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        溶液pH值測定的獸藥檢測實驗室能力驗證

        2021-08-13 02:42:16韓寧寧
        中國獸藥雜志 2021年7期
        關鍵詞:實驗室標準檢測

        戴 青,韓寧寧,王 軒,范 強

        (中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所,北京 100081)

        pH值是溶液中氫離子濃度的負對數(shù)值,是衡量溶液酸、堿程度的指標[1],pH值測定是獸用藥品檢驗中常見的檢測項目,在藥品檢測領域有著廣泛的應用,檢測實驗室進行pH值測定的水平可以客觀反映出該實驗室的藥品檢測能力。能力驗證是利用實驗室間比對,依據(jù)預先制定的準則評價參與者的能力,是外部質量評價與自我監(jiān)控的結合,通過能力驗證,可以幫助檢驗檢測機構發(fā)現(xiàn)問題,提高檢測能力和水平[2-3]。在檢測和校準實驗室的國家認可制度中對實驗室參加能力驗證并取得滿意結果提出了明確的要求[4]。本研究對中國35家獸藥檢測機構的溶液pH值測定能力進行測試,其中省級獸藥檢測機構29家,市級獸藥檢測機構2 家,第三方檢測機構3家,獸藥生產企業(yè)1家,并對測試結果進行討論。

        1 材料與方法

        1.1 材 料 pH計(HI9017 型,意大利HANNA公司);標準緩沖液(阿法埃莎化學有限公司)。

        1.2 方 法

        1.2.1 樣品制備 經調研,阿法埃莎化學有限公司生產的標準緩沖液性質穩(wěn)定,可溯源至美國國家標準與技術研究院(NIST)的標準物質。因此,將市售阿法埃莎公司生產的pH 4.01與pH 6.86兩種標準緩沖液按照不同比例混合均勻,制備兩種不同pH值的樣品,在25±2 ℃、相對濕度≤50%的環(huán)境下分裝至安瓿,每支裝量約為15 mL,熔封,即制得本次能力驗證樣品。采用上述方法配制兩批能力驗證樣品,樣品pH值分別約為5.21與5.74,提供給各參加單位樣品A和樣品B各一支。

        1.2.2 樣品均勻性和穩(wěn)定性考察 從兩組能力驗證樣品中各隨機抽取10支進行均勻性檢驗,每支樣品在重復性條件下測定兩次。為考察環(huán)境溫度對pH值測定的影響,分別將兩組樣品在15、25、30 ℃環(huán)境中放置120 min,然后分別在該溫度環(huán)境下測定溶液的pH值。為考察樣品對運輸過程中高溫的耐受性,將兩組樣品放置于50 ℃下,分別放置1、3、5、7、14 d后測定。為考察樣品對高濕環(huán)境的耐受性,將每組樣品開封后,放置于相對濕度80%條件下,分別放置1、3、5、7、14 d后測定。

        1.2.3 評定方法及標準 根據(jù)CNAS-GL002《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》要求,采用穩(wěn)健統(tǒng)計法計算各參加實驗室的Z值[5]。本次能力驗證采用穩(wěn)健統(tǒng)計的中位值作為指定值(X),其能力評定標準差(σ)為0.03,該值由專家實驗室測定結果的重復性標準差與再現(xiàn)性標準差合并計算而得[6-7]。將各單位報告的兩種樣品的各三次測定結果平均值作為其測試結果(x),根據(jù)以下公式計算實驗室Z比分數(shù)。

        Z=(x-X)/σ

        以Z比分數(shù)評價各實驗室結果,即:若同一實驗室兩份樣品的Z比分數(shù)均滿足|Z|≤2,檢測結果為滿意結果;若同一實驗室兩份樣品的Z比分數(shù)有1個或兩個滿足2<|Z|<3,檢測結果為有問題;若同一實驗室兩份樣品的Z比分數(shù)有1個或兩個滿足|Z|≥3,檢測結果為不滿意結果或離群值。

        2 結果與分析

        2.1 樣品均勻性結果 采用單因子方差分析法計算統(tǒng)計量F值(表1),兩種樣品的F值均小于給定顯著性水平α=0.05時的臨界值F0.05(9,10),表明兩種樣品的均勻性均符合要求。

        表1 能力驗證樣品均勻性考察結果表Tab 1 Results of homogeneity test of proficiency testing samples

        表2 不同環(huán)境溫度下樣品pH值測定結果Tab 2 Results of pH value of samples at different ambient temperatures

        表3 樣品高溫環(huán)境耐受性測定結果Tab 3 Results of high temperature environmental tolerance test of samples

        表4 樣品高溫環(huán)境測定結果的單一樣本t檢驗Tab 4 T-test for determination results of high temperature environment of samples

        表5 樣品高濕環(huán)境耐受性測定結果Tab 5 Results of high humidity environmental tolerance test of samples

        表6 樣品高濕環(huán)境測定結果的單一樣本t檢驗Tab 6 T-test for determination results of high humidity environment of samples

        2.3 能力驗證結果 對35家實驗室的結果進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(表7),以實驗室Z比分數(shù)柱狀圖表示各參加實驗室Z值(圖1~圖2)。在Z比分數(shù)的統(tǒng)計中,35家實驗室結果均為滿意,滿意率為100%。

        表7 檢測結果統(tǒng)計量匯總表Tab 7 Summary of test results statistics

        圖1 pH 5.21樣品組各實驗室Z比分數(shù)分布圖Fig 1 Distribution of Z-score of laboratories in pH 5.21 sample groups

        圖2 pH 5.74樣品組各實驗室Z比分數(shù)分布圖Fig 2 Distribution of Z-score of laboratories in pH 5.74 sample groups

        3 討論與結論

        《中國獸藥典》一部附錄0631規(guī)定[8]:測定前應選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液對pH計進行校正,儀器顯示值與標準緩沖液規(guī)定值不能大于0.02,并使供試品的pH值處于二者之間。根據(jù)各實驗室返回的結果報告單,所有參加實驗室均對pH計進行了校正。標準緩沖液一旦打開,需在短期內使用完畢,實驗室對標準緩沖液進行合理的貯存,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。pH計屬于精密儀器,是國家實行強制檢定的計量器具之一,規(guī)定每年應進行計量檢定。

        標準緩沖液在不同溫度下測得的pH值是不同的,因此測定待測溶液時,其溫度應與校正用標準緩沖液保持一致,否則會影響結果的準確性。本次能力驗證重點考察環(huán)境溫度對pH值測定的影響,試驗表明在15 ℃至30 ℃環(huán)境下測得的結果無明顯差異。樣品混勻后,取出適量,用于測定,每次更換標準緩沖液或供試品之前,均應用純化水充分淋洗電極,然后用濾紙吸干,再將電極浸入待測溶液中進行測定。在測定pH值時,最好將電極在待測溶液中平衡10~20 min后再測量讀數(shù),以減少測量誤差。儀器的使用、維護、校準、環(huán)境溫濕度控制、電極的清洗等都是測量準確的前提條件,各實驗室應根據(jù)自身情況按照要求制定自己的標準操作細則。

        本研究首次對中國35家獸藥檢測機構的溶液pH值測定能力進行了測試,通過穩(wěn)健統(tǒng)計法計算各參加實驗室的Z值,測試結果的滿意率為100%,表明承擔獸藥監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測任務的單位具有較高的溶液pH值測定能力。各檢測機構應進一步完善質量管理,加強基礎理論與實操培訓,確保檢驗結果的準確性,不斷提高實驗室檢測技術和實驗室管理水平,為行業(yè)發(fā)展提供有力支撐。

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