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        新型磁性螯合納米材料對(duì)水中Cd2+的吸附性能

        2021-08-11 03:37:04郭曉婧張志毅郭掌珍
        核農(nóng)學(xué)報(bào) 2021年7期
        關(guān)鍵詞:模型

        郭曉婧 張志毅 郭掌珍

        (山西農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,山西 太谷 030801)

        隨著城市工業(yè)化的發(fā)展,大量的廢水排放使得重金屬污染已經(jīng)發(fā)展成為普遍存在的全球性問(wèn)題。鎘(Cd)是一種具有較強(qiáng)毒性的重金屬,易通過(guò)食物鏈富集,并可在環(huán)境中經(jīng)代謝轉(zhuǎn)化或與其他污染物通過(guò)聯(lián)合作用表現(xiàn)出復(fù)雜的毒性作用[1-2]。因此,水體Cd污染控制引起了科學(xué)家的廣泛關(guān)注。目前,廢水中重金屬的去除方法主要有化學(xué)沉淀法、混凝法、離子交換法、膜過(guò)濾法、生物法和吸附法等[3-4],其中,吸附法因處理工藝簡(jiǎn)單、吸附效能高、能耗少、成本低等優(yōu)點(diǎn),得到了廣泛應(yīng)用[5],開(kāi)發(fā)高效吸附劑成為近年研究的熱點(diǎn)。常見(jiàn)的吸附劑包括生物炭[6]、粘土礦物[7]、離子交換樹(shù)脂[8]等。而理想的吸附劑應(yīng)具備環(huán)境友好、吸附性能高、選擇性好的特點(diǎn),并且易于從環(huán)境介質(zhì)中移除,同時(shí)具有一定的再生性能[3]。

        Fe3O4等磁性納米粒子比表面積大、易于分離,可通過(guò)表面修飾或包裹等方法改善性能,接枝多種官能團(tuán),用于吸附水體中的生物分子[9]、有機(jī)污染物[10]和重金屬離子[11]等,成為當(dāng)前環(huán)境修復(fù)材料的熱點(diǎn)。當(dāng)前,主要采用表面活性劑、聚合物、天然礦物、生物炭等材料,以及多材料復(fù)合等方式對(duì)磁性材料進(jìn)行修飾[12-14],其中,SiO2因易于功能化,且具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性常被用于包覆納米Fe3O4,改善Fe3O4易團(tuán)聚、易氧化等缺點(diǎn)[15]。同時(shí)為提升SiO2包覆的核殼結(jié)構(gòu)磁性納米Fe3O4材料吸附的性能、效率和選擇性,通常會(huì)進(jìn)一步進(jìn)行表面修飾或功能化,如氨基功能化、羧基功能化和硫醇功能化等[16-17]。二乙基二硫代氨基甲酸鈉(diethyldithiocarbamate,DDTC)是一種含硫原子的重金屬捕集劑,可與金屬元素形成穩(wěn)定的螯合物,常被用于水中重金屬的感應(yīng)或檢測(cè)[18-19]。近年來(lái),DDTC也被用于吸附材料的修飾和改性,以增強(qiáng)吸附材料對(duì)重金屬的選擇吸附性能[19-20]。有研究表明,DDTC和聚苯胺修飾可有效提高納米Fe3O4對(duì)水介質(zhì)中Hg、As和Pb的吸附去除能力[19];海泡石-DDTC復(fù)合體被證明是一種潛在的土壤重金屬鎘修復(fù)材料[21]。但有關(guān)Fe3O4@SiO2經(jīng)DDTC改性后形成的磁性螯合納米材料對(duì)Cd吸附性能的報(bào)道尚鮮見(jiàn)。

        本研究采用螯合劑DDTC對(duì)Fe3O4@SiO2進(jìn)行表面修飾,制備一種新型磁性螯合納米吸附劑(Fe3O4@SiO2-DDTC),采用掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)、X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)、振動(dòng)磁強(qiáng)計(jì)(vibrating sample magnetometer,VSM)及傅里葉紅外(fourier transform infrared spectrometry,F(xiàn)T-IR)等對(duì)材料進(jìn)行表征,結(jié)合X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)吸附機(jī)理,并進(jìn)行批次試驗(yàn)研究不同吸附條件對(duì)吸附過(guò)程的影響,以期為磁性材料應(yīng)用于Cd污染廢水處理提供參考,為水中Cd2+的去除提供一種高效、經(jīng)濟(jì)的解決途徑。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、氨水、正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS)、聚乙二醇 4000(macrogol 4000,PEG 4000)、NaOH、HNO3、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2和無(wú)水乙醇均為分析純,購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;DDTC,優(yōu)級(jí)純,購(gòu)自上海展云化工有限公司。

        1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

        1.2.1 Fe3O4@SiO2-DDTC的制備 參考文獻(xiàn)[22],采用堿性共沉淀法制備得到Fe3O4。取20 g PEG 4000溶于100 mL去離子水中,11.68 g FeCl3·6H2O和4.3 g FeCl2·4H2O分別溶于50 mL去離子水中,并與50 mL PEG 4000溶液混合,移入反應(yīng)瓶中,在90℃氮?dú)獗Wo(hù)條件下,逐滴加入氨水與剩余PEG 4000溶液至pH值為堿性,劇烈機(jī)械攪拌(200 r·min-1)2 h得到黑色懸濁液,在外加磁場(chǎng)作用下將黑色Fe3O4顆粒從溶液中分離,并先后用超純水和無(wú)水乙醇清洗數(shù)次,最后放入真空干燥箱中60℃烘干,研磨保存?zhèn)溆谩?/p>

        稱取0.5 g Fe3O4超聲分散于175 mL醇/水(V/V=6∶1)溶液中,滴加3 mL氨水,控制反應(yīng)溫度為30℃,轉(zhuǎn)速為200 r·min-1,攪拌30 min后,緩慢滴加2.5 mL TEOS,得到由硅層包覆的Fe3O4(Fe3O4@SiO2)。最后,逐滴加入50 mL 0.09 mol·L-1DDTC(1.0 g)溶液進(jìn)行改性,反應(yīng)6 h,將得到的黑褐色顆粒用去離子水和無(wú)水乙醇分別清洗6次以上,60℃真空烘干備用。

        1.2.2 吸附試驗(yàn) 將Cd(NO3)2溶于去離子水中,配制得到濃度為1 g·L-1的Cd2+貯備液,用HNO3和NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為7.0,配置40 mL 20 mg·L-1的Cd2+使用液于50 mL離心管中,加入20 mg Fe3O4@SiO2-DDTC或Fe3O4@SiO2后在氣浴恒溫振蕩箱內(nèi)以180 r·min-1的速度持續(xù)振蕩12 h,強(qiáng)磁分離,并取上清液測(cè)定溶液中Cd2+的剩余濃度。

        批次試驗(yàn)中用控制變量法考察不同反應(yīng)條件對(duì)吸附的影響。溶液pH值設(shè)定為3、4、5、6、7、8;選用Na+、Mg2+兩種離子,離子強(qiáng)度分別設(shè)置為0(CK)、0.005、0.01、0.05、0.1 mol·L-1,考察共存離子強(qiáng)度對(duì)吸附性能的影響;在不同時(shí)間點(diǎn)取樣(5、10、25、40、60、120、240、480、720、1 440 min)進(jìn)行吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)探究;在不同溫度條件下(25、35、45℃),探究不同Cd2+溶液初始濃度(5、10、20、30、50、100 mg·L-1)對(duì)吸附性能的影響。

        1.2.3 Fe3O4@SiO2-DDTC再生試驗(yàn) 按1.2.2所述方法進(jìn)行吸附試驗(yàn),用含4%硫脲的0.5 mol·L-1HNO3溶液作為洗脫劑,對(duì)磁回收得到吸附材料進(jìn)行解吸,并用去離子水洗滌數(shù)次,烘干后再次吸附,重復(fù)4次吸附-脫附試驗(yàn)考察其重用性能。

        1.3 測(cè)定項(xiàng)目與方法

        1.3.1 材料表征 SEM分析:采用SU8220型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本,日立)掃描Fe3O4、Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC三種材料,樣品噴金處理,觀察結(jié)構(gòu)特征和粒徑大??;FT-IR分析:采用溴化鉀粉末壓片法,用Tensor 27型傅里葉紅外儀(德國(guó),布魯克)對(duì)材料表面官能團(tuán)進(jìn)行表征,分辨率4 cm-1,掃描范圍500~4 000 cm-1;XRD分析:采用D8 Advance型X射線衍射儀(德國(guó),布魯克)分析材料晶體結(jié)構(gòu),以2°·min-1掃描,角度范圍10~90°;VSM分析:用Ppms Dynacool型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)系統(tǒng)(美國(guó),Quantum Deign)記錄材料的磁滯回線;XPS分析:采用EscaLab 250Xi型X射線光電子能譜儀(美國(guó),Thermo Fisher)對(duì)樣品元素進(jìn)行測(cè)定分析[22]。

        1.3.2 重金屬含量測(cè)定 用5300DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó),PerkinElmer)測(cè)定溶液中Cd2+的濃度[12]。試驗(yàn)設(shè)置3個(gè)平行,取算術(shù)平均值根據(jù)公式計(jì)算吸附試驗(yàn)中Cd2+的去除率(R,%)和吸附量(qe,mg·g-1):

        (1)

        (2)

        式中,C0為溶液中Cd2+的初始質(zhì)量濃度,mg·L-1;Ce為吸附達(dá)到平衡時(shí)溶液中Cd2+的濃度,mg·L-1;V為溶液體積,mL;m為吸附劑的重量,mg。

        1.4 數(shù)據(jù)分析

        1.4.1 吸附動(dòng)力學(xué)模型 為了研究Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC吸附材料對(duì)Cd2+的吸附過(guò)程的吸附機(jī)制,用準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)(3)和準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型(4)進(jìn)行擬合:

        qt=qe(1-e-tK1)

        (3)

        (4)

        式中,qe為吸附平衡時(shí)的吸附容量,mg·g-1;qt為吸附時(shí)間為t時(shí)的吸附容量,mg·g-1;t為吸附時(shí)間,min;K1為一級(jí)吸附速率常數(shù),min-1;K2為二級(jí)吸附速率常數(shù),g·mg-1·min-1。

        1.4.2 吸附等溫線模型 采用Langmuir(5)和Freundlich(6)等溫吸附模型對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合:

        (5)

        (6)

        式中,Ce為吸附達(dá)到平衡時(shí)溶液中Cd2+的濃度,mg·L-1;qe為吸附平衡時(shí)吸附劑對(duì)溶液中Cd2+的吸附量,mg·g-1;qm為吸附劑單層最大吸附量,為mg·g-1;KL和KF分別為L(zhǎng)angmuir和Freundlich的吸附常數(shù),單位分別為L(zhǎng)·mg-1和(mg·g-1)(L·mg-1)1/n;n為非均質(zhì)系數(shù),隨材料的不均勻性發(fā)生變化。

        以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)均用Origin軟件擬合并作圖。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 材料的表征

        2.1.1 XRD分析 由圖1可知,吸附劑具有較高的結(jié)晶性,F(xiàn)e3O4在30.1°、35.4°、43.1°、53.4°、56.9°、62.5°處出現(xiàn)特征衍射峰,證實(shí)了Fe3O4的方尖晶石結(jié)構(gòu),且這些特征衍射峰在Fe3O4@SiO2、Fe3O4@SiO2-DDTC樣品中均可觀察到。

        圖1 不同納米材料的XRD

        2.1.2 SEM分析 由圖2可知,3種材料均呈球狀顆粒,且因具有超順磁性,有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象,這與類似研究結(jié)果一致[23-24]。為定量分析3種材料的粒徑大小,運(yùn)用Imagej軟件統(tǒng)計(jì)60顆以上顆粒,繪制粒徑分布直方圖,得到Fe3O4@SiO2-DDTC的粒徑為115~125 nm,標(biāo)準(zhǔn)差為13 nm,約75%的顆粒在該粒徑范圍內(nèi)。Fe3O4和Fe3O4@SiO2的粒徑依次為19~23 nm和37~47 nm。由Fe3O4@SiO2的EDS光譜圖(圖2-d)可知,F(xiàn)e3O4@SiO2含有C、O、Fe、Si等元素,證實(shí)材料中硅層的存在。由圖2-e可知,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC中形成了新的S元素峰,可能與DDTC改性作用有關(guān)[20]。

        圖2 不同納米材料的SEM和EDS

        2.1.3 FT-IR分析 納米材料Fe3O4、Fe3O4@SiO2及Fe3O4@SiO2-DDTC在吸附前FT-IR分析結(jié)果如圖3所示。527和1 635 cm-1附近的振動(dòng)帶歸屬于Fe-O鍵的拉伸振動(dòng)[22, 25],與Fe3O4相比,F(xiàn)e3O4@SiO2的Fe-O吸收峰強(qiáng)度減弱,可能是由于官能團(tuán)負(fù)載到Fe3O4表面。3 430 cm-1附近的寬峰為-OH的彎曲振動(dòng)峰[26],與樣品表面吸附水有關(guān)。Fe3O4@SiO2光譜圖顯示在1 098 cm-1附近出現(xiàn)Si-O-Si的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,470 cm-1附近出現(xiàn)Si-O-Si的彎曲振動(dòng)峰[27],進(jìn)一步表明Fe3O4表面成功包覆SiO2。Fe3O4@SiO2-DDTC光譜圖中出現(xiàn)DDTC的特有官能團(tuán),1 010 cm-1附近的增強(qiáng)峰歸屬于C=S振動(dòng)峰,931 cm-1附近對(duì)應(yīng)C-S的拉伸振動(dòng)吸收峰,1 512 cm-1附近的弱振動(dòng)峰對(duì)應(yīng)C=N振動(dòng)峰[20, 28-29],表明DDTC成功連接到Fe3O4@SiO2表面;而吸附了Cd2+的Fe3O4@SiO2-DDTC光譜圖顯示931和1 010 cm-1處的特征吸收峰強(qiáng)度降低,表明Cd2+離子可能和材料中的-CSS形成了多硫螯合物[29]。

        注:a:Fe3O4;b:Fe3O4@SiO2;c:Fe3O4@SiO2-DDTC;d:吸附Cd后的Fe3O4@SiO2-DDTC。

        2.1.4 磁滯回線分析 由圖4可知,F(xiàn)e3O4、Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC的飽和磁化強(qiáng)度分別為61.06、42.45和25.74 emu·g-1[30],且3種材料在室溫下無(wú)磁滯效應(yīng)和矯頑力,表明材料具有超順磁性,易于在外加磁場(chǎng)作用下從溶液中分離出來(lái)[31]。

        圖4 不同納米材料的磁滯回線

        2.2 初始溶液pH值對(duì)吸附的影響

        由圖5可知,pH值從3增加到4,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附量從3.41 mg·g-1迅速增加到24.01 mg·g-1。pH值在4~7范圍內(nèi),吸附量呈緩慢增加趨緩,且在pH值接近7時(shí)達(dá)到最大吸附量(31.76 mg·g-1)。此后,隨著pH值的增加,吸附量開(kāi)始下降。吸附去除率在pH值3時(shí)最小(3.41%),pH值7時(shí)最大(80.63%)。Fe3O4@SiO2對(duì)Cd2+的吸附也存在類似趨勢(shì)。在低pH值(3~4)范圍內(nèi),吸附劑的吸附能力較弱可能是因?yàn)閜H值較低時(shí),溶液中過(guò)多的H+導(dǎo)致功能基團(tuán)的質(zhì)子化,進(jìn)而通過(guò)靜電排斥作用,阻止了Cd2+與吸附劑的接觸配合;隨著pH值升高,H+濃度相應(yīng)降低,官能團(tuán)質(zhì)子化降低,進(jìn)而導(dǎo)致官能團(tuán)中可用結(jié)合位點(diǎn)增加,因此吸附量增加;但當(dāng)pH值進(jìn)一步增加并達(dá)到8時(shí),溶液中的Cd2+逐漸水解沉淀為Cd(OH)2、Cd(OH)3-、Cd(OH)4-,影響了Cd2+的吸附去除[23, 32]。

        圖5 pH值對(duì)Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC吸附效果的影響

        2.3 共存離子強(qiáng)度對(duì)吸附的影響

        不同種類、不同濃度干擾離子(Na+、Mg2+)對(duì)吸附的影響見(jiàn)圖6。結(jié)果表明,不同離子存在條件下,F(xiàn)e3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC的平衡吸附量均略低于無(wú)干擾離子的空白組(CK),且Mg2+的抑制作用比Na+略明顯,這可能是因?yàn)镸g2+與Cd2+離子結(jié)構(gòu)相似,有一定競(jìng)爭(zhēng)吸附作用[33]??傮w來(lái)說(shuō),這2種陽(yáng)離子與Cd2+的競(jìng)爭(zhēng)吸附能力較小,即在Na+和Mg2+等干擾離子存在的條件下,材料優(yōu)先吸附Cd2+。

        圖6 干擾離子種類及強(qiáng)度對(duì)Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC吸附Cd2+的影響

        2.4 吸附動(dòng)力學(xué)特征

        由圖7可知,F(xiàn)e3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC 2種材料對(duì)Cd2+的吸附量先隨反應(yīng)時(shí)間增加而增加,后趨于平衡。在反應(yīng)開(kāi)始5 min內(nèi)吸附量分別達(dá)到吸附平衡量的72%、82%以上,并分別在反應(yīng)1和2 h后基本達(dá)到吸附平衡。這是因?yàn)樵诜磻?yīng)初期材料表面有大量的空置吸附點(diǎn)位,溶液中的Cd2+快速與活性點(diǎn)位結(jié)合;隨著吸附反應(yīng)的進(jìn)行,材料表面的活性點(diǎn)位被填滿,加之材料在水中的集聚現(xiàn)象也會(huì)增加Cd2+與活性點(diǎn)位結(jié)合的難度[31],因此吸附速率逐漸降低后達(dá)到平衡。Fe3O4@SiO2-DDTC的最大吸附量是31.79 mg·g-1,約為Fe3O4@SiO2的2倍,說(shuō)明DDTC的改性作用明顯。

        圖7 吸附時(shí)間對(duì)Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC吸附性能的影響

        2種動(dòng)力學(xué)模型的擬合結(jié)果如表1所示,準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型的R2(>0.99)高于準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型R2,且準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型得到的理論最大吸附量(31.81 mg·g-1) 更接近試驗(yàn)結(jié)果(31.79 mg·g-1),因此,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC對(duì)水中Cd2+的吸附更符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,說(shuō)明化學(xué)吸附為其主要吸附機(jī)理,吸附過(guò)程受準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)過(guò)程控制[34-35]。另外,材料表面具有多個(gè)官能團(tuán),可以作為螯合反應(yīng)的配體與Cd2+結(jié)合,表明該材料的吸附過(guò)程是以絡(luò)合為主的化學(xué)吸附。

        表1 準(zhǔn)一級(jí)和準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)擬合參數(shù)

        2.5 等溫吸附曲線

        納米材料對(duì)Cd2+的吸附等溫線見(jiàn)圖8,吸附參數(shù)見(jiàn)表2。由圖8可知,隨著吸附平衡時(shí)Cd2+濃度的增加,吸附量先快速增加后趨于平衡。由表2可知,Langmuir和Freundlich擬合模型均與Fe3O4@SiO2和Fe3O4@SiO2-DDTC吸附Cd2+試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有良好的相關(guān)性,其中Fe3O4@SiO2-DDTC模型擬合R2均大于0.9,但Langmuir模型的R2相較于Freundlich更高,說(shuō)明前者更適合用來(lái)描述Fe3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附行為。結(jié)果提示吸附劑對(duì)Cd2+的吸附主要以均質(zhì)吸附劑表面的單分子層吸附為主,與近期類似材料的研究結(jié)果一致[12, 36]。根據(jù)Langmuir模型擬合得到不同溫度下(25、35、45℃)Fe3O4@SiO2-DDTC的最高吸附量分別為37.20、41.13、45.52 mg·g-1。Freundlich等溫吸附模型吸附強(qiáng)度變量(1/n)<1,說(shuō)明吸附反應(yīng)容易進(jìn)行。

        圖8 Fe3O4@SiO2-DDTC吸附Cd2+的等溫模型擬合

        表2 Langmuir和Freundlich等溫吸附模型擬合參數(shù)

        2.6 再生試驗(yàn)

        本研究選用硫脲-硝酸溶液作為洗脫液,4次吸附-脫附試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。隨著循環(huán)次數(shù)的增加,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附能力有所下降,重復(fù)使用4次后吸附量仍可達(dá)到25.84 mg·g-1,與初次吸附相比下降了20%。表明硫脲對(duì)Cd2+有較強(qiáng)的螯合能力,對(duì)研究材料具有良好的洗脫效果。此外,吸附能力的下降可能與解吸過(guò)程中材料的損失或材料吸附的Cd2+未能被完全洗脫有關(guān)。

        圖9 Fe3O4@SiO2-DDTC的重復(fù)使用性能

        2.7 XPS分析

        為深入分析Fe3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附機(jī)理,對(duì)吸附前后的樣品進(jìn)行XPS分析,如圖 10所示。除檢測(cè)到Fe3O4@SiO2-DDTC中C、O、S、Si等的特征峰外,Cd/Fe3O4@SiO2-DDTC的全譜圖中還出現(xiàn)信號(hào)較強(qiáng)的Cd3d軌道特征峰,說(shuō)明Fe3O4@SiO2-DDTC材料表面含有Cd2+,即Fe3O4@SiO2-DDTC成功吸附了Cd2+;同時(shí)吸附后材料的Na1s峰消失,證明DDTC中的Na+與Cd2+發(fā)生了離子交換。為進(jìn)一步探索吸附材料可能的活性點(diǎn)位,對(duì)S2p峰進(jìn)行分峰擬合,如圖10-b所示,材料吸附Cd2+后,C=S和C-S中S2p1/2和S2p3/2的結(jié)合能均增加0.1 eV,證明-CSS中的2個(gè)S原子都參與了配位,形成了多硫螯合物[37]。

        3 討論

        本試驗(yàn)XRD分析表明,F(xiàn)e3O4、Fe3O4@SiO2、Fe3O4@SiO2-DDTC 3種材料均存在Fe3O4的特征衍射峰,表明TEOS和DDTC的修飾保留了Fe3O4的立方尖晶石結(jié)構(gòu),這與Ren等[38]和Liu等[22]的研究結(jié)果類似。SEM圖顯示3種材料粒徑大小排序?yàn)镕e3O4

        本研究中,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC在反應(yīng)5 min內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液中Cd2+的快速吸附,為應(yīng)急快速處理水體Cd污染提供了可能。且Fe3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的理論最大吸附量為45.52 mg·g-1,高于表3中所列的部分材料,吸附性能較好,具有較大的研究潛力。吸附特征研究表明,F(xiàn)e3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir等溫吸附方程,以單分子層化學(xué)吸附為主,并伴隨有靜電相互作用。為提高材料利用率,進(jìn)一步探究其再生性能。硫脲是一種有機(jī)含硫化合物,所具有的硫代羰基(C=S)與重金屬有較強(qiáng)的螯合作用[28, 41],因此本研究選用硫脲-硝酸溶液作為洗脫液,解吸試驗(yàn)表明硫脲酸溶液對(duì)Fe3O4@SiO2-DDTC吸附的Cd2+洗脫效果良好,說(shuō)明該材料能夠?qū)崿F(xiàn)再生利用。Fe3O4@SiO2-DDTC對(duì)水中Cd2+具有良好的吸附性能,今后可進(jìn)一步試驗(yàn)用于實(shí)際污水或土壤重金屬處理的研究中。

        表3 各種吸附劑對(duì)Cd2+吸附能力的比較

        4 結(jié)論

        本研究制備了一種新型磁性螯合納米材料(Fe3O4@SiO2-DDTC),呈均勻球狀顆粒,粒徑約為115~125 nm。磁滯回線分析表明該材料具有良好的磁響應(yīng)性,可通過(guò)外加磁場(chǎng)實(shí)現(xiàn)固液快速分離。Fe3O4@SiO2-DDTC對(duì)Cd2+的吸附過(guò)程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir等溫吸附方程;吸附機(jī)制包括絡(luò)合螯合反應(yīng)、離子交換和靜電相互作用。Fe3O4@SiO2-DDTC再生效果良好,經(jīng)硫脲-硝酸溶液解吸4次后仍有較高吸附能力,可以實(shí)現(xiàn)重復(fù)利用。

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