黃偉標(biāo) 宋晶 李學(xué) 趙洲 楊守穎

摘要：土體的結(jié)構(gòu)性研究是土力學(xué)研究的前沿課題之一，其中制約飽和軟黏土微觀結(jié)構(gòu)研究的關(guān)鍵因素是測試分析方法和取樣制樣方法。軟黏土具有高含水率的工程特征，因此不易于取樣，有必要借助薄壁取土器和以液氮為冷源的人工凍結(jié)技術(shù)獲得其原狀樣品。以深圳大鵬灣吹淤造陸工程項目的淤泥為例，基于凍土熱物理參數(shù)（未凍含水量、導(dǎo)熱系數(shù)和容積熱容量等），運用有限元方法模擬取樣器取樣過程產(chǎn)生的溫度場效應(yīng)，有效獲取微觀結(jié)構(gòu)樣品。同時，結(jié)合飽和軟黏土的礦物成分和基本物理性質(zhì)，初步確定微觀結(jié)構(gòu)樣品尺寸，合理確定液氮人工凍結(jié)取樣器規(guī)格，有助于重建樣品的微觀結(jié)構(gòu)。研究成果有效地將數(shù)值模擬、試驗方法和理論計算相結(jié)合，為土體微觀分析提供了科學(xué)依據(jù)。

關(guān) 鍵 詞：

液氮取樣器; 飽和軟黏土; 樣品尺寸; 有限元溫度場數(shù)值模擬

中圖法分類號： TU442

文獻標(biāo)志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.06.023

在我國濱海地區(qū)的填海造陸工程中，采用的吹填土主要為淤泥質(zhì)的軟土，這種吹填淤泥要經(jīng)歷一定時間的自沉以及人工處理才能使用[1]。吹填淤泥微觀孔隙結(jié)構(gòu)具有典型的多尺度結(jié)構(gòu)特征，孔隙大小從納米到微米不等[2]。受限于分辨率和樣品尺寸之間的矛盾，樣品太大，微觀結(jié)構(gòu)分辨率較低，樣品太小，不具有代表性，尺寸效應(yīng)影響顯著。尺寸效應(yīng)是巖土體微宏觀研究領(lǐng)域的難點與熱點[3]。地質(zhì)體材料的尺寸效應(yīng)研究進展表明，適宜的樣品尺寸對于研究土體微觀結(jié)構(gòu)的尺寸效應(yīng)問題和開展微宏觀力學(xué)分析具有重要的作用[4]。本文從尺寸效應(yīng)入手，探討吹填淤泥的制樣方法及原理，為其他地質(zhì)工程材料的微宏觀力學(xué)分析和尺寸效應(yīng)研究提供必要的條件。

1 吹填淤泥基本微宏觀性質(zhì)

本次研究土樣取自深圳大鵬灣吹淤造陸工程項目區(qū)，土樣為黑色，有臭味。吹填淤泥由于受吹填的影響，其物理力學(xué)性質(zhì)比原狀淤泥更差，含水率高，孔隙比大，壓縮性高，承載力低的工程特性比原狀淤泥更加顯著，具體物理力學(xué)性質(zhì)如表1所列。

2 樣品制備技術(shù)及特點

為了減少土樣擾動，保持吹填淤泥原狀結(jié)構(gòu)，本次取樣采用軟黏土定向微型取樣器。飽和軟黏土土樣擾動來源有很多種，其中軟黏土高含水率的工程特征導(dǎo)致傳統(tǒng)取樣器難以獲得其原狀土樣[5]。取土器貫入過程取土器側(cè)壁的擠土及摩擦作用也會嚴(yán)重破壞土樣的原狀結(jié)構(gòu)，從而影響對吹填淤泥真實物理力學(xué)特性的準(zhǔn)確評價。軟黏土定向微型取樣器適用于含水率高的軟弱土體取樣，通過液氮及時冷凍土體，降低了對土體的擾動。在對取樣模型做相應(yīng)簡化的基礎(chǔ)上，借助數(shù)值模擬的手段可以研究樣品大小、含水率對凍結(jié)效率的影響。

2.1 試驗方案

取樣的樣品大小對土體擾動變形、液氮冷凍效率有著重要影響。取土器構(gòu)造如圖1所示。試驗時，切樣器先鉆進土體，后注入液氮冷凍土體。為了研究樣品大小對液氮冷凍效應(yīng)的影響，取樣半徑分別為5，10，15，20 mm。在取樣半徑為5 mm的情況下，對不同含水率的土體進行取樣來研究含水率對液氮冷凍效率的影響，取土方案如表2所列。

2.2 取樣技術(shù)特點

軟黏土定向微型取樣器主要構(gòu)造為切樣器和冷凍器（見圖2）。切樣器外壁為圓柱形的帶刃模具，起到切削土體促進鉆進的作用。取樣器上有刻痕，起到方向標(biāo)識作用，提供定向分析參數(shù)，能夠有方向性地制備吹填淤泥微結(jié)構(gòu)樣品?？毯圻€可以作為冷凍劑滲流的通道。

取樣的簡要操作步驟包括定向、切樣、冷凍3步。定向之前先將切樣器和冷凍器組合，再將方向標(biāo)志的刻痕對準(zhǔn)擬定的正方向即起到定向作用。定向完成后模擬針管的工作原理將切樣器壓入土體即完成切樣操作。最后注入液氮，等待液氮消耗完畢后將取土器取出，拆卸切樣套管以及三瓣膜即可取出樣品。

冷凍器內(nèi)部如圖3所示，冷凍器保溫層為真空狀態(tài)，并填充了保溫材料;通過液氮入口注入液氮存儲位置后關(guān)閉液氮入口;冷凍器底端為活頁片，通過切削質(zhì)地較硬的土體達到順利取樣的目的;切樣器內(nèi)筒由三瓣膜組成，切樣器固定套環(huán)可防止土體擠壓導(dǎo)致三瓣膜脫落。

2.3 同步輻射樣品厚度研究

根據(jù)X射線在土體中的衰減規(guī)律與能量原理[6]，借助于DCM軟件，結(jié)合多物質(zhì)分子表達式，確定物質(zhì)線性吸收系數(shù)和樣品最佳穿透厚度，以提高樣品微觀結(jié)構(gòu)分析效率。在實際應(yīng)用中X射線穿透土體的衰減規(guī)律為

I=（1+n）I0e-uT

式中：n為散射比，散射線強度與一次射線強度之比;

μ為射線在工件中的線衰減系數(shù)，其值在射線穿過一定厚度物體的過程中是不斷變化的，因此，在計算中常引入平均線衰減系數(shù)[7]。

在澳大利亞同步輻射光源中心進行CT試驗，如圖4所示。專用的探測器進行投影圖像用專用的探測器采集，每間隔為0.1°采集一張圖像，旋轉(zhuǎn)180°得到1 800張投影圖像。

2.3.1 試驗對象

選用6個均質(zhì)的圓形吹填淤泥樣品，該6個樣品分別在0，100，200，400，800，1 600 kPa固結(jié)完成。用于DCM分析的樣品制作流程如圖5所示。

2.3.2 試驗方法

DCM是一種材料微觀表征方法，它根據(jù)不同X射線能量下樣品中各物質(zhì)成分的線性吸收系數(shù)差異來區(qū)分多物質(zhì)分布[8]。吹填淤泥的礦物組成主要為原生礦物和次生礦物。試驗步驟如下：

（1） 已知吹填淤泥由原生礦物和次生礦物組成，便可根據(jù)XRD（全量）來確定吹填淤泥的元素含量和化學(xué)分子式。

（2） 在DCM軟件中，以礦物化學(xué)分子式的形式輸入，呈現(xiàn)土中所有物質(zhì)的吸收曲線;初步將峰值高的曲線為一組，水平的或者緩坡的再進一步劃分;根據(jù)劃分結(jié)果，將同一組礦物集合在一起，通過摩爾分子式換算，組成一個分子式。

（3） 根據(jù)分子式，呈現(xiàn)能量曲線，確定斜率最陡的一段為25～40 keV，此即為最佳輻射能量范圍。

（4） 根據(jù)步驟（3）確定的最佳能量，本次試驗樣品厚度確定采用的能量為10～40 keV，步距為10 keV;X射線衍射試驗要求射線對多物質(zhì)材料的穿透率為30%～70%，因此本次穿透率選取為30%和70%?；贑T圖像的三維重構(gòu)模型如圖6所示。

2.3.3 試驗結(jié)果分析

表3中，能量為30 keV時，樣品適宜厚度為2.02～7.42 mm;能量為40 keV時，最佳樣品厚度為4.32～14.6 mm。則在不同能量下樣品的適宜厚度選為4.32～7.42 mm。

3 樣品結(jié)構(gòu)影響因素分析

樣品結(jié)構(gòu)影響因素包括液氮法的邊界效應(yīng)及時間因素、干燥樣品的收縮率及尺寸因素等。液氮凍干樣品的時間和液氮用量可通過數(shù)值模擬方法來計算和驗證[9]。

3.1 取土器物理模型建立

在溫度場空間模型建立過程中，將液氮視為靜態(tài)的，而且液氮對周圍土的凍結(jié)是瞬間的，忽略液氮的對流性質(zhì)和取樣器內(nèi)外徑尺寸差異[10]，將液氮冷源簡化為一個溫度為-196℃的邊界條件，如圖7藍色曲線。此外，考慮到取樣器是一個三維模型及土質(zhì)的均勻性，將空間模型平面設(shè)計為取樣器1/4橫截面，外圍土體設(shè)計為外徑的7.4倍（圖中紅色曲線部分），黑色曲線為6.0倍取土直徑的情況。

3.2 基于TEMP/W的建模求解與分析

物理模型模擬結(jié)果的準(zhǔn)確性首先取決于所建立的數(shù)學(xué)模型是否正確，其次取決于計算所采用的材料物性參數(shù)是否可靠，此外網(wǎng)格的劃分是否適當(dāng)對模擬結(jié)果也會產(chǎn)生重大的影響[11]。在TEMP/W軟件中，軟件自動生成有限元網(wǎng)格網(wǎng)絡(luò)，用戶可以根據(jù)自己實際情況進行調(diào)整?；赥EMP/W的建模求解步驟如圖8所示。

經(jīng)分析，該模型在3～4 s時取樣器內(nèi)部土體已全部開始相變，土中的水凍結(jié)成冰;在13 s時內(nèi)部土樣已被全部凍結(jié)成-196 ℃的土體，對外圍土影響半徑為5.8 mm左右。所以對內(nèi)徑為5 mm的取樣器的取樣時間建議為13 s左右，下一個取樣點應(yīng)在上一個取樣點5.8 mm遠以外的區(qū)域。最后用excel進行擬合分析。時間越長，液氮冷源冷凍范圍越大，兩者二次拋物線擬合公式為y=-0.001x2+0.274x+2.102，符合典型的拋物線型熱傳導(dǎo)方程規(guī)律，相關(guān)系數(shù)為0.993，擬合曲線跟實際數(shù)據(jù)吻合程度很高。

取樣器設(shè)計的初衷是無擾動地為掃描電鏡實驗獲取凍干法預(yù)處理的樣品，所以樣品的大小不宜超過8 cm[12]，但考慮到以后用途的拓展應(yīng)用，本文設(shè)置了5，10，15，20 mm 4種取樣器內(nèi)徑。探討了針對實驗土不同半徑取樣器的溫度場分布情況，確定了相應(yīng)的工藝參數(shù)，具體數(shù)據(jù)如表4所列。

取樣器半徑越大，時間越長，對周圍土體影響半徑也越來越大，室溫條件下取樣過程中液氮的氣化量隨著取樣器的半徑增大而增大。這是因為半徑越大，內(nèi)部土樣就越大，液氮冷凍時間會更長，對周圍土樣冷凍時間也會越長，影響半徑自然會大，液氮揮發(fā)量也就越大[13]。

不同含水率土樣的容積熱容量、導(dǎo)熱系數(shù)和凍結(jié)溫度等熱學(xué)物理性質(zhì)必然不同，相應(yīng)土樣在人工凍結(jié)過程中的溫度場分布情況隨之改變。本文針對不同含水率土樣的進行溫度場數(shù)值模擬分析，研究含水率對同一半徑為5 mm取樣器的取樣時間和有效半徑的影響機理，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖9所示。

對于5 mm半徑的取樣器，所取土樣的含水率越高，取樣時間就越長。這是因為液氮的凍結(jié)作用主要針對的是土中的水，含水率越高時，凍結(jié)的時間自然就越長。兩者為線性關(guān)系，擬合的方程為y=0.068 7x+7.694 1，斜率很小，說明含水率對取樣時間影響不大。對于5 mm半徑取樣器，取樣時間12 s即可凍結(jié)完成。從表5可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)用取樣器取不同含水率土樣時，液氮冷源對周圍土體的影響半徑幾乎不變，原因是時間變化的梯度過小，冷源冷凍作用時間幾乎不變。

4 結(jié) 論

（1） 吹填淤泥微觀結(jié)構(gòu)樣品厚度以4～7 mm為宜。其他材料的樣品尺寸需要結(jié)合物質(zhì)礦物成分、質(zhì)量百分比、孔隙率等參數(shù)進行估算。

（2） 制樣采用定向軟黏土取樣器，液氮的使用量和使用時間視樣品的大小和含水率而定。

（3） 對于長期放置的干燥樣品，進行微觀結(jié)構(gòu)分析之前，需要測量樣品收縮率，以便開展微宏觀性質(zhì)的定量聯(lián)系和表征。

（4） 吹填淤泥微觀結(jié)構(gòu)取樣方法將為高含水率、高黏性材料的結(jié)構(gòu)探討提供科學(xué)有效的定量分析手段，為工程地質(zhì)體的研究提供定量分析手段。

參考文獻：

[1] 顧培，趙亞南.真空預(yù)壓加固潮間帶軟土地基的施工技術(shù)[J].人民長江，2001，32（6）：23-25.

[2] 劉治清，宋晶，楊玉雙，等.飽和細粒土固結(jié)過程的三維孔隙演化特征[J].工程地質(zhì)學(xué)報，2016，24（5）：931-940.

[3] 王連山，孫東生，鄭秀華，等.三種典型巖石單軸抗壓強度的尺寸效應(yīng)試驗研究[J].地質(zhì)力學(xué)學(xué)報，2017，23（2）：327-332.

[4] 劉勇健，李彰明，郭凌峰，等.基于核磁共振技術(shù)的軟土三軸剪切微觀孔隙特征研究[J].巖石力學(xué)與工程學(xué)報，2018，37（8）：1924-1932.

[5] 周思孟.關(guān)于軟土地基資料搜集的意見[J].人民長江，1956，2（6）：6-13.

[6] 李霞，滕曉云.X射線衍射原理及在材料分析中的應(yīng)用[J].物理通報，2008（9）：58-59.

[7] LIU Z Q，SONG J，YANG Y S，et al.Quantitative analysis of 3D reconstruction parameters of multi-materialsin soft clay[J].Journal of Marine Science and Engineering，2018，6（1）.

[8] YANG Y S，GUREYEV T E，TULLOH A，et al.Feasibility of a data-constrained prediction of hydrocarbon reservoir sandstone microstructures[J].Measurement Science and Technology，2010，21（4）：047001.

[9] 莊清霖.軋輥深冷處理過程溫度場的計算機模擬與分析[D].太原：太原科技大學(xué)，2011.

[10] 王勝利，王永興，黃靖，等.LNG儲罐液氮預(yù)冷數(shù)值模擬研究[J].油氣田地面工程，2017，36（8）：43-45.

[11] KRAHN J.Thermal modeling with TEMP/W;an engineering methodology[R].Calgary，Canada：GEO-SLOPE International，Ltd.2004.

[12] 柴壽喜，韓文峰，王沛，等.用凍干法制備微結(jié)構(gòu)測試用土樣的試驗研究[J].煤田地質(zhì)與勘探，2005（2）：46-48.

[13] 冷毅飛，張喜發(fā)，楊鳳學(xué)，等.凍土未凍水含量的量熱法試驗研究[J].巖土力學(xué)，2010，31（12）：3758-3764.

（編輯：鄭 毅）

New technology for preparing microstructure samples of saturated soft clay

HUNAG Weibiao1，SONG Jing1，2，3，LI Xue1，ZHAO Zhou1，YANG Shouying1

（1.School of Earth Sciences and Geological Engineering，Sun Yet-Sen University，Guangzhou 510275，China; 2.Guangdong Province Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources，Guangzhou 510275，China; 3.Guangdong Key Laboratory of Geodynamics and Geological Hazards，Guangzhou 510275，China）

Abstract：

Study on soil structure is one of the frontier topics in soil mechanics research.The key factors restricting the study of microstructure of saturated soft clay are experimental analysis method and sampling method.The soft clay with the engineering characteristics of high water content are not easy to be sampled，and it is necessary to obtain the original sample by means of thin-walled earth borrower and artificial freezing technology using liquid nitrogen as a cold source.This paper takes the silt of the Dapeng Bay Blowing and Silting Land Project in Shenzhen City as an example.Based on the thermos-physical parameters of frozen soil（unfrozen water content，thermal conductivity and volumetric heat capacity，etc.），the finite element method is used to simulate temperature field in sampling process.The temperature field effect generated by the sampling process is effective for obtaining microstructure samples.Accoring to the mineral composition and basic physical properties of saturated soft clay，the size of the microstructure sample is preliminarily determined，and the specifications of the liquid nitrogen artificial freezing sampler are reasonably determined，which are conducive to reconstructing the microstructure of the samples.This study effectively combines numerical simulation，experimental methods and theoretical calculations to provide a scientific basis for microscopic analysis of soil.

Key words：

liquid nitrogen sampler;saturated soft clay;sample size;finite element method simulation of temperature field