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        全自動分析儀測定高錳酸鹽指數(shù)的方法驗證

        2021-09-02 01:57:28王聰聰
        黑龍江水產(chǎn) 2021年4期

        王聰聰

        摘? 要:利用高錳酸鹽指數(shù)全自動分析儀從精密度、準確度等方面對GB 11892-89《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》測定高錳酸鹽指數(shù)進行了標準方法驗證。

        關(guān)鍵詞:高錳酸鹽指數(shù);自動分析;方法驗證

        中圖分類號:S912文獻標志碼:C

        高錳酸鹽指數(shù)(高錳酸鹽指數(shù))是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標,即在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì),由消耗的高錳酸鉀量計算相當(dāng)?shù)难趿縖1]。以氧的mg/L表示結(jié)果,主要用于掌握飲用水和地表水水質(zhì)。

        隨著檢測技術(shù)的多元化發(fā)展,高錳酸鹽指數(shù)的測定在常規(guī)返滴定檢測的基礎(chǔ)上衍生出多種自動化程度較高的測定方法,較為常見的有全自動電位滴定法、全自動光學(xué)滴定法、分光光度法、在線監(jiān)測分析等[2]。光度比色法所需要的氧化劑較高濃度,使其氧化率與標準有差別;光度滴定法常應(yīng)用于自動測定儀器中,該方法受水樣品濁度的影響較低,操作簡易;CGM201W高錳酸鹽指數(shù)分析儀的原理主要是參照常規(guī)滴定法,可根據(jù)測定樣品的種類選擇酸法或堿法進行自動測定;其滴定終點判斷使用光學(xué)感應(yīng)的方式,減少了客觀因素的影響[3]。

        1 試劑與配制

        1.1 試劑

        葡萄糖:優(yōu)級純,天津歐博凱化工有限公司;氫氧化鈉:分析純,天津市德恩化學(xué)試劑有限公司。硫酸:優(yōu)級純。

        氯化鈉:分析純,天津市博迪化工股份有限公司;實驗用純水。

        高錳酸鉀(0.100mol/L):取國家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心生產(chǎn)的高錳酸鉀摩爾粉劑,溶于純水,定容至500mL。高錳酸鉀溶液0.010mol/L,取0.100mol/L的高錳酸鉀溶液稀釋配制,使用當(dāng)次須標定。草酸鈉標準溶液0.100mol/L:取天津傲然精細化工研究所生產(chǎn)的草酸鈉摩爾粉劑,溶于純水,定容至250mL。0.010mol/L草酸鈉標準溶液,取0.100mol/L的草酸鈉標準溶液稀釋配制。氫氧化鈉溶液,500g/L。硫酸(1+3)溶液。

        1.2 溶液配制過程

        1.2.1 葡萄糖標準溶液

        葡萄糖標準溶液:葡萄糖被氧化的理論需氧量(THOD)=1.07。葡萄糖稱量前在烘箱(105℃)烘干1hrs,干燥冷卻。稱量0.1584g葡萄糖,用純水溶解,定容至1000mL,得到高錳酸鹽指數(shù)為100mg/L的標準溶液。臨用時用此溶液稀釋配制高錳酸鹽指數(shù)為4mg/L的標準溶液[4]。

        1.2.2 標準物質(zhì)

        各取2支編號為200503的標準物質(zhì)10.00mL(水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心),用純水定容至500mL容量瓶。證書標準值為4.25±0.30mg/L

        2 結(jié)果

        2.1 精密度試驗

        取4mg/LCODMn葡萄糖標準溶液按標準方法做7次平行測定,相對標準偏差為2.7%,小于標準方法給出的4.2%,結(jié)果見表1。

        2.2 準確度試驗

        2.2.1 標準物質(zhì)的測定

        平行測定配制好的編號為200503的標準物質(zhì)7次,結(jié)果均在證書標準值不確定度范圍內(nèi),均值為4.30mg/L,相對誤差為0.7%~2.1%。

        2.2.2 加標回收試驗

        用葡萄糖配制成高錳酸鹽指數(shù)為400mg/L的溶液,取1.00mL加入100mL的空白樣品中測定加標回收率,取編號為200503的標準物質(zhì)2.00mL原樣加入100mL的空白樣品中測定加標回收率。測定結(jié)果見表2。

        3 高氯水樣品試驗

        在標準方法補充件中,當(dāng)樣品中氯離子濃度高于300mg/L時,采用在堿性介質(zhì)中,用高錳酸鉀氧化樣品的某些有機及無機還原性物質(zhì),來測定樣品的高錳酸樣指數(shù)。分析方法為吸取100mL樣品(或適量,用水稀釋至100mL),置于250mL的錐形瓶中,加入0.5mL氫氧化鈉溶液(500g/L),搖勻。加入10.00mL高錳酸鉀溶液,沸水浴30±2min,取出后,加入10±0.5mL硫酸(1+3),余下步驟同酸性介質(zhì)測定。采集呂梁市柳林縣王家會河流水樣,測得氯化物含量為35.5mg/L,酸性介質(zhì)測得高錳酸鹽指數(shù)為3.32mg/L,加入不同濃度氯離子在堿性介質(zhì)下樣品高錳酸鹽指數(shù)的測定結(jié)果見表3。

        4 結(jié)論

        精密度試驗中,取4mg/L的高錳酸鹽指數(shù)標準溶液按標準方法做7次平行測定,相對標準偏差為2.7%,小于標準方法的4.2%,符合標準方法。準確度試驗中,平行測定編號為200503的標準物質(zhì)7次,均值為4.30mg/L,相對誤差為0.7%~2.1%,符合證書要求;空白樣品加葡萄糖測加標回收率為88.2%~107%,空白樣品加200503標準物質(zhì)測加標回收率為94.4%~106%,結(jié)果與以往加標回收率實驗[5]相差不大。在水樣中加入不同濃度的氯離子在堿性介質(zhì)下測定高錳酸鹽指數(shù),與原水樣結(jié)果相差不大。結(jié)果證明使用北裕CGM201W高錳酸鹽指數(shù)分析儀依據(jù)GB11892-1989《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》測定水中的高錳酸鹽指數(shù),測定結(jié)果可以滿足檢測方法要求,該儀器可應(yīng)用于實驗室水環(huán)境監(jiān)測分析。

        參考文獻:

        [1]國家環(huán)境保護總局.水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定:GB11892-89[S].北京:中國標準出版社,1990.

        [2]鄧冬莉,張?zhí)?,廖?湖水中高錳酸鹽指數(shù)測定及其條件探討[J].廣州化工,2015,43(24):137-138.

        [3]劉偉,翟崇治,劉萍,等.兩種高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動監(jiān)測儀器的性能及維護對比[J].四川環(huán)境,2007(5) : 37-38,44.

        [4]姜新明,馮新華,陳成勇.高錳酸鹽指數(shù)自動測定儀測定水中高錳酸鹽指數(shù)[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2020(29):120-121.

        [5]夏琴,莊韶華.高錳酸鹽指數(shù)分析時加標回收率的測定[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2006,22(5):38-39.

        Verification of method for determination of permanganate index by automatic analyzer

        WANG Congcong

        (Lyuliang Hydrology and Water Resources Survey Station, Lyuliang 033000, Shanxi China)

        Abstract:The standard method for the determination of permanganate index in GB 11892-89 "Determination of permanganate index in water quality" was verified by using the automatic analyzer of permanganate index from the aspects of precision and accuracy.

        Keywords:permanganate index;Automatic analysis;Methods validation

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