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        鉀長(zhǎng)石中氧化鉀含量測(cè)定方法探析

        2021-08-29 10:41:46
        關(guān)鍵詞:氧化鉀鉀長(zhǎng)石光度計(jì)

        白 寧

        (中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心內(nèi)蒙古總隊(duì),內(nèi)蒙古 呼和浩特 010010)

        鉀長(zhǎng)石是化學(xué)式K[AlSi3O8]的三個(gè)同質(zhì)多象變體正長(zhǎng)石、透長(zhǎng)石和微斜長(zhǎng)石的總稱,在工業(yè)上可用于陶瓷原料、玻璃助熔劑、造紙、化工等眾多領(lǐng)域。鉀和鈉為影響其產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo),一般工業(yè)品位要求鉀長(zhǎng)石中Na2O+K2O≥10%,K2O/Na2O≥2[1-3],所以氧化鉀含量測(cè)定的準(zhǔn)確度對(duì)地質(zhì)勘查工作和工業(yè)原料利用有著至關(guān)重要的作用。在實(shí)際樣品檢測(cè)過程中,氧化鉀含量?jī)?yōu)先選用原子吸收法進(jìn)行測(cè)試,但由于標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法未對(duì)單礦種鉀長(zhǎng)石中氧化鉀含量的最優(yōu)測(cè)定方法進(jìn)行推薦,在測(cè)試內(nèi)蒙某礦區(qū)鉀長(zhǎng)石的氧化鉀含量時(shí),出現(xiàn)了原子吸收法結(jié)果系統(tǒng)偏高,復(fù)現(xiàn)性差的問題,為了解決這個(gè)難題,為客戶出具準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù),本文將對(duì)目前原子吸收法和火焰光度法使用情況進(jìn)行詳細(xì)的分析和探究,選取一種最適合的檢測(cè)方法,為鉀長(zhǎng)石礦產(chǎn)勘探工作提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 原子吸收分光光度法[4-6]

        1.1.1 樣品前處理

        稱取0.2g(精確到0.000 1g)樣品于鉑坩堝中,用 水 潤(rùn) 濕,加 入0.5mL高 氯 酸(ρ=1.68g/mL)、10mL氫氟酸(ρ=1.15g/mL),在電熱板上加熱至白煙冒盡,取下冷卻后再加入0.5mL高氯酸(ρ=1.68 g/mL),在電熱板上蒸發(fā)至白煙冒盡,取下冷卻后加入4mL鹽酸(1+1),10mL水,加熱溶解,冷卻后移入100mL容量瓶定容。

        1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        移 取 氧 化 鉀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液(ρ(K2O)=100.0μg/mL) 0、1、2、3、4、5mL分別置于100mL容量瓶中,加入4mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度線搖勻。繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

        圖1 原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線

        1.1.3 測(cè)試部分

        在原子吸收分光光度計(jì)上,調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)到最佳,用水調(diào)零,依次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液。按以下公式計(jì)算氧化鉀含量。

        式中:m1-從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上(或濃度直讀)所得的待測(cè)溶液中氧化鉀的量(μg);ms-試料質(zhì)量(g)。

        1.1.4 測(cè)試結(jié)果

        稱取GBW03116和GBW03124兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品各10份按照1.1.1步驟進(jìn)行樣品前處理,按照1.1.3部分進(jìn)行測(cè)試(表1)。兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氧化鉀含量相對(duì)誤差偏大,分別為1.98%和4.15%,并且測(cè)試結(jié)果系統(tǒng)偏高。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鉀含量測(cè)定結(jié)果 (單位:%)

        1.2 火焰光度法[4-7]

        1.2.1 樣品前處理

        稱取0.2g(精確到0.000 1g)樣品于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤(rùn)濕,加入0.5mL硫酸(1+1)、10mL氫氟酸(ρ=1.15g/mL),低溫加熱分解試料,開始冒白煙后升高溫度使煙冒盡,取下冷卻后再加入2mL硝酸(1+1),15mL水,加熱溶解,冷卻后移入100mL容量瓶定容。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        移取氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ(K2O)=100.0μg/mL))0、5、10、15、20、30mL分別置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度線搖勻。繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2。

        1.2.3 測(cè)試部分

        在火焰光度計(jì)上,調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)到最佳,依次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液。按以下公式計(jì)算氧化鉀含量。

        式中:m1-從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上(或濃度直讀)所得的待測(cè)溶液中氧化鉀的量(μg);ms-試料質(zhì)量(g)。

        1.2.4 測(cè)試結(jié)果

        稱取GBW03116和GBW03124兩個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品各10份按照1.2.1步驟進(jìn)行樣品前處理,按照1.2.3部分進(jìn)行測(cè)試(表2),兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氧化鉀含量相對(duì)誤差分別為0.10%和0.40%,而且不存在系統(tǒng)誤差,滿足測(cè)試準(zhǔn)確度的要求。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鉀含量測(cè)定結(jié)果 (單位:%)

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果的討論

        試驗(yàn)表明,在對(duì)鉀長(zhǎng)石樣品的氧化鉀含量測(cè)試時(shí),原子吸收法和火焰光度法存在不同的系統(tǒng)誤差,火焰光度法要更適用于鉀長(zhǎng)石中氧化鉀含量的測(cè)定,存在此類系統(tǒng)誤差的主要原因是由于原子吸收法和火焰光度法的原理和條件不同,可概括為以下兩點(diǎn)。

        (1)原子吸收分光光度法是一種吸收法,原子吸收分光光度計(jì)的使用較復(fù)雜,需調(diào)整燈能量、靈敏線、火焰高度、燃?xì)獗鹊纫幌盗袦y(cè)試條件。火焰提供的激發(fā)能高,同時(shí)鉀元素的吸光度較高,在測(cè)試過程中會(huì)出現(xiàn)吸光度超過朗伯—比爾定律標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍,自吸現(xiàn)象嚴(yán)重的問題;其他元素產(chǎn)生的復(fù)雜譜線對(duì)鉀元素的譜線產(chǎn)生干擾,分辨率差,讀數(shù)不穩(wěn)定;使用鉑坩堝前處理和高純乙炔氣還會(huì)導(dǎo)致成本偏高;如果通過多次稀釋以降低試液濃度測(cè)量又會(huì)導(dǎo)致所乘系數(shù)變大,累積誤差增大。該方法適用于低含量的氧化鉀測(cè)試。

        (2)火焰光度法是一種發(fā)射法,火焰光度計(jì)測(cè)試條件調(diào)節(jié)較為簡(jiǎn)單,只需注意火焰高度調(diào)節(jié)、合適的預(yù)熱時(shí)間等測(cè)試條件[8]。火焰所提供的激發(fā)能較低,只能激發(fā)一部分比較活躍的堿金屬,產(chǎn)生的放射強(qiáng)度較低,譜線簡(jiǎn)單,同時(shí)可減少試液的稀釋次數(shù),在測(cè)定高含量的氧化鉀時(shí),放射強(qiáng)度和濃度的線性關(guān)系好,干擾少,分辨率高,示值穩(wěn)定;火焰光度計(jì)響應(yīng)時(shí)間短,測(cè)試效率高;使用聚四氟乙烯坩堝前處理和液化石油氣使其成本較低[9-10]。該方法適合高含量的氧化鉀測(cè)試。

        2 樣品測(cè)試結(jié)果

        內(nèi)蒙古某礦區(qū)鉀長(zhǎng)石勘探工作取樣工程包含5個(gè)鉆孔,8條槽探共計(jì)800件樣品,每個(gè)鉆孔隨機(jī)取樣2件,每個(gè)槽探隨機(jī)取樣1件,合計(jì)18件樣品,基于對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試研究結(jié)果,按照上述兩種方法對(duì)進(jìn)行氧化鉀的測(cè)試(表3),對(duì)比兩種方法測(cè)得的樣品結(jié)果分析,原子吸收分光光度計(jì)較火焰光度計(jì)測(cè)試氧化鉀含量的結(jié)果要系統(tǒng)偏高,這與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試的情況相符。在此基礎(chǔ)上采用火焰光度法對(duì)該礦區(qū)全部800件樣品進(jìn)行了測(cè)試,并在每批次(20件)樣品中插入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品,及時(shí)控制檢測(cè)質(zhì)量,測(cè)試過程中超差及時(shí)進(jìn)行復(fù)測(cè),800件樣品的分析結(jié)果復(fù)現(xiàn)性良好,內(nèi)檢合格率100%,外檢合格率98%,達(dá)到工業(yè)品位的樣品723件,氧化鉀含量最小值為6.65%,最大值為12.48%,平均值為7.56%,與該礦區(qū)的地質(zhì)普查報(bào)告結(jié)果相符。

        表3 內(nèi)蒙古某礦區(qū)鉀長(zhǎng)石氧化鉀含量測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)論和討論

        (1)測(cè)試礦石中氧化鉀含量要注意方法的選擇,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,如遇到氧化鉀含量較高的樣品,則選用需用火焰光度法,如遇到氧化鉀含量較低的樣品,則應(yīng)選擇原子吸收法,避免產(chǎn)生系統(tǒng)誤差,影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,本文在經(jīng)過分析研判后選用火焰光度計(jì)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試,樣品的檢測(cè)結(jié)果滿足精度要求,為本次地質(zhì)勘探工作提供了更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),更快的測(cè)試效率,更好的經(jīng)濟(jì)性。

        (2)應(yīng)注意對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用,要保證與被測(cè)樣品的礦種和含量相一致或盡可能接近,本文中所測(cè)樣品的氧化鉀平均含量和兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鉀含量接近并處于兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氧化鉀含量之間,滿足預(yù)期的測(cè)試質(zhì)量控制要求。

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