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        銅鉻黑的制備

        2021-08-23 02:24:25岑澤輝劉艷春
        佛山陶瓷 2021年7期
        關(guān)鍵詞:顏料

        岑澤輝 劉艷春

        摘 要:銅鉻黑(Copper C. Black)是混相顏料中應(yīng)用最為廣泛的黑色顏料,化學(xué)式為CuCr2O4,是由CuO與Cr2O3合成的新型尖晶石型顏料。它具有很好的黑色色調(diào),優(yōu)異的耐久性,高達(dá)1000℃的耐高溫性,化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,耐曬、耐候、耐酸堿、耐溶劑、不遷移、易分散,此外其具有尖晶石型結(jié)構(gòu),而該結(jié)構(gòu)往往具有很高的紅外輻射率。本實(shí)驗(yàn)通過固相法制備銅鉻黑,探討不同條件下所制備的銅鉻黑的性質(zhì)及其紅外發(fā)射率情況。

        關(guān)鍵詞:銅鉻黑;固相法;顏料;摻雜

        1 引 言

        隨著工業(yè)和科技的不斷進(jìn)步,人們對(duì)節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)的要求越來越高,并成為一個(gè)熱門研究課題。紅外輻射加熱技術(shù)作為一個(gè)高效傳遞熱能的手段,已在工業(yè)和人們的日常生活中發(fā)揮了重要的作用。而作為其中關(guān)鍵的紅外輻射材料,日益引起人們的重視,高紅外發(fā)射率的材料制備一直以來都是人們努力的方向。銅鉻黑作為高黑度的陶瓷色料,是由CuO與Cr2O3合成的新型尖晶石型顏料,具有尖晶石型結(jié)構(gòu),而該結(jié)構(gòu)往往具有很高的紅外輻射率,銅鉻黑顏料化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,它具有耐高溫、耐曬、耐候、耐酸堿、耐溶劑、不遷移、易分散等性能[1,2]銅鉻黑(CuCr2O4)顏料是一種尖晶石型的金屬氧化物混相顏料,在陶瓷、搪瓷、涂料和塑料等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。其主要制備方法為高溫固相法和氫氧化物沉淀法,本研究擬通過固相反應(yīng)法制備銅鉻黑粉體,討論混料方式、煅燒溫度、混料比例以及摻雜對(duì)晶體的影響。并對(duì)銅鉻黑粉體的紅外輻射性能進(jìn)行考察,為高紅外輻射率材料的制備提供依據(jù)。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 實(shí)驗(yàn)原料

        本實(shí)驗(yàn)采用的原料詳見表1。

        2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

        本次實(shí)驗(yàn)采用的實(shí)驗(yàn)儀器見表2所示。

        2.3實(shí)驗(yàn)的制備及工藝

        2.3.1鎳鉻銅氧體(X=0.1,0.2,0.3)的制備

        按照化學(xué)計(jì)量比(X=0.1)稱取氧化銅(1.06g)、氧化亞鉻(1.97g)、氧化亞鎳(0.12g),置于瑪瑙研缽中,充分研磨半小時(shí),再將所研樣品仔細(xì)倒入坩堝中,將坩堝放入額定功率為4kW,工作電壓220V的高溫箱式電阻爐,設(shè)置升溫速率5℃/min,保溫時(shí)間(1h)及不同相關(guān)參數(shù)。具體如表3所示。

        2.3.2工藝流程

        3 實(shí)驗(yàn)測試與表征

        3.1 X射線衍射分析(XRD)

        X射線衍射分析(X-ray Diffraction Analysis)是一種利用X射線在晶體物質(zhì)中的衍射效應(yīng)進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的技術(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用的是日本理學(xué)電機(jī)公司生產(chǎn)的Dmax-RB型X射線衍射儀。

        3.2 掃描電子顯微鏡分析(SEM)

        掃描電鏡(Scanning Electronic Microscope)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段,能對(duì)物質(zhì)進(jìn)行形貌分析。本實(shí)驗(yàn)采用的是日立公司生產(chǎn)的TM-1000型掃描電子顯微鏡。

        3.3 紅外發(fā)射率分析

        紅外發(fā)射率的高低是評(píng)價(jià)材料紅外輻射性能優(yōu)劣的關(guān)鍵性指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用的是Japan sensor coproration公司生產(chǎn)的TSS-SX型紅外發(fā)射率測試儀。測量波長為2~22μm;發(fā)射率范圍為0.01~1.00;尺寸≥Φ15mm。

        3.4紅外輻射材料粉體的物相分析

        3.4.1 不同合成溫度對(duì)銅鉻黑物相組成的影響

        圖2為在不同溫度下的XRD衍射圖。從XRD的峰型來看,700℃條件下合成樣品雖主要為CuCr2O4相,但峰強(qiáng)較低且含有雜峰;1100℃條件下合成樣品峰強(qiáng)較強(qiáng),雜峰明顯減少;900℃條件下合成物料相衍射峰強(qiáng)較強(qiáng),物相相對(duì)較純。對(duì)比JSPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片發(fā)現(xiàn),700℃條件下樣品中的雜峰大部分為CuO物相,而900℃條件下樣品幾乎全部合成了目標(biāo)產(chǎn)物且只檢測到少量CuO相。初步分析在低溫(700℃)下能初步合成目標(biāo)產(chǎn)物但合成度不高,尚有原料未參與反應(yīng)。在高溫(1100℃)下,樣品中主要以銅鉻黑和CuCrO2存在,因此確認(rèn)最佳反應(yīng)溫度為900℃。

        3.4.2不同鎳摻雜濃度對(duì)銅鉻黑物相組成的影響

        圖3為在700℃下引入不同濃度雜質(zhì)Ni制備紅外輻射材料粉末NixCu1-xCr2O4(x=0.1,0.2,0.3)的XRD衍射圖。從XRD峰型來看,三組樣品具有大致相同的衍射特征,此時(shí)所制備的NixCu1-xCr2O4紅外輻射材料粉末峰強(qiáng)較低。當(dāng)摻雜濃度為0.2mol時(shí)峰強(qiáng)最大,大于摻雜濃度為0.1mol的峰強(qiáng)和摻雜濃度為0.3mol的峰強(qiáng),并且尚有原料氧化銅殘余。

        圖4為在900℃下引入雜質(zhì)Ni制備紅外輻射材料粉末NixCu1-xCr2O4(x=0.1,0.2,0.3)的XRD衍射圖。從XRD峰型來看,三組樣品均已合成NixCu1-xCr2O4相且具有相同的衍射特征,衍射峰較強(qiáng)。X衍射圖表明隨著Ni濃度的增加,衍射峰強(qiáng)度越高,物相結(jié)晶度越好。

        圖5為在1100℃下引入不同濃度的雜質(zhì)Ni制備紅外輻射材料粉末NixCu1-xCr2O4(x=0.1,0.2,0.3)的XRD衍射圖。通過JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡數(shù)據(jù)庫對(duì)比發(fā)現(xiàn),所制得的紅外輻射材料粉末NixCu1-xCr2O4(x=0.1,0.2,0.3)峰強(qiáng)較高,物相結(jié)晶度較好,而且對(duì)比合成溫度為700℃和900℃時(shí)的目標(biāo)產(chǎn)物,在1100℃下反應(yīng)生成的NixCu1-xCr2O4合成效果較佳,CuO物相較少,這有點(diǎn)不同于未摻雜的情況。

        3.4.3 紅外輻射材料粉體的形貌分析

        本實(shí)驗(yàn)同時(shí)也探究了不同合成溫度對(duì)材料形貌的影響,如圖6為紅外輻射材料粉末在700℃下的微觀形貌。從圖中可以看出物質(zhì)呈粉末狀,沒有明顯的顆粒感,無排列規(guī)律,而且分散性極差。

        圖7為紅外輻射材料粉末在900℃時(shí)的微觀形貌。從圖中可以看出粒子較細(xì)小,且分散性好,幾乎沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。

        圖8為紅外輻射材料粉末在1100℃時(shí)的微觀形貌,從圖中可以看出物質(zhì)呈粉末狀,沒有明顯的顆粒感,無排列規(guī)律,而且有少量團(tuán)聚現(xiàn)象。

        通過SEM形貌分析,驗(yàn)證了XRD衍射圖所顯示出的反應(yīng)溫度對(duì)合成銅鉻黑紅外輻射材料粉末的影響。900℃為固相法燒結(jié)合成銅鉻黑的最佳溫度。此時(shí)制得的銅鉻黑粒子較細(xì)小,且分散性好,幾乎沒有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。

        3.4.4 紅外輻射性能分析

        表4為不同溫度下合成純相銅鉻黑的紅外發(fā)射率測試結(jié)果。由結(jié)果可以看出,在反應(yīng)尚不充分的700℃時(shí),樣品A1的紅外發(fā)射率為0.68;在合成溫度為900℃時(shí),樣品A2的紅外發(fā)射率為0.87;而合成溫度為1100℃時(shí),樣品A3的紅外發(fā)射率則達(dá)到了0.77??梢钥闯觯S著溫度的升高,紅外發(fā)射率出現(xiàn)了先升高再下降的現(xiàn)象,根據(jù)XRD譜圖的物相分析可知,700℃時(shí)的合成反應(yīng)進(jìn)行不充分,900℃時(shí)生成尖晶石結(jié)構(gòu)的固相反應(yīng)充分,而當(dāng)溫度為1100℃時(shí)產(chǎn)物分解出現(xiàn)第二相。具有尖晶石結(jié)構(gòu)時(shí),紅外發(fā)射率高,由于合成溫度的變化,導(dǎo)致合成產(chǎn)物的物相組成發(fā)生了變化,這是造成紅外發(fā)射率發(fā)生轉(zhuǎn)折的原因。

        表5、6、7分別為不同溫度不同鎳摻雜濃度下合成粉體的紅外發(fā)射率的測試結(jié)果。由結(jié)果可以看出,隨著摻雜濃度的增加,粉末的紅外發(fā)射率逐步變大,這是由于隨著摻雜量的增加,形成了更多的晶格缺陷,提高了畸變系數(shù),從而降低了晶格振動(dòng)的對(duì)稱性,提高了晶格的極性振動(dòng)、聲子的耦合作用,提高了材料的紅外輻射特性。和未摻雜的情況類似,同樣在900℃時(shí)摻雜量為0.3時(shí)的配方具有最高的發(fā)射率。

        4結(jié)論

        (1)由氧化銅和氧化鉻合成銅鉻黑時(shí),900℃為最佳合成溫度,低于該溫度時(shí)反應(yīng)不充分,所得產(chǎn)物分散性差,制備溫度為1100℃時(shí),會(huì)生成CuCrO2第二相。

        (2)鎳元素的摻雜量和溫度對(duì)銅鉻黑紅外輻射粉體的影響很大,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)相同溫度條件下隨著鎳元素含量的增多,紅外發(fā)射率增高;在相同摻雜量的條件下,900℃合成粉體具有最高的紅外發(fā)射率,700℃和1100℃合成粉體的紅外發(fā)射率次之。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 褚周碩,葉明泉.復(fù)合無機(jī)顏料銅鉻黑的制備與性能研究[D].南京:南京理工大學(xué),2010.

        [2] 李波,劉立華,唐安平.金屬氧化物混合顏料銅鉻黑的制備與表征[D].湘潭:湖南科技大學(xué),2014.

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