袁世沖，張改玲

(1.中國礦業(yè)大學 資源與地球科學學院，江蘇 徐州 221116；2.華北有色工程勘察院有限公司， 河北 石家莊 050021；3.河北省礦山地下水安全技術創(chuàng)新中心，河北 石家莊 050021)

0 引 言

化學注漿是煤礦井筒穿越富水砂層或導水裂隙帶溝通上部厚松散層誘發(fā)工作面突水潰砂災害的一種常用的防滲加固手段，可顯著提高松散砂層的整體穩(wěn)定性與抗?jié)B性能，從而達到穩(wěn)固砂源和切斷水砂通道的目的[1-2]?；瘜W漿液泛指所有有機高分子類漿材，例如丙烯酰胺類、木質素類、脲醛樹脂類、聚乙烯醇類等黏時變類漿液，相比于傳統(tǒng)的無機類漿材，例如水泥、粉煤灰、改性黏土類漿液；具有低壓條件下良好的滲透擴散特性及長期抗?jié)B加固穩(wěn)定性。化學注漿技術已經在神東、晉北、魯西、兩淮及陜北等多個全國重要煤炭基地的100多個井筒和采掘工作面中得到了應用，對嚴重變形破裂井壁進行了有效修復，對厚松散層開采可能造成的突水潰砂及淹井事故進行了有效防治，保障了礦井的安全和煤炭的高效開采[3-5]。

國內外學者針對化學注漿的理論與實踐進行了大量的研究，注漿理論方面的研究主要運用室內試驗與數值模擬2種方法，注漿實踐方面的研究則主要集中在現場實測、注漿效果檢驗與工藝創(chuàng)新3個方面。郭密文[6]研究了高壓封閉環(huán)境下改性脲醛樹脂漿液在飽和松散孔隙介質中的擴散機制與模式；楊志全等[7]、葉飛等[8-9]建立了基于賓漢姆流體黏時變特性的滲透注漿理論模型，并推導了擴散半徑與注漿壓力的理論公式；OZGUREL等[10]對丙烯酰胺類漿液加固不同級配砂層后的力學性質及滲透性進行了系統(tǒng)的研究，并提出了注漿固砂體擴散加固形態(tài)的數學模型；錢自衛(wèi)等[11]采用模型試驗的方法研究了不同有效粒徑及細度模數的弱膠結孔隙介質，在化學注漿前后強度與滲透系數的變化；劉人太等[12]采用模型試驗和有限元模擬軟件驗證了高聚物改性水泥漿液在動水條件下的擴散規(guī)律；程少振等[13]采用自主研發(fā)的基于有限元與流體體積函數的數值方法對劈裂注漿過程的漿脈形態(tài)發(fā)育特征進行了模擬研究。袁世沖等[14]、錢自衛(wèi)等[15]運用水泥-水玻璃漿液和改性脲醛樹脂-草酸漿液相配合，發(fā)揮各自優(yōu)勢，成功治理了金雞灘煤礦副斜井嚴重破裂井壁導致的突水涌砂災害；同時，分布式光纖、井間CT、高密度電法等手段也被廣泛運用在煤礦化學注漿的過程監(jiān)測與效果檢測中[16]。

目前針對化學漿液的研究主要是針對不同被注介質性質、不同邊界條件及不同注漿參數下的試驗研究。對化學注漿固結體的研究還比較少，且主要集中在固結體的宏觀力學性質方面，對固結體的微觀特性的研究有待加強。基于此，采用壓汞試驗和斷層CT掃描2種方法測定了化學注漿固結砂的微觀孔隙特性，同時采用SLB-1型三軸剪切滲透儀測試了化學注漿固結砂的抗壓強度及滲透系數，并分析了孔隙度與強度的變化。為化學注漿治理突水涌砂災害、修復破裂井壁及加固巷道圍巖等提供工程依據。

1 試驗過程與結果

1.1 化學漿液基本性能

試驗選用的化學漿液為中國礦業(yè)大學自主研發(fā)的ZK-Ⅲ型孔隙溶膠，主要成分為脲醛樹脂，輔以5%的添加劑，添加劑的主要作用是提高漿液在溶水狀態(tài)下的固結強度，增強漿液固結后的塑性，草酸溶液為催化劑，可大幅度縮短凝膠時間，通過調節(jié)草酸溶液濃度可控制反應時間。

改性脲醛樹脂漿液的初始黏度為10～20 mPa·s，純漿液剪切強度3.0～4.5 MPa，漿液結石體單軸抗壓強度可達7.5 MPa，抗?jié)B系數可達10-8cm/s量級，膠凝時間在幾秒到幾分鐘之間可調，主要受環(huán)境溫度和草酸溶液濃度的影響，如圖1所示。由圖1可知，相同環(huán)境溫度下草酸溶液的濃度越高，膠凝時間越短；相同草酸溶液濃度下環(huán)境溫度越高，膠凝時間越短，且呈現3個階段變化：第Ⅰ階段膠凝時間隨環(huán)境溫度大致呈線性遞減變化；第Ⅱ階段隨環(huán)境溫度升高，化學反應加速進行，膠凝時間快速縮短；第Ⅲ階段膠凝時間隨環(huán)境溫度升高基本保持不變。

圖1 環(huán)境溫度與草酸溶液濃度對膠凝時間的影響Fig.1 Ambient temperature and concentration of oxalic acid solution effect to gelation time

1.2 試驗過程控制

試驗模型及試驗所選用風積砂試樣的基本物理性質指標在文獻[14]中已經詳細介紹，在此不再贅述，試驗選取的過程參數見表1。

表1 注漿過程參數選取Table 1 Grouting process parameters

試驗結束后將形成的化學注漿固砂體整體剝離出來，其整體形態(tài)特征如圖2所示。由圖2可知，固砂體整體呈圓球形，從剖面中可以觀察出，發(fā)育主劈裂化學漿脈，沿其四周發(fā)育若干條分支漿脈，化學漿液沿各條漿脈向四周滲透擴散固砂。

圖2 化學注漿固砂體整體形態(tài)特征Fig.2 Morphological characteristics of chemically grouted sand

2 試驗結果與分析

2.1 壓汞試驗

汞對絕大多數造巖礦物具有非潤濕性，當對汞施加的壓力大于毛管阻力時，汞就會進去孔隙內部，當對汞施加的壓力釋放時，進入孔隙內部的汞會逐漸退出來，通過監(jiān)測不同壓力下，汞進入與退出的量，繪制壓力與體積的關系曲線，即有

pπr2=-2πrσcosα

(1)

式中：p為對汞施加壓力；r為孔隙半徑；σ為汞的表面張力系數，σ=0.485 N/m；α為汞對材料的浸潤角，α=130°。

壓汞試驗采用AutoPore Ⅳ 9510型全自動壓汞儀，其最大壓力為6萬磅，即414 MPa，可測量孔徑范圍是3 nm～1 000 μm，包括2個低壓站和1個高壓站。

圖3 壓汞試驗取樣位置Fig.3 Sampling location of mercury injection test

選取順、垂直劈裂脈的不同位置的10個試樣進行了壓汞試驗測試，每個試樣的質量為1.5～3.0 g左右，選取試樣位置如圖3所示。根據試樣的壓汞試驗數據結果繪制了典型的2、6、9號試樣的累計進汞量和壓力的關系曲線，如圖4所示。

圖4 累計進汞量和壓力的關系曲線Fig.4 Relationship between cumulative mercury volume and pressure

由圖4中可清楚地看出，化學注漿固結砂的累積進汞曲線與壓力曲線均呈現型變化，可分為4個階段：①緩慢進汞階段，壓力范圍為0～0.01 MPa，曲線近似重合，此階段由于壓力比較小，壓入汞的孔隙是最大的，說明此階段的孔在所有樣品中均存在；②加速進汞階段，壓力為0.01～0.30 MPa，此階段距離劈裂脈不同距離的樣品發(fā)生明顯的分離，距離越遠，曲線的斜率也大，增速也就越快，說明不同樣品的孔隙類型在此階段有明顯的差別；③減速進汞階段，壓力為0.3～10.0 MPa，曲線呈現比較明顯的上升趨勢；④停滯進汞階段，壓力為≥10 MPa，壓力大于10 MPa后，曲線均為水平，說明孔隙已經處于飽和狀態(tài)。

各個試樣的退汞率曲線如圖5所示，退汞率為52.62%～99.46%，半開放孔居多，孔隙間的連通性差，說明注漿可以明顯增強松散土層的抗?jié)B性。

圖5 退汞率與距離的關系曲線Fig.5 Relationship between mercury ejection rate and distance

表2列出了距離漿液主劈裂脈不同距離的孔隙直徑分布情況，其中超大孔、大孔、中孔、過渡孔、微孔的界限分類依據參考文獻[17]中提出的分類方法。

表2 化學注漿固砂體孔徑分布結果Table 2 Pore size distribution of chemically grouted sand

隨著漿液滲透距離的增加，大孔和中孔的孔隙體積明顯減少，過渡孔和微孔的孔隙體積沒有明顯變化，超大孔的孔隙體積明顯增加?？梢姖{液在滲透的過程中優(yōu)先充填大孔和中孔，過渡孔和微孔基本沒有充填。距離劈裂脈的距離為4 cm時，超大孔的孔隙體積最大，而大孔、中孔、過渡孔、微孔的孔隙體積較小。

2.2 3D-XRM試驗

采用德國卡爾蔡司(Carl Zeiss)的高分辨三維X射線顯微成像系統(tǒng)(3D-XRM)，其原理是從陰極發(fā)射的電子束在轟擊陽極靶材鎢后產生寬頻譜X射線；X射線穿過旋轉樣品，在不同的角度暫停并由接收器采集二維的投影圖像；投影圖像通過三維分析軟件被組合在一起后形成三維重構體。蔡司三維X射線顯微鏡的工作原理，如圖6所示。

用于3D-XRM的取樣位置如圖7中箭頭所示，在距離劈裂脈一側通過水鉆鉆取直徑2.5 cm的圓柱狀樣品，用于三維X射線掃描，獲取斷層切片數據，在通過MIMICS軟件完成三維重構。

1—探測器；2—光學放大鏡；3—閃爍器；4—樣品；5—光源圖6 蔡司三維X射線顯微鏡的工作原理Fig.6 Zeiss 3D-XRM working principle

圖7 3D-XRM取樣位置Fig.7 Sampling position of 3D-XRM

由于X射線穿越不同密度屬性介質時，其衰減程度不一致，可以采集到不同灰度范圍的圖像。MIMICS通過不同閾值選擇對導入的灰度圖像進行圖像分割，本文就基于此來構建化學注漿固砂體的三維孔隙模型，處理界面如圖8所示。

圖8 處理界面Fig.8 Processing interface

圖9為經過圖像分割后提取到的漿液固結體內部的孔隙、漿液與砂顆粒的特征圖像。由圖9a可看出，劈裂脈內部的漿液在向兩側滲透擴散的過程中，靠近劈裂脈的地方，漿液的充填率較高，孔隙分布稀疏，抗?jié)B加固效果較好；遠離劈裂脈的地方，漿液充填率較低，孔隙分布較多，且孔隙的尺寸差異較大，連通性較好，抗?jié)B加固效果較差。圖9b為提取到的漿液骨架形態(tài)特征，從圖9b中可看出，靠近劈裂脈的地方漿液充填率高，骨架完整，遠離劈裂脈的位置，漿液分布比較稀疏，骨架不完整。圖9c為提取到的砂顆粒的三維圖像。

圖9 圖片分割結果Fig.9 Results of image segmentation

筆者未對其進行深入分析，只限于定性描述，進一步分析漿液滲透擴散半徑上孔隙的連通性、砂顆粒的排布方式等，對從微觀上解釋漿液的擴散機理很有意義。

2.3 滲透試驗結果與分析

采用SLB-1型三軸剪切滲透儀測試注漿固結砂樣的滲透系數，SLB-1型三軸剪切滲透儀由3個模塊組成，分別為壓力控制模塊、測試模塊及數據存儲模塊，如圖10所示。該三軸儀的軸向壓力控制范圍為0～20 kN，圍壓與反壓的控制范圍均為0～1.99 MPa，測試精度為±1%，可以進行UU、CU、CD三軸測試及滲透試驗。

1—軸壓控制器；2—圍壓控制器；3—反壓控制器一； 4—反壓控制器二；5—頂梁；6—位移傳感器； 7—三軸壓力室；8—試樣；9—升降機；10—電腦圖10 SLB-1型三軸剪切滲透試驗儀系統(tǒng)組成Fig.10 Composition principle of model SLB-1

試樣滲透系數主要取決于孔隙度，及內部孔隙的幾何性質，包括尺寸、形狀、方向、連通性等。經典的Carman-Kozeny模型認為滲透系數與孔隙度4呈正相關，其表達式為

(2)

式中：k為滲透系數；c為Carman-Kozeny模型常數；φ為孔隙度。

采用SLB-1型三軸剪切滲透試驗儀，測試采用的圍壓為200 kPa，軸壓與反壓一為0，反壓二為20 kPa，剪切速率為0.8 mm/min，距離劈裂脈不同距離試樣的滲透系數測試結果見表3。

表3 化學注漿固砂體試樣滲透系數Table 3 Permeability coefficient of chemically grouted sand

從表3中可以清楚地看出，隨著漿液滲透擴散距離的增加，滲透系數不斷增大，且漿液滲透擴散距離在2.5 cm左右時，滲透系數陡然增加，與漿液對孔隙的充填情況密切相關。經過測試，密度為1.60 g/cm3的純砂樣的滲透系數為2.35×10-3cm/s，得到的化學注漿固砂樣滲透系數的平均值為7.23×10-6cm/s?？梢娀瘜W注漿可以明顯增強其抗?jié)B性能，減小孔隙度及孔隙間的連通性能。

2.4 力學試驗結果與分析

注入化學漿液后，砂樣的滲透系數必將發(fā)生明顯改變。普氏系數分級法[18](表4)是以巖石的加固系數進行分類的方法，被廣泛應用在巷道支護、巖體開挖、定向爆破等巖土工程領域，其計算公式為

f=Rc/10

(3)

式中：f為普氏系數；Rc為單軸抗壓強度。

表4 普氏系數分級方法[18]Table 4 Protodyakonov coefficient scale[18]

3 結 論

1)累積進汞曲線與壓力曲線均呈現S型變化，可分為4個階段，緩慢進汞階段(0～0.01 MPa)、加速進汞階段(0.01～0.30 MPa)、減速進汞階段(0.3～10 MPa)、停滯進汞階段(≥10 MPa)。

2)退汞率為52.62%～99.46%，半開放孔居多，孔隙間的連通性差，說明注漿可以明顯增強松散土層的抗?jié)B性。

3)劈裂脈內部的漿液在向兩側滲透擴散的過程中，靠近劈裂脈的地方，漿液的充填率較高，孔隙分布稀疏，抗?jié)B加固效果較好；遠離劈裂脈的地方，漿液充填率較低，孔隙分布較多，且孔隙的尺寸差異較大，連通性較好，抗?jié)B加固效果較差。

4)化學注漿固砂樣滲透系數的平均值為7.23×10-6cm/s?？梢娀瘜W注漿可以明顯增強其抗?jié)B性能，減小孔隙度及孔隙間的連通性能。

5)依據巖石的普氏系數分級方法，化學注漿固砂樣可以達到堅固的狀態(tài)，說明化學注漿后，松散砂樣的堅硬程度明顯改善，可以達到很好的固砂減滲效果。