于正義，夏建國，肖欣娟，謝 楠

川西黃壤磷和氟在不同處理?xiàng)l件下的競爭吸附特征①

于正義，夏建國*，肖欣娟，謝 楠

(四川農(nóng)業(yè)大學(xué)資源學(xué)院，成都 611130)

本研究利用響應(yīng)面模型分析不同比例生物質(zhì)炭、初始pH、初始磷濃度以及初始氟濃度下川西黃壤磷和氟的競爭吸附特征，以為土壤氟固定和土壤施肥技術(shù)提供新思路。研究表明：在競爭作用下，不同處理?xiàng)l件對(duì)磷的吸附量影響大小順序?yàn)椋撼跏挤鷿舛?pH>初始磷濃度>生物質(zhì)炭比例；對(duì)氟的吸附量影響大小順序?yàn)椋撼跏挤鷿舛?初始磷濃度>pH>生物質(zhì)炭比例?？紤]到各因素之間的交互作用，根據(jù)響應(yīng)面模型得出在pH、生物質(zhì)炭比例、初始磷濃度、初始氟濃度等因素的共同影響下的最優(yōu)反應(yīng)條件為：pH 5.0、生物質(zhì)炭比例2.9%、初始磷濃度144.0 mg/kg、初始氟濃度178.8 mg/kg，在此條件下模型預(yù)測的磷、氟的吸附量分別為949.6 mg/kg、1 622.0 mg/kg。

黃壤；生物質(zhì)炭；磷元素；氟元素；競爭吸附

氟元素是人體必需的微量元素之一，但過量的氟會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害[1-2]。世界衛(wèi)生組織、國際糧農(nóng)組織早在1990年就將氟列入“人體可能必需但有潛在毒性的微量元素”。人體中的氟主要來自于飲用水和食物，而大多數(shù)地區(qū)地下水和食物中的氟主要來源于土壤。由于氟具有高度的生物活性，即便在氟污染程度不高的地區(qū)，植物也能富集環(huán)境中的氟，使動(dòng)物和人體通過食物鏈?zhǔn)艿綋p害。磷是植物生長發(fā)育所必需的礦質(zhì)元素，也是引起水體富營養(yǎng)化的主要原因之一。在對(duì)農(nóng)田土壤施肥過程中，磷肥施用量往往超出作物實(shí)際需磷量，導(dǎo)致土壤磷素逐漸積累并造成含磷量嚴(yán)重超標(biāo)，同時(shí)也增加了土壤磷素的淋失風(fēng)險(xiǎn)[3-9]。水體富營養(yǎng)化導(dǎo)致的農(nóng)業(yè)面源污染已經(jīng)構(gòu)成當(dāng)今世界水質(zhì)惡化的第一大威脅[10-11]。磷和氟均為非金屬元素，在溶液中形成陰離子，當(dāng)土壤中兩種離子同時(shí)存在時(shí)，將產(chǎn)生競爭吸附。有研究表明，磷酸根離子和氟離子在共存情況下會(huì)因?yàn)榕湮惑w交換吸附和專性吸附發(fā)生競爭吸附，從而使土壤對(duì)兩種離子的吸附量下降；同時(shí)，有學(xué)者認(rèn)為在土壤膠體表面，一部分吸附點(diǎn)位有利于氟離子的吸附，而另一些吸附點(diǎn)位則即可吸附氟離子，又可吸附磷酸根[12]。

生物質(zhì)炭是在氧限制環(huán)境中碳質(zhì)生物質(zhì)熱轉(zhuǎn)化生成的殘留物，具有高度芳香性[13-14]。生物質(zhì)熱解生成生物質(zhì)炭后會(huì)形成良好的孔隙結(jié)構(gòu)，有利于作物生長，提高作物產(chǎn)量[15-16]。生物質(zhì)炭因其高度芳香化的結(jié)構(gòu)而具有高穩(wěn)定性，能夠長期留存于土壤中，同時(shí)生物質(zhì)炭本身呈堿性，且具有較高的陽離子交換量，可以很好地調(diào)節(jié)酸性土壤的pH[17]。研究表明，生物炭本身含有大量的磷并且有效性高，輸入土壤后可以增加有效磷的含量。生物質(zhì)炭還可以通過改變土壤中磷的吸附和解吸改變磷的有效性并減少磷流失[18]。同時(shí)，生物質(zhì)炭可以改變土壤中氟的形態(tài)，降低土壤中的氟含量，從而減少氟污染[19]。

響應(yīng)面法(response surface methodology，RSM)是一種綜合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)學(xué)建模的優(yōu)化方法，通過對(duì)部分代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，構(gòu)造一個(gè)明確表達(dá)的多項(xiàng)式函數(shù)以凸顯不同因素(因變量)與試驗(yàn)結(jié)果(響應(yīng)值)之間的關(guān)系，從而建立連續(xù)變量曲面模型，旨在利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法中的參數(shù)定量地表征各因素及其交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響程度并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化[20-21]。同傳統(tǒng)的單因素或正交試驗(yàn)相比，響應(yīng)面法具有試驗(yàn)次數(shù)少、準(zhǔn)確率高、直觀性強(qiáng)和預(yù)測性好等優(yōu)點(diǎn)[22]。本文就響應(yīng)面法研究川西黃壤磷和氟在不同處理?xiàng)l件下的競爭吸附，以期為土壤氟固定和土壤施肥提供新思路。

1 材料與方法

1.1 供試材料

供試土壤為川西黃壤，采用“S”形布點(diǎn)法，取0 ～ 20 cm耕作層，用四分法進(jìn)行縮分，剔除石塊和根系，過2 mm篩，充分混勻。土壤基本理化性質(zhì)：pH 4.67，有機(jī)質(zhì)15.45 g/kg，全氟2.03 g/kg，水溶性氟607.87 mg/kg，有效磷44.58 mg/kg，砂粒300 g/kg，黏粒380 g/kg，粉粒320 g/kg。

供試生物質(zhì)炭所用原料為茶渣，均來自于蒙山茶地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍內(nèi)茶廠。將茶渣去除大顆粒雜質(zhì)后，風(fēng)干，用粉碎機(jī)粉碎過2 mm篩，在馬弗爐500℃下裂解2 h制備生物質(zhì)炭，冷卻后過0.15 mm篩，裝于棕色瓶中待用。

1.2 試驗(yàn)方法

本研究探究黃壤在初始pH、生物質(zhì)炭比例、初始磷濃度以及初始氟濃度不同的條件下對(duì)磷、氟競爭吸附能力的影響，響應(yīng)面模型分析可以有效地對(duì)上述不同條件進(jìn)行優(yōu)化，篩選最佳試驗(yàn)條件。每個(gè)單因素的初步研究是響應(yīng)面優(yōu)化的指導(dǎo)范圍，基于Box-Benhnken采樣原理，選擇磷的吸附量、氟的吸附量的4個(gè)影響因素：pH、生物質(zhì)炭比例、初始磷濃度、初始氟濃度，分別記作：1、2、3、4，進(jìn)行4因素3水平的多目標(biāo)響應(yīng)面分析試驗(yàn)。響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平和設(shè)計(jì)見表1和表2。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平和編碼

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

等溫吸附的測定：稱取過0.25 mm篩的土樣2.00 g于100 ml離心管中，其中生物質(zhì)炭比例、pH、初始磷濃度、初始氟濃度根據(jù)表2中的響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)添加后，立即置于振蕩機(jī)以200次/min頻率恒溫(25℃±1℃)振蕩24 h后于離心機(jī)離心，取其清液測定氟離子含量和磷濃度。

1.3 數(shù)據(jù)處理

吸附量：=(0–e)×/，式中：為吸附容量(mg/g)；0為初始濃度(mg/L)；e為吸附平衡后的濃度(mg/L)；為初始溶液體積(L)；為所稱樣品質(zhì)量(g)。

用Microsoft Excel 2016、Design-Expert 10.0.1等軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及方差分析

利用Design-Expert 10.0.1軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到表征磷、氟吸附量的二次多項(xiàng)式回歸方程：

2.2 交互作用對(duì)磷吸附量的影響

在初始磷濃度為104.5 mg/kg、初始氟濃度為125 mg/kg時(shí)，pH–生物質(zhì)炭比例交互作用對(duì)磷的吸附量影響比較顯著。由圖1A可知，pH–生物質(zhì)炭比例交互作用對(duì)磷的吸附量的影響趨勢呈傾斜曲面。以pH 6和生物質(zhì)炭比例2% 為界，磷吸附量與各因子相關(guān)關(guān)系發(fā)生轉(zhuǎn)折。當(dāng)生物質(zhì)炭比例>2% 時(shí)，磷吸附量總體上隨著pH的升高而降低，這與張樸等[23]的研究一致，即當(dāng)磷的平衡濃度較大時(shí)，隨著生物質(zhì)炭比例達(dá)到4%，土壤對(duì)磷的吸附量最低；當(dāng)生物質(zhì)炭比例<2% 時(shí)，磷吸附量總體上隨著pH的升高而升高；當(dāng)pH<6時(shí)，磷吸附量總體上隨著生物質(zhì)炭比例升高而升高，這可能是土壤溶液處于酸性條件下，土壤中鐵、鋁氧化物表面等次生礦物及其有機(jī)膠體表面的某些基團(tuán)的質(zhì)子化隨著pH的增加而增加，即能夠提供較多的陰離子吸附點(diǎn)位，使土壤對(duì)磷的吸附量增加[24]；當(dāng)pH>6時(shí)，磷吸附量總體上隨著生物質(zhì)炭比例升高而降低。因此，交互作用下磷的吸附量在pH 5.0、生物質(zhì)炭比例3% 或者pH 7.0、生物質(zhì)炭比例1%時(shí)取得極大值，二者交互作用對(duì)磷的吸附量影響比較顯著。

表3 競爭吸附作用中磷吸附量擬合回歸方程的方差分析結(jié)果

表4 競爭吸附作用中氟吸附量擬合回歸方程的方差分析結(jié)果

在初始磷濃度為104.5 mg/kg，生物質(zhì)炭比例為2% 時(shí)，圖1B所示的pH–初始氟濃度響應(yīng)曲面較為平緩，說明pH–初始氟濃度交互作用對(duì)磷的吸附量的影響較小且顯著。在pH 6.0，初始磷濃度104.5 mg/kg時(shí)，圖1 C所示的交互作用曲面整體跨度較小，生物質(zhì)炭比例–初始氟濃度交互作用對(duì)磷的吸附量影響不顯著。

在生物質(zhì)炭比例為2%、初始氟濃度為125 mg/kg時(shí)，初始磷濃度在pH–初始磷濃度交互作用中對(duì)磷的吸附量影響較pH大，且貢獻(xiàn)也大，為磷吸附量的敏感影響因子。由圖1D可知，pH和初始磷濃度交互作用曲面呈現(xiàn)顯著拱形狀，對(duì)磷的吸附量的影響表現(xiàn)為：pH的增加對(duì)磷的吸附量影響不顯著；而初始磷濃度增加會(huì)引起吸附量先減少后增加，這有可能是在酸性土壤中，由于溶液中的磷酸二氫根產(chǎn)生了一種可促進(jìn)氟吸附的“配位水合基”[25]，促進(jìn)了土壤對(duì)氟的吸附能力，由于吸附點(diǎn)位一定，從而使交互作用下磷的吸附量降低，隨著初始磷濃度的增加，促進(jìn)土壤對(duì)氟的“配位水合基”的作用低于初始磷濃度對(duì)土壤吸附磷的作用，從而導(dǎo)致土壤對(duì)磷的吸附能力增強(qiáng)，交互作用下磷的吸附量增加。僅考慮二者影響下的磷吸附量優(yōu)化試驗(yàn)條件集中于初始磷濃度64 mg/kg/145 mg/kg水平附近值。在pH 6.0、初始氟濃度125 mg/kg時(shí)，生物質(zhì)炭比例與初始磷濃度交互作用對(duì)磷的吸附量影響顯著。從圖1E可知，交互曲面縱向跨度較大，說明生物質(zhì)炭比例與初始磷濃度交互作用對(duì)磷吸附量影響顯著。在pH 6.0、生物質(zhì)炭比例2% 時(shí)，初始磷濃度和初始氟濃度的交互作用對(duì)磷的吸附量影響顯著。圖1F所示交互曲面中，磷的吸附量隨著初始磷濃度的增加而先減少后增加，初始磷濃度為磷吸附量的敏感因素，在交互作用中的影響較初始氟濃度影響更顯著。圖1E、1F中磷的吸附量都隨初始磷濃度的增加而呈現(xiàn)先減后增的趨勢，可能與圖1D中的“配位水合基”相似。圖1E、1F中磷的吸附量隨著生物質(zhì)炭比例、初始氟濃度的增加變化不明顯，這有可能是因?yàn)樵趫D1E、1F中初始磷濃度為磷的吸附量的敏感因素，在交互作用中的影響較生物質(zhì)炭比例、初始氟濃度的影響更顯著。

2.3 交互作用對(duì)氟吸附量的影響

在初始磷濃度為104.5 mg/kg，初始氟濃度為125 mg/kg時(shí)，pH–生物質(zhì)炭比例交互作用對(duì)氟吸附量的影響不顯著。由圖2A可知，pH–生物質(zhì)炭比例交互作用引起曲面較小幅度變化，表明二者交互作用對(duì)氟的吸附量的影響不顯著；在生物質(zhì)炭比例2%、初始氟濃度125 mg/kg時(shí)，pH–初始磷濃度交互作用對(duì)氟的吸附量的影響較小且顯著。由圖2B可知，pH對(duì)氟的吸附量影響接近線性變化，而初始磷濃度增加將導(dǎo)致氟的吸附量增加，對(duì)其起促進(jìn)作用，這有可能是在酸性土壤中磷和氟的競爭吸附時(shí)，由于溶液中的磷酸二氫根產(chǎn)生了一種可促進(jìn)氟吸附的“配位水合基”，從而增加土壤對(duì)氟的吸附能力。在pH 6.0、初始氟濃度125 mg/kg時(shí)，從圖2C可知，初始磷濃度–生物質(zhì)炭比例交互作用對(duì)氟的吸附量影響不顯著。

在初始磷濃度104.5 mg/kg、生物質(zhì)炭比例2% 時(shí)，pH–初始氟濃度交互作用中氟的吸附量受初始氟濃度的影響顯著。由圖2D所示的pH–初始氟濃度響應(yīng)曲面中可見，氟的吸附量受pH的影響較小且顯著。而當(dāng)pH一定時(shí)，提高初始氟濃度將極大提升氟的吸附量，因?yàn)榉x子的初始濃度越高，溶液中更多的氟離子與吸附點(diǎn)位結(jié)合使得吸附容量增加，同時(shí)也可能是黃壤中的黏粒含量較多、活性表面積大，對(duì)氟離子有強(qiáng)大的吸附作用[26]。當(dāng)設(shè)置pH為5.0、初始氟濃度為170 ～ 200 mg/kg時(shí)，為二者交互影響下氟的吸附量的優(yōu)化試驗(yàn)條件；在pH 6.0、初始磷濃度104.5 mg/kg時(shí)，生物質(zhì)炭比例對(duì)磷的吸附量影響不顯著，初始氟濃度與氟的吸附量呈正相關(guān)關(guān)系。圖2E所示的生物質(zhì)炭比例–初始氟濃度交互作用與圖2D所示的交互作用影響類似，生物質(zhì)炭比例對(duì)磷的吸附量影響不顯著，初始氟濃度與氟的吸附量呈正相關(guān)關(guān)系；在pH 6.0、生物質(zhì)炭比例2% 時(shí)，初始磷濃度和初始氟濃度的交互作用對(duì)氟的吸附量的影響顯著。在圖2F所示交互曲面中，初始磷濃度為磷的吸附量的敏感因素，在交互作用中的影響較初始氟濃度影響更顯著。氟的吸附量隨初始磷濃度和初始氟濃度的增加均呈現(xiàn)先增后減規(guī)律變化，可能因?yàn)楫?dāng)溶液中的初始磷濃度較低時(shí)，溶液中產(chǎn)生的磷酸二氫根對(duì)土壤對(duì)氟的吸附能力起著促進(jìn)作用，從而增加土壤對(duì)氟的吸附能力；當(dāng)溶液中的初始磷濃度越高，磷和氟離子共存時(shí)由于均可以發(fā)生配位體交換吸附和專性吸附而存在競爭吸附，導(dǎo)致土壤對(duì)氟離子的吸附能力下降，從而導(dǎo)致氟離子的吸附量下降。當(dāng)設(shè)置初始磷濃度取值為104 ～ 124 mg/kg、初始氟濃度為180 ～ 200 mg/kg時(shí)，利于提高產(chǎn)物氟的吸附量。

3 結(jié)論

黃壤中不同處理?xiàng)l件對(duì)磷的吸附量影響大小順序?yàn)椋撼跏挤鷿舛?pH>初始磷濃度>生物質(zhì)炭比例。初始磷濃度和pH、初始磷濃度和生物質(zhì)炭比例、初始氟濃度和初始磷濃度的交互作用對(duì)磷的吸附量影響顯著。不同處理?xiàng)l件對(duì)氟的吸附量影響大小順序?yàn)椋撼跏挤鷿舛?初始磷濃度>pH>生物質(zhì)炭比例。初始氟濃度和pH、初始氟濃度和生物質(zhì)炭比例、初始氟濃度和初始磷濃度的交互作用對(duì)黃壤中氟的吸附量影響顯著。為協(xié)同考慮各因素之間的交互作用對(duì)黃壤中磷、氟吸附量的影響，進(jìn)一步確定全局最優(yōu)解，以最大化吸附量為優(yōu)化目標(biāo)，根據(jù)Design-Expert 10.0.1 軟件運(yùn)行結(jié)果，磷的吸附量在pH、生物質(zhì)炭比例、初始磷濃度、初始氟濃度等因素的共同影響下的最優(yōu)提取工藝為：pH 5.0、生物質(zhì)炭比例2.9%、初始磷濃度144.0 mg/kg、初始氟濃度178.8 mg/kg，在此條件下模型預(yù)測的磷、氟的吸附量分別為949.6 mg/kg、1 622.0 mg/kg。

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Competitive Adsorption Characteristics of Phosphorus and Fluorine in Yellow Soil of Western Sichuan Under Different Treatment Conditions

YU Zhengyi, XIA Jianguo*, XIAO Xinjuan, XIE Nan

(College of Resources, Sichuan Agricultural University, Chengdu 611130, China)

Response surface method was used in this study to analyze the competitive adsorption characteristics of phosphorus (P) and fluorine (F) in yellow soil of western Sichuan under different proportions of biochar, different initial pH, P and F concentrations in order to provide new ideas for soil F fixation and fertilization technology. The results showed that under competition, the effects of different treatment conditions were in the order of initial F concentration>pH>initial P concentration> biochar ratio on P adsorption capacity, and were in the order of initial F concentration>initial P concentration>pH>biochar ratio on F adsorption capacity. Considering the interaction between various factors, the optimal reaction conditions under the combined influences of pH, biochar ratio, initial P and F concentrations obtained by the response surface model were: pH 5.0, biochar ratio was 2.9%, initial P concentration was 144.0 mg/kg, and initial F concentration was 178.8 mg/kg. Under these conditions, the predicted P and F adsorption amounts were 949.6 mg/kg and 1 622.0 mg/kg, respectively.

Yellow soil; Biochar; Phosphorus; Fluorine; Competitive adsorption

S153.3

A

10.13758/j.cnki.tr.2021.03.017

于正義, 夏建國, 肖欣娟, 等. 川西黃壤磷和氟在不同處理?xiàng)l件下的競爭吸附特征. 土壤, 2021, 53(3): 571–577.

四川省重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目(2021YFS0279)資助。

(xiajianguo@126.com)

于正義(1994—)，女，重慶榮昌人，碩士研究生，主要從事土壤資源利用研究。E-mail: 1435058041@qq.com