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        閃爆稻稈纖維/聚乙烯醇制品熱壓成型及性能研究?

        2021-08-31 00:45:20馮彥洪張丁山周喜靈黃衛(wèi)東
        林產(chǎn)工業(yè) 2021年8期
        關(guān)鍵詞:稻稈熱壓黏劑

        馮彥洪 張丁山 王 端 周喜靈 黃衛(wèi)東

        (1. 廣東省高分子先進(jìn)制造技術(shù)及裝備重點(diǎn)實驗室;聚合物成型加工工程教育部重點(diǎn)實驗室,華南理工大學(xué),廣東 廣州 510640;2. 東莞市正新包裝制品有限公司,廣東 東莞 523119)

        稻稈是我國廣泛存在的農(nóng)業(yè)廢棄物,主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成[1]。目前,大多數(shù)稻稈以丟棄或焚燒的方式處理,不僅浪費(fèi)資源,還造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染[2]。將稻稈制備成板材或者型材是一種有效的資源高值化利用途徑[3-5]。然而,稻稈外表面二氧化硅含量高,且覆蓋有疏水性的蠟質(zhì)層,對稻稈與膠黏劑之間的粘結(jié)具有負(fù)面影響[6-7]。因此,需要對稻稈進(jìn)行預(yù)處理,以改善其與膠黏劑的界面結(jié)合性能。

        植物纖維模壓制品的性能與所使用的膠黏劑種類密切相關(guān)[8-10]。聚乙烯醇(PVA)是一種可生物降解的水溶性膠黏劑[11-12],分子上存在許多羥基,易與植物纖維表面的羥基形成氫鍵,粘合效果良好。與含醛類膠黏劑相比,由PVA制造的植物纖維制品在使用過程中無甲醛等有害物質(zhì)釋放[13-15]。但是傳統(tǒng)PVA膠黏劑的使用方法是先將其配制成溶液,再與植物纖維混合[16-17]。因此需要溶液制備和后序的干燥過程,模壓制品的制備效率較低,且大大增加了能量消耗和成本。

        針對稻稈纖維的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與PVA溶液濕法復(fù)合的不足,本文提出稻稈纖維與PVA干粉熱壓成型的方法。首先利用實驗室自制的連續(xù)式螺桿閃爆設(shè)備對稻稈進(jìn)行預(yù)處理,制得閃爆稻稈纖維(SERS)。預(yù)處理破壞了稻稈表面蠟質(zhì)層,同時離解出大長徑比的稻稈纖維,增加了材料比表面積[18]。然后將具有一定含水率的SERS與PVA粉末混合均勻后熱壓,制備SERS/PVA復(fù)合材料。探究了PVA干粉熱壓方法制備SERS/PVA復(fù)合制品的可行性,分析了原料(SERS與PVA)和成型溫度對SERS/PVA復(fù)合板材性能的影響,優(yōu)化了成型工藝,制備出機(jī)械性能優(yōu)良的SERS/PVA復(fù)合容器。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        稻稈長度為1~3 cm,取自廣州華南農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗田。4 種牌號的聚乙烯醇粉末:PVA0588,PVA0599,PVA2488,PVA2499,其 中,05 和24 分 別 表 示PVA的聚合度為500 和2 400;88 和99 分別表示PVA的醇解度為88%和99%;粒徑約為100~200 目,購于上海佳影實業(yè)有限公司。

        1.2 設(shè)備

        連續(xù)式螺桿閃爆設(shè)備,華南理工大學(xué);平板硫化機(jī)(KS100HR),東莞市科盛實業(yè)有限公司;塑料混色機(jī)(WSQ-B),廣州市文穗塑料機(jī)械有限公司;水分測定儀(MB 25),奧豪斯儀器(上海)有限公司;差示掃描量熱儀(Netzsch 204c),德國 NETZSCH 公司;場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Quanta FEG 250),美國 FEI 公司;萬能材料試驗機(jī)(ETM104B),深圳萬測試驗設(shè)備有限公司。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 稻稈纖維預(yù)處理

        利用連續(xù)式螺桿閃爆設(shè)備對含水率為60%的稻稈進(jìn)行預(yù)處理,得到閃爆稻稈纖維(SERS),螺桿轉(zhuǎn)速為600 r/min,溫度為150 ℃[18]。

        1.3.2 SERS/PVA復(fù)合板材制備

        將320 g(干重)SERS與48 g PVA(占SERS干重的15 %)放入高速混合機(jī)中混合均勻,然后放于250 mm× 250 mm × 5 mm模具中,利用平板硫化機(jī)在10 MPa壓力下熱壓7 min,制備SERS/PVA纖維板。其中SERS的含水率分別設(shè)為5 %、10 %、15 %,采用4種牌號PVA:PVA0588、PVA0599、PVA2488和PVA2499,熱壓溫度分別設(shè)為180、190、200、210 ℃和220 ℃,試驗設(shè)計方案見表1。SERS/PVA復(fù)合板材制備流程如圖1所示。

        表1 試驗設(shè)計方案Tab. 1 Experimental design scheme

        圖1 干粉熱壓成型SERS/PVA復(fù)合制品的流程圖Fig.1 Schematic of dry powder hot pressing forming of SERS/PVA composite products

        1.3.3 SERS/PVA復(fù)合容器制備

        試驗用模壓容器模具為實驗室自制,設(shè)計為一模四腔,4個腔的底面尺寸為50 mm× 50 mm,高度為50 mm,4個腔的錐角從小到大分別為13.0°、15.1°、17.3°和19.3°。將具有一定含水率的SERS與占SERS干重15%的PVA放入高速混合機(jī)中混合均勻,然后稱取一定量混合均勻的物料放于容器模具中,預(yù)熱120 s后,在一定溫度和16 MPa壓力條件下熱壓成型。成型流程如圖1所示。

        1.3.4 SEM測試

        使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察板材表面與斷面形貌。測試電壓為5 kV,在真空下對樣品進(jìn)行噴金處理后觀察。

        1.3.5 DSC測試

        采用DSC測試PVA的熱性能。將待測樣品在60 ℃下烘干至恒重,稱取3 ~ 5 mg樣品,采用氮?dú)獗Wo(hù),流速為50 mL/min,溫度范圍為30 ~ 220 ℃,升溫速率為10 ℃ /min。

        1.3.6 性能測試

        1)參照GB/T 17657—2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》測試復(fù)合板材的彎曲性能與吸水厚度膨脹率。彎曲性能測試選擇三點(diǎn)彎曲法,吸水厚度膨脹率的浸泡時間為2 h。

        2)采用萬能材料試驗機(jī)對復(fù)合材料容器進(jìn)行壓縮試驗,壓縮速度為10 mm/min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 原料與工藝對SERS/PVA復(fù)合板材性能的影響

        2.1.1 含水率對SERS/PVA復(fù)合板材性能的影響

        表2 顯示了SERS含水率對SERS/PVA復(fù)合板材彎曲性能的影響。選用PVA0588,熱壓溫度設(shè)定為200 ℃,當(dāng)?shù)径捓w維含水率較低(5%)時,制得SERS/PVA復(fù)合板材的彎曲性能較差;而當(dāng)含水率增至10%時,板材的彎曲性能明顯改善,彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別提高了4.1 倍和2.2 倍。主要原因在于:1)熱壓過程中稻稈纖維中水分子遷移出來與PVA結(jié)合,打開PVA的氫鍵網(wǎng)絡(luò)[19],增塑PVA分子鏈,改善PVA分子鏈運(yùn)動能力并與纖維表面形成良好的結(jié)合;2)水分子在高溫高壓下有利于降低細(xì)胞壁中半纖維素和木質(zhì)素的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,促進(jìn)纖維的塑性形變能力[20],因此含水率較低對于兩者均有不利的影響。然而,當(dāng)含水率進(jìn)一步增至15%時,在相同的熱壓時間內(nèi),板材內(nèi)部水分未能充分遷移蒸發(fā),在熱壓后泄壓時板材內(nèi)部高溫高壓的自由水瞬間汽化容易造成板材內(nèi)部爆裂,導(dǎo)致板材分層。試驗結(jié)果表明,含水率的選擇需兼顧水對于PVA和稻稈纖維的增塑效果,以及水分遷移蒸發(fā)程度,才能獲得致密、結(jié)合良好的SERS/PVA復(fù)合板材。

        2.1.2 PVA種類對SERS/PVA復(fù)合板材性能的影響

        圖2為不同牌號PVA的DSC曲線。由圖可知,PVA0588 、PVA2488、PVA0599和PVA2499的熔融溫度分別為194、198、226 ℃和230 ℃。圖3是分別以PVA0588、PVA2488和PVA0599為膠黏劑,與含水率為10 %的SERS混合后,在200 ℃下熱壓制得的復(fù)合材料的彎曲性能數(shù)據(jù),由圖可知,在此條件下可制備力學(xué)性能優(yōu)良的板材。

        圖2 不同種類PVA的DSC分析Fig.2 The DSC curves of different PVA materials

        圖3 PVA種類對SERS/PVA復(fù)合板材彎曲性能的影響Fig.3 The effect of different PVA kinds on the bending performance of SERS/PVA composite boards

        為進(jìn)一步闡明不同牌號的PVA對復(fù)合材料性能的影響,使用掃描電鏡(SEM)對其微觀形貌進(jìn)行表征,如圖4 所示。由圖可知,添加醇解度99%PVA的復(fù)合板材表面粗糙(圖4 a、b),存在大量的孔洞和裂縫,且彎曲斷面中纖維間連接松散(圖4 e、f);而添加醇解度88%PVA的復(fù)合板材表面比較平整(圖4 c、d),未發(fā)現(xiàn)孔洞,斷面結(jié)構(gòu)中纖維間結(jié)合緊密(圖4 g、h)。

        圖4 不同SERS/PVA復(fù)合板材的表面(a-d)和斷面(e-h)SEM圖Fig.4 SEM images of the surface (a-d) and cross-section (e-h) of different SERS/PVA composite boards

        產(chǎn)生上述差異的原因在于,SERS中遷移出的水分對PVA具有增塑作用,水分使PVA發(fā)生溶脹并破壞分子鏈間的氫鍵,因而增加了PVA的自由體積和流動性[21]。醇解度88%的PVA醇解不完全,分子內(nèi)含有一定量的醋酸酯基,分子間的相互作用較弱,破壞了分子鏈的規(guī)整度[22]。熱壓過程中水分能更有效地破壞PVA原有氫鍵網(wǎng)絡(luò),改善其流動性,填充纖維之間的孔隙,減少缺陷,因此添加醇解度88%PVA的復(fù)合板材具有更優(yōu)的性能。另外,對比SERS/PVA2499 與SERS/PVA0599 復(fù)合板,以及SERS/PVA2488 與SERS/PVA0588 復(fù)合板的微觀形貌可發(fā)現(xiàn),在相同的醇解度下,PVA聚合度為500 的復(fù)合板材表面(圖4 b、d)和斷面微觀結(jié)構(gòu)(圖4 f、h)較平整,表明低聚合度的PVA使纖維之間粘結(jié)更密實,提高了復(fù)合板的力學(xué)性能(圖3)。這可能是因為相同醇解度下,聚合度小的PVA分子鏈短,分子鏈運(yùn)動空間位阻小,水增塑后PVA熔體的流動性更好。然而以PVA2499 為膠黏劑的復(fù)合板材,其彎曲性能甚至比SESF板材差。這是因為PVA2499分子量大,且分子鏈的規(guī)整度高,氫鍵密度更高,不利于水分子的遷移滲透,稻稈纖維中遷移出來的水分有限無法對PVA2499 實現(xiàn)充分的增塑,使其不能很好地浸潤稻稈纖維,致使板材性能下降。

        綜上分析,膠黏劑PVA0588 更有利于鋪展?jié)櫇竦径捓w維,粘結(jié)效果更好,能夠有效地傳遞應(yīng)力[23],使板材的斷裂方式主要以纖維斷裂為主(圖4 h),因此具有更佳的彎曲性能。SERS/PVA0588 復(fù)合板材的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別達(dá)到50.95 MPa和5 951 MPa,相較于SERS纖維板分別提升了121%和81%。

        2.1.3 成型溫度對SERS/PVA復(fù)合板材性能的影響

        以含水率為10%的SERS和PVA0588 為原料,進(jìn)一步探究PVA干粉熱壓成型溫度對SERS/PVA復(fù)合板材機(jī)械性能的影響,結(jié)果如圖5 所示。SERS/PVA復(fù)合板材的彎曲強(qiáng)度隨溫度的上升呈先增加后降低的趨勢。當(dāng)溫度升高至210 ℃時,彎曲強(qiáng)度達(dá)到最高值。然而彎曲模量和尺寸穩(wěn)定性均隨溫度的升高而持續(xù)增加,但當(dāng)溫度從210 ℃升至220 ℃時,兩者的變化幅度開始減小。

        圖5 不同模壓溫度制備的SERS/PVA復(fù)合板材的彎曲性能和吸水厚度膨脹率Fig.5 Bending performance and water thickness swelling rate of SERS/PVA composite boards prepared at different molding temperatures

        從SERS/PVA復(fù)合板材表面微觀形貌(圖6)可以發(fā)現(xiàn),熱壓溫度較低時(180 ℃,圖6a),復(fù)合板材表面存在大量的孔洞(箭頭)和縫隙(虛線圈)。隨著溫度升高,板材表面缺陷的數(shù)量和尺寸明顯減?。▓D6b)。如圖6(c-e)所示,當(dāng)溫度升至200 ℃以上時,板材表面未發(fā)現(xiàn)孔隙等表面缺陷,并且隨溫度升高,板材表面平整度增加。

        圖6 不同熱壓溫度制備的SERS/PVA復(fù)合板材表面SEM圖Fig.6 SEM image of the surface of SERS/PVA composite boards prepared at different hot pressing temperatures

        這主要有兩方面的原因:1)較高的溫度有利于PVA結(jié)晶區(qū)吸收能量破壞晶格,加速水分子滲入晶區(qū)[24],強(qiáng)化水分子對于PVA的增塑效果,使其有效填充纖維之間的孔洞、裂縫等缺陷;2)溫度升高也有利于SERS中木質(zhì)素、半纖維素等無定形物質(zhì)的軟化變形,稻稈纖維更容易形變,使空隙減小,纖維間得以充分接觸[25-26]。因此,升高成型溫度能改善SERS/PVA復(fù)合板材的彎曲性能和尺寸穩(wěn)定性。然而,當(dāng)熱壓溫度增至220 ℃時,過高的溫度使SERS纖維發(fā)生了部分降解而炭化,導(dǎo)致彎曲強(qiáng)度降低。因此,SERS/PVA0588 復(fù)合板應(yīng)在210 ℃下成型,在該溫度條件下復(fù)合板材的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量分別達(dá)到57.92 MPa和6 780 MPa,吸水厚度膨脹率為16.7 %。

        2.2 SERS/PVA復(fù)合容器的制備與性能研究

        2.2.1 PVA對制備纖維容器的影響

        模壓成型制得不同錐角的SERS容器如圖7a-d所示。由圖可知,直接由SERS模壓而成的容器制品形狀不完整,顏色不均勻。然而,以干粉熱壓制備SERS/PVA復(fù)合板材的優(yōu)化工藝為依據(jù),將含水率為10 %的SERS與PVA0588 干粉(占SERS干重的15 %)直接混合,在210 ℃下熱壓制得的SERS/PVA復(fù)合容器形狀完整,顏色均勻,結(jié)構(gòu)致密,如圖7e-f所示。表3 為不同錐角的SERS容器和SERS/PVA復(fù)合容器的高度尺寸,復(fù)合材料容器高度均達(dá)到了50 mm。說明直接將SERS熱壓,制品難以完整成型,而采用PVA干粉熱壓能夠高效成型較小錐角的容器。這是由于稻稈纖維中遷出的水分對PVA具有增塑作用,使其粘附于纖維表面,并改善了材料的流動變形能力,因此在壓力作用下可制備完整形狀的復(fù)雜容器。

        表3 不同錐角的SERS容器與SERS/PVA復(fù)合材料容器的成型高度Tab. 3 Height dimensions of SERS containers and SERS/PVA composite containers with different cone angles

        圖7 不同錐角的SERS容器(a-d)與SERS/PVA復(fù)合容器(e-f)Fig.7 SERS containers (a-d) and SERS/PVA composite containers (e-f) with different cone angles

        2.2.2 SERS/PVA復(fù)合容器的耐壓性能

        圖8反映了不同錐角的SERS/PVA復(fù)合容器的耐壓性能。當(dāng)模具錐角分別為13°、15.1°、17.3°和19.3°時,模壓容器的極限載荷分別為2 107、1 777、1 445 N和1 347 N,較小錐角的復(fù)合材料容器具有更佳的抗壓縮性能,試驗表明:利用本文提出的方法可以高效熱壓成型力學(xué)性能優(yōu)異的可生物降解復(fù)雜制品。

        圖8 不同錐角SERS/PVA復(fù)合材料容器的耐壓性能Fig.8 The compression performance of SERS/PVA composite containers with different cone angles

        3 結(jié)論

        本文采用連續(xù)閃爆對稻稈進(jìn)行預(yù)處理,并將含有一定水分的閃爆稻稈纖維與少量的PVA干粉直接共混熱壓,制備了閃爆稻稈纖維/PVA復(fù)合制品。探究了閃爆稻稈纖維的含水率、PVA種類以及成型溫度對板材性能的影響規(guī)律,驗證了SERS中水分對于增塑PVA和軟化纖維的重要作用,并優(yōu)選了制備閃爆稻稈纖維/PVA制品適宜的含水率、PVA的醇解度和聚合度以及成型溫度,使PVA具有更好的熔融流動能力,實現(xiàn)纖維之間的良好粘結(jié)。試驗表明:當(dāng)SERS的含水率為10 %,采用PVA0588膠黏劑、熱壓溫度為210℃時,可制得性能優(yōu)異的SERS/PVA復(fù)合板材,基于相同成型工藝可高效模壓制備形狀復(fù)雜的復(fù)合容器。本文所述閃爆稻稈纖維與PVA干粉直接混合熱壓成型方法,工藝簡單環(huán)保,在開發(fā)全生物降解植物纖維基復(fù)合制品領(lǐng)域極具發(fā)展?jié)摿?,有利于實現(xiàn)植物纖維資源的高值化利用及其制品的產(chǎn)業(yè)化推廣。

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