jì)算參數(shù)取值參考文獻(xiàn)[17].彈塑性模型采用簡單彈塑性模型:

且屈服應(yīng)力取為恒定值y = 3 kbar.新相質(zhì)量分?jǐn)?shù)的演化為

其中: τ表示相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間; xm為沖擊終態(tài)下材料相轉(zhuǎn)變質(zhì)量分?jǐn)?shù), 表示達(dá)到的亞穩(wěn)狀態(tài), 相變過程中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的演化由其與亞穩(wěn)態(tài)的距離驅(qū)動(dòng).非平衡狀態(tài)下, xm是壓力P和溫度T的函數(shù), xm=1-exp[(AF-ΔG)/BF] , AF表 示 相 變 激 活 能, BF表抑制相變進(jìn)行的能量的大小, Δ G 為兩相Gibbs勢之差.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 實(shí)測典型速度波剖面

在中物院流體物理研究所的 ? 57 mm口徑氫氧炮上開展了兩發(fā)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn), 實(shí)測彈速shot No.1為(1475 ± 15) m/s, shot No.2為(1521 ± 15) m/s.圖5所示為shot No.2中典型的速度剖面, 對(duì)應(yīng)的含多波結(jié)構(gòu)的波系相互作用過程見圖6, 兩圖中各點(diǎn)與時(shí)刻一一對(duì)應(yīng).分析可知: 1) A點(diǎn)為撞靶時(shí)刻t0, 由AB平臺(tái)段實(shí)測界面粒子速度(1015 ± 10)m/s確定出一次沖擊壓力為(17.6 ± 0.1) GPa.此刻飛片與窗口碰撞, 在碰撞面上Fe發(fā)生α→ε相變, 形成Ep波、 P1波和 P2波的多波結(jié)構(gòu)左行傳播, 碰撞面上應(yīng)力波尚未分開, 故記錄到粒子速度躍變信號(hào).2)B點(diǎn)為Fe的Ep波到達(dá)Epoxy/Fe界面后的反射稀疏波傳遞至Fe/LiF窗口界面的時(shí)刻, 此時(shí)為卸載起始時(shí)刻 t1, B點(diǎn)開始發(fā)生準(zhǔn)彈性卸載.3)C點(diǎn)為彈-塑性拐折點(diǎn), 記為 t2時(shí)刻, P1波傳到Epoxy/Fe界面, 反射稀疏波 R1, 右行傳播與 P2波相互作用后到達(dá)飛片/窗口界面, 即塑性卸載波到達(dá).4)D點(diǎn)為逆相變起始點(diǎn), 記為 t3時(shí)刻, P2波左行傳播與兩道卸載波相互作用后, 于Epoxy/Fe界面反射稀疏波 R2, R2右行傳播到達(dá)窗口, 界面粒子速度下降加快, 此刻DPS記錄到逆相變卸載波到達(dá).5)F點(diǎn)為再加載起始點(diǎn), 記為 t4, P1波穿過Epoxy/Fe界面到達(dá)Ta/Epoxy界面反射沖擊波S3(由于粒子速度剖面中再加載彈性波無明顯跡象, 故分析中忽略), 右行傳播到達(dá)飛片/窗口界面, 將Fe樣品再加載到達(dá)相變臨界點(diǎn)G.6)H點(diǎn)為 再加 載 相變 波到 達(dá) 時(shí)刻 t5, P2波的 反射 沖 擊波 S4此刻到達(dá)飛片/窗口界面, 將Fe加載到ε的Hugoniot態(tài).

圖5 典型飛片/窗口界面粒子速度剖面(A點(diǎn)為碰撞時(shí)刻, B點(diǎn)為稀疏波到達(dá)窗口界面, C點(diǎn)為彈塑性卸載拐折點(diǎn), D點(diǎn)為逆相變起始點(diǎn), E點(diǎn)為卸載過程終點(diǎn), F點(diǎn)為二次加載起始點(diǎn), G為相變臨界點(diǎn), H為再加載P2波到達(dá)時(shí)刻)Fig.5.Particle velocity of impactor/window interface (A is the impact moment, B is the rarefaction wave arrival time,C is the elastoplastic unloading crutch point, D is the start point of reverse phase transition, E is the ending of unloading, F is the start point of reloading, G is the phase transition point of the reloading process, H is the reloading P2 wave arrival time).

圖6 相組織及應(yīng)力波示意圖(字母標(biāo)識(shí)與圖5同義)Fig.6.Schematic diagram of phase and strain wave(the letters on the time axis have the same meaning with Fig.5).

實(shí)驗(yàn)shot No.1及shot No.2中5個(gè)不同厚度臺(tái)階的粒子速度剖面如圖7所示.不難看出, 兩發(fā)實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好, 粒子速度剖面基本展現(xiàn)出相同特征.在一次沖擊及卸載段, 不同厚度臺(tái)階粒子速度剖面相同, 再加載起始位置依照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)被有效調(diào)控, 依次間隔開.兩發(fā)實(shí)驗(yàn)臺(tái)階1的再加載終態(tài)壓力較其他臺(tái)階更低, 因?yàn)門a厚度較薄, Epoxy較厚, 沖擊波傳播時(shí)間較長, 導(dǎo)致來自Ta后界面的稀疏波在尚未達(dá)到最高壓力即到達(dá)飛片/窗口界面, 但這僅影響后續(xù)多次沖擊過程, 二次加載未受影響, 故表明本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是有效、可靠的.

圖7 (a) shot No.1和(b)shot No.2各臺(tái)階對(duì)應(yīng)界面粒子速度歷史(1-5分別表示臺(tái)階編號(hào))Fig.7.The interface particle velocity history of all stages in(a) shot No.1 and (b)shot No.2 (1-5 is the serial number of each stage).

3.2 卸載過程ε→α逆相變特性分析

在首次加-卸載段, 實(shí)驗(yàn)中各臺(tái)階特征幾乎完全相同, 以圖5所示典型粒子速度剖面圖進(jìn)行分析.實(shí)驗(yàn)測量值和計(jì)算值等列于表3, 其中W為實(shí)測飛片速度, uw,H為Hugoniot態(tài)的界面粒子速度,um為一次加載Fe樣品Hugoniot態(tài)的粒子速度,Pm為一次加載峰值壓力, pD,pE為利用增量阻抗匹配法計(jì)算得到的逆相變閾值壓力及卸載終態(tài)壓力,ΔtDE為逆相變渡越時(shí)間.與Barker等[5]報(bào)道的逆相變壓力閾值(9.8 ± 0.2) GPa比較, 本文得到的逆相變起始?jí)毫?11.3 ± 0.5) GPa, 與Barker結(jié)果不同, 但仍具有逆相變遲滯特性.利用Jensen等[10]的多晶鐵反向碰撞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行逆相變閾值壓力計(jì)算, 得到其兩發(fā)實(shí)驗(yàn)對(duì)應(yīng)逆相變閾值分別為11.3 GPa與11.1 GPa, 與本文結(jié)果區(qū)間符合.

表3 實(shí)驗(yàn)shot No.2測量及計(jì)算結(jié)果Table 3.The data of experiment shot No.2.

由于卸載材料的阻抗差異, 本實(shí)驗(yàn)中的最低卸載壓力為(10.0 ± 0.2) GPa, 遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)報(bào)道的完全逆相變壓力(5.5 GPa), 甚至高于Barker得到的逆相變閾值壓力, 可能存在ε相的殘余.對(duì)此, 采用唯象的相變動(dòng)力學(xué)模型(Boettger-Wallace模型)[16]對(duì)其進(jìn)行分析.圖8所示為實(shí)驗(yàn)shot No.1的4號(hào)臺(tái)階實(shí)測速度剖面與計(jì)算結(jié)果的比較.可以看到, 當(dāng)相變特征時(shí)間τ取為30 ns時(shí), 兩者符合較好(文獻(xiàn)報(bào)道中, 相關(guān)模型取30 ns與一次沖擊實(shí)驗(yàn)符合較好[17,18]).計(jì)算結(jié)果得到Hugoniot態(tài)下ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89%, 處于混合相態(tài), 而卸載最低壓力狀態(tài)下ε相仍殘余26%.

圖8 相變特征時(shí)間τ取30 ns的模擬結(jié)果(字母標(biāo)識(shí)與圖5同義)Fig.8.Simulation of interface velocity with a characteristic time of 30 ns(the letters have the same meaning with Fig.5).

3.3 再加載α→ε相變特性分析

如圖9所示為實(shí)驗(yàn)shot No.1中4號(hào)臺(tái)階對(duì)應(yīng)的再加載段速度剖面, 可見, F點(diǎn)處, 再加載塑性沖擊波到達(dá)界面, 將Fe帶到相變臨界點(diǎn)G, 再加載相變波將Fe帶到二次沖擊Hugoniot態(tài)I.由此獲得再加載時(shí), α→ε相變的起始?jí)毫?0.9 GPa,較首次加載相轉(zhuǎn)變起始?jí)毫?12.8 GPa)低約2 GPa.其再加載起始點(diǎn)ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%.圖中同時(shí)給出了計(jì)算的速度剖面, 可見, τ = 30 ns的結(jié)果在受豐富相變動(dòng)力學(xué)因素影響的GH段和HI段與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)出明顯差異, GH段更緩而HI段更陡.故將相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間加快到5 ns, 計(jì)算得到波剖面與實(shí)驗(yàn)結(jié)果更為接近.上述計(jì)算結(jié)果表明, 相比于首次沖擊, 二次再加載段的相轉(zhuǎn)變速率更快.分析其原因, 涉及的基本物理圖像應(yīng)該為一次加載-卸載后, 由于α→ε相變及其逆相變的發(fā)生, 材料內(nèi)部的孿晶、缺陷、位錯(cuò)等會(huì)顯著增加[19,20], 導(dǎo)致再加載階段的二次相變在這些位置更易于成核, 相變成核能降低, 成核密度增加, 從而降低了相變閾值壓力, 同時(shí)提高了相轉(zhuǎn)變速率[21].

圖9 實(shí)測再加載段速度剖面與數(shù)值模擬的比較(字母標(biāo)識(shí)與圖5同義)Fig.9.Comparison of the measured particle velocity and simulation (the letters have the same meaning with Fig.5).

進(jìn)一步地, 對(duì)不同厚度臺(tái)階(即不同逆相變時(shí)長)的再加載段進(jìn)行分析, 并于表4中列出了各臺(tái)階對(duì)應(yīng)的一次卸載終態(tài)殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)及二次相變起始?jí)毫?可發(fā)現(xiàn), 隨卸載時(shí)間增長, 再加載塑性波頂端粒子速度下降, 且相變波帶來的速度躍變逐漸變緩(圖7).卸載時(shí)長與ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)、二次加載相變壓力關(guān)系如圖10所示.結(jié)果表明, 隨卸載時(shí)長增長, 殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降, 二次相變壓力降低.造成此現(xiàn)象的原因可能為: 逆相變完成度越高, ε相殘余越少, 材料內(nèi)部存在的孿晶、缺陷、位錯(cuò)等易于成核位置越多, 從而使相變閾值壓力下降.

表4 shot No.1和shot No.2各臺(tái)階對(duì)應(yīng)卸載尾段殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)及二次加載相變壓力Table 4.The mass fraction of ε phase in the end of unloading process and reload phase transition pressure on each stage.

圖10 二次相變壓力與ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系Fig.10.The relation between reloading phase transition pressure and mass fraction of ε phase.

4 結(jié) 論

本文基于氣炮加載和反向碰撞實(shí)驗(yàn)技術(shù), 結(jié)合多臺(tái)階三層組合飛片精細(xì)設(shè)計(jì), 實(shí)現(xiàn)了典型的沖擊加載-卸載-再加載路徑控制, 并結(jié)合宏觀混合相模型模擬計(jì)算對(duì)實(shí)測波剖面的特征信號(hào)進(jìn)行了分析,得到的主要認(rèn)識(shí)如下:

1) 一次沖擊加-卸載段, 鐵的卸載呈現(xiàn)彈性卸載、塑性卸載、卸載相變?nèi)ńY(jié)構(gòu), 逆相變閾值約為(11.3 ± 0.5) GPa, 與Barker文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果不一致, 但仍存在典型相變遲滯特征, 一次卸載壓力最低達(dá)到10 GPa左右.確定了相變特征時(shí)間τ取30 ns符合一次加-卸載段實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

2)二次加載相變壓力為(11 ± 1) GPa附近,較一次相變壓力低約1-2 GPa, 結(jié)合不同相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間τ的計(jì)算結(jié)果, 指出二次相變過程相轉(zhuǎn)變速率更快.其根本原因應(yīng)為一次卸載后材料內(nèi)孿晶和缺陷的增多, 導(dǎo)致二次相變更易于成核, 相變成核能降低, 成核密度增加, 降低了相變壓力閾值,并加快了相轉(zhuǎn)變速率.

3)不同厚度臺(tái)階對(duì)應(yīng)二次相變壓力隨卸載時(shí)長延長而降低, 且均低于一次相變壓力.且隨ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低, 相變壓力隨之降低.其物理原因或?yàn)槟嫦嘧兺瓿啥仍礁邥r(shí), 孿晶、缺陷等易于成核位置越多, 相變成核能越低.

上述結(jié)果對(duì)理解和探索復(fù)雜熱力學(xué)路徑下Fe的相變動(dòng)力學(xué)行為提供了新的角度, 對(duì)后續(xù)再加載路徑實(shí)驗(yàn)提出了需待驗(yàn)證的問題, 且為相關(guān)數(shù)值計(jì)算模型提供了重要的實(shí)驗(yàn)支撐.