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        固體廢物中丙烯酰胺測(cè)定方法的改進(jìn)及驗(yàn)證

        2021-08-05 09:37:56

        趙 霞

        江蘇中聚檢測(cè)服務(wù)有限公司 江蘇 鹽城 224007

        《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 毒性物質(zhì)含量鑒別》GB5085.6―2007中丙烯酰胺測(cè)定以飽和溴水進(jìn)行溴化反應(yīng)后,經(jīng)氣相色譜法(電子捕獲檢測(cè)器)檢測(cè)。前處理過(guò)程中,所用的溴屬于國(guó)家管制化學(xué)品,溴易揮發(fā),腐蝕性強(qiáng),取用困難、整個(gè)前處理過(guò)程操作復(fù)雜。為改進(jìn)前處理過(guò)程的可操作性,運(yùn)用溴酸鉀和溴化鉀在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)將溴元素轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì),溴單質(zhì)再與丙烯酰胺發(fā)生加成反應(yīng)生成2.3―二溴丙酰胺通過(guò)帶有ECD檢測(cè)器氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。

        溴酸鉀和溴化鉀的反應(yīng)方程式:KBr O3+KBr+H2SO4==K2SO4+Br2+H2O。

        1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

        1.1 設(shè)備與材料 PE Clurace 580氣相色譜儀,配電子捕獲檢測(cè)器;調(diào)速振蕩器HY―8;ANPEL氮吹濃縮儀;中佳IONRIA離心機(jī);色譜柱1:Elite―WAX 30m×0.25mm×0.5μm;丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L,o2si);2.3―二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L,o2si);乙酸乙酯;溴化鉀;無(wú)水硫酸鈉;硫酸溶液(3mol/L);溴酸鉀(0.1mol/L);硫代硫酸鈉(1.0mol/L)。

        1.2 色譜條件 進(jìn)樣口溫度:250℃;分流比10:1;柱流速:1.5ml/min;柱箱溫度:初始溫度170℃保持15min,再以20℃/min升至230℃,保持6min;ECD檢測(cè)器溫度:300℃。

        1.3 樣品的制備 稱取固廢樣品10g于碘量瓶中,加入100ml的純水,密封,振蕩離心。量取50.0ml上清液,置于碘量瓶中,加入3.0ml硫酸溶液,混勻,4℃下放置30min加入溴化鉀和溴酸鉀溶液混勻,4℃下放置2h。取出碘量瓶,邊振蕩邊逐滴加入硫代硫酸鈉溶液,直至溶液變成無(wú)色為止。向碘量瓶加入10g無(wú)水硫酸鈉,溶解后,將溶液移入125ml的分液漏斗內(nèi),加入10ml的乙酸乙酯進(jìn)行萃取,重復(fù)萃取2次,將有機(jī)相收集于100ml燒杯中。凈化后,氮吹濃縮定容至5ml。

        2 結(jié)果分析

        2.1 定性分析 移取1μl2,3―二溴丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入氣相色譜儀中測(cè)定,見(jiàn)圖1中色譜圖A。

        稱取樣品10g,加入一定量的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)處理衍生后,取1μl注入氣相色譜儀中測(cè)定,見(jiàn)圖1中色譜圖B。

        由圖1所示,圖A保留時(shí)間為11.6min的目標(biāo)物為2,3―二溴丙酰胺。圖B保留時(shí)間為11.6min可以認(rèn)定為目標(biāo)化合物。

        圖1

        2.2 工作曲線 取5只250ml碘量瓶,各加入50ml純水,分別加1μl,5μl,10μl,25μl,50μl丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.12),按照樣品制備步驟溴化、萃取、凈化干燥并濃縮定容至5ml。此時(shí)所得的5ml濃縮液中α,β―二溴丙酰胺的濃度為2μg/L,10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L。

        丙烯酰胺的峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,分別擬合三天的線性方程。第一天線性方程是Y=3837X―2418,相關(guān)系數(shù)為0.9997;第二天線性方程是Y=4087X―1252相關(guān)系數(shù)為0.9995;第三天線性方程是Y=3554X―2310,相關(guān)系數(shù)為0.9990。

        2.3 精密度及正確度

        表1 精密度及正確度

        在樣品中加入不同質(zhì)量的丙烯酰胺,對(duì)低、中、高濃度樣品平行測(cè)定6次計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及回收率,由表2可知,樣品平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%,樣品加標(biāo)的回收率在70%~130%。

        3 結(jié)論及實(shí)驗(yàn)注意點(diǎn)

        3.1 本文可以看出連續(xù)三天校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到0.999以上。

        3.2 利用溴酸鉀和溴化鉀在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)將溴元素轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì),可以代替溴水進(jìn)行衍生反應(yīng)。

        3.3 丙烯酰胺為極性化合物,且在水中溶解度較大,因此選擇水作為提取劑。

        3.4 水相分離推薦用離心方式,抽濾方式會(huì)使回收率降低,原因是濾膜對(duì)丙烯酰胺存在吸附的可能。

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