李一峰，于承斌，劉方鎮(zhèn)，王孝國，秦 簡，長海博文

(1.蘇州大學 沙鋼鋼鐵學院，江蘇 蘇州 215137；2蘇州大學 高性能金屬結構材料研究院，江蘇 蘇州 215137；3.山西農業(yè)大學 農業(yè)工程學院，山西 晉中 030800)

6×××系鋁合金具有密度低、塑性高、成形性好、陽極氧化性能好等優(yōu)點，尤其是經(jīng)陽極氧化處理后，材料表面光潔度高、金屬質感強，被廣泛地應用在3C電子產品等領域[1-2]。6×××系鋁合金通常采用半連續(xù)鑄造(direct chill casting,DC)方法制備，通過后續(xù)熱加工(擠壓、軋制等)成形工藝后再進行陽極氧化和著色等工藝來制備3C產品[3-6]。DC過程中鋁合金處于非平衡凝固過程，多數(shù)溶質原子，如Fe、Si、Mg等在枝晶間和初生α-Al晶界處形成Mg2Si和含鐵相等金屬間化合物[2]。6×××系鋁合金中最主要的含鐵相為樹枝狀α-Al(FeMn)Si和板狀β-AlFeSi[2]。由于β-AlFeSi粗大扁平的結構，服役時更易產生應力集中撕裂與鋁基體的界面結合，降低合金的延展性[7]。Mn的添加可以有效的促使β-AlFeSi轉變成α-Al(FeMn)Si。但α-Al(FeMn)Si的硬度遠高于鋁基體，在擠壓過程中常會造成表面的劃痕，降低后續(xù)陽極氧化的表面質量。而且α鐵相與鋁基體之間的電位差導致其陽極氧化后的表面質量下降[2]。因此，降低含鐵相的含量以及減小含鐵相尺寸，是提高產品表面光潔度的有效手段[2]。已有研究證明了凝固過程中的溫度梯度、晶粒長大速率、熔體冷卻速率、晶粒細化劑(grain refiner，GR)等都會影響含鐵相的析出[8-14]。目前最常用的是添加Al-Ti-B細化劑細化6×××系鋁合金晶粒，從而達到細化含鐵相的效果，但仍存在缺點，如在凝固過程中促進鋁合金晶粒形核的Al3Ti和TiB2極易發(fā)生團聚現(xiàn)象。這些相在變形過程中沿著變形方向分布并在后續(xù)的陽極氧化過程中造成腐蝕不均勻，進而形成“黑線”，降低合金表面質量[15-17]。因此，可通過在DC過程中添加電磁攪拌、超聲振動、強剪切工藝(melt conditioned direct chill，MC)等[18-20]來代替細化劑的添加，從而達到細化含鐵相的效果。

在H.T.Li[7]等人的研究中，添加質量分數(shù)為1%的Al-5Ti-B晶粒細化劑，6063鋁合金的晶粒尺寸達到170 μm±12 μm;而采用強剪切工藝得到的晶粒尺寸為185 μm±15 μm。兩種細化方式的晶粒細化效果接近，但仍可提升，然而對于細化含鐵相并未進行深入研究。對于強剪切工藝的優(yōu)點在文獻[18]中有所說明：通過強烈地剪切作用，凝固過程中固體顆粒破碎且分布均勻，增加了形核質點，降低晶粒及含鐵相尺寸；熔融金屬強烈地流動，使得合金成分分布均勻，溫度均勻，降低了成分偏析等傾向。因此，本試驗以6082鋁合金為研究對象，對比研究了添加細化劑與采用強剪切工藝對其晶粒尺寸及含鐵相尺寸的影響。

1 試驗方法

本試驗使用的結晶器直徑為150 mm，采用DC工藝制備了接近工業(yè)生產的6082鋁合金鑄錠；為了細化α-Al晶粒，在熔體中加入了質量分數(shù)為0.2%的Al-5Ti-B晶粒細化劑制備GR樣品；采用強剪切設備，在凝固過程中通過強烈剪切作用，在未添加Al-5Ti-B細化劑的情況下鑄造MC處理樣品。

三種條件試驗樣品均分別取自于距鑄錠中心二分之一半徑處的橫截面。將DC、GR、MC的試樣進行研磨拋光至鏡面，采用OLYMPUS GX53倒置式金相顯微鏡觀察其顯微組織。通過陽極覆膜觀察晶粒，陽極覆膜液為硫酸+磷酸+水(其體積比為38∶43∶19)，實時調節(jié)電壓以使電流保持在300 mA～400 mA,覆膜時間150 s,之后在偏振光下觀察試樣，采用Image-Pro Plus軟件統(tǒng)計并測得晶粒尺寸及其分布。采用PHENOM xl掃描電子顯微鏡(附帶能譜分析) 對三種試樣進行相分析，鑒定并放大2000倍觀察含鐵相，使用Image-Pro Plus軟件統(tǒng)計并測得鐵相含量及尺寸分布，每個試樣至少統(tǒng)計1000個含鐵相。

2 結果及分析

2.1 晶粒尺寸分布

圖1為三種工藝的陽極覆膜晶粒組織，三種鑄造工藝生產的6082鋁合金中的α-Al多為等軸晶。圖1a中DC工藝的晶粒尺寸明顯粗大且分布不均。圖1b為添加細化劑后的(GR)，其晶粒尺寸顯著降低。圖1c為采取強剪切后的(MC)，其細化效果略次于GR細化的。

圖1 不同工藝鑄造6082鋁合金試樣陽極覆膜晶粒組織觀察Fig.1 Observation on anodic coating grain structure of 6082 aluminum alloy ingot samples cast with different processes

圖2a為三種工藝生產的6082鋁合金鑄錠晶粒尺寸分布。隨著等效直徑(與α-Al晶粒投影面積相同的圓的面積)的增加，對應尺寸晶粒占比逐漸增多，當達到一定尺寸時，該晶粒尺寸占比達到最大，隨后逐漸下降。采用GR細化，當α-Al晶粒達到65 μm左右時，占比最多，多數(shù)晶粒均為細晶，細晶效果顯著；采用MC細化，α-Al晶粒達到100 μm時占比最多，細化效果略次于GR細化的；DC的鑄錠，當α-Al晶粒達到170 μm時所占比最大，晶粒粗大。圖3b為不同工藝制備鑄錠試樣的平均晶粒尺寸， DC制備的平均晶粒尺寸為196 μm；GR的為98 μm；MC的為136 μm。與DC工藝的相比較，GR的晶粒細化50%，MC的細化44%；采用GR與MC工藝的α-Al晶粒均得到大幅度的細化，且采用GR工藝的細化效果最佳。

圖2 不同工藝鑄錠的晶粒尺寸Fig.2 Grain sizes of 6082 aluminum alloy ingots cast with different processes

2.2 顯微組織

如圖3所示，黑色細長相為Mg2Si(黑色箭頭所指)，灰色不規(guī)則相為含鐵相(紅色箭頭所示)。DC制備的試樣含鐵相多為粗大板條狀或漢字狀，且為連續(xù)分布；添加GR的試樣含鐵相沿α-Al晶界分布，多為連續(xù)細長條狀；經(jīng)強剪切加工，含鐵相破碎，尺寸減小，分布均勻。

圖3 不同工藝制備的鑄錠試樣的顯微組織Fig.3 Microstructure of ingot samples cast with different processes

2.3 含鐵相的確定與尺寸統(tǒng)計

圖4為不同工藝制備的6082鋁合金的SEM-BSE圖(圖中亮白色相即為含鐵相)經(jīng)EDS分析，白圈內含鐵相為α-AlFeMnSi，如圖4d所示；黑圈內含鐵相為β-AlFeSi，如圖4e所示。

圖4 不同工藝鑄錠試樣SEM-EDS圖Fig.4 SEM-EDS of ingot samples cast with different processes

經(jīng)統(tǒng)計，三種不同工藝的含鐵相面積占比均為1.1%±0.1%，其中DC、GR的含鐵相面積占比為1.1%，MC為1.0%，含鐵相含量保持恒定。圖5a為三種不同含鐵相尺寸分布圖。圖5a中，隨著含鐵相等效直徑的增大，相應尺寸的含鐵相占比逐漸增多，當達到1.5 μm左右時，三種工藝制備的6082鋁合金的含鐵相占比均達到最大，其中添加GR的小尺寸含鐵相最多，采用MC的次之，DC的小尺寸含鐵相含量最低；再隨著含鐵相等效直徑的增加，對應尺寸的含鐵相逐漸減少；含鐵相等效直徑分布集中在0～2.5 μm，在該范圍內，DC的含鐵相占比為76.4%，添加GR的占比為97.3%，采用MC的占比為85%；添加GR對含鐵相的細化效果最佳，采用MC工藝也可大幅度地減小含鐵相尺寸。圖5b為平均晶粒尺寸與含鐵相尺寸。由圖5b可知，隨著平均晶粒尺寸地減小，平均含鐵相尺寸也得到相應地減小，且平均晶粒尺寸減小得越多，相應含鐵相尺寸也減小得越多。

圖5 不同工藝制備的6082鋁合金的鑄錠中含鐵相與晶粒尺寸Fig.5 Fe bearing phase and grain size of 6082 aluminum alloy ingots with different processes

無論是通過添加Al-Ti-B細化劑還是采用強剪切工藝細化晶粒都并不能減少含鐵相的析出，但可以有效地減小含鐵相尺寸，從而降低粗大含鐵相的不利影響，在后續(xù)的擠壓和陽極氧化過程中可有效地提高產品表面質量。雖然Al-Ti-B可以有效地降低二者但是其中的TiB2嚴重影響后續(xù)的加工成形性能，易在產品表面產生缺陷；采用MC細化效果雖不如添加Al-Ti-B的，但仍是減小晶粒和含鐵相尺寸的有效手段，且未引入TiB2,減小了產品表面缺陷的產生，為后續(xù)的擠壓和陽極氧化后的產品表面質量提供了保障。

3 結 論

1)6082鋁合金中的含鐵相主要是α-AlFeMnSi和β-AlFeSi。

2)通過細化晶粒的方式可有效地細化含鐵相尺寸。

3)含鐵相的析出量恒定，均為1.1%±0.1%，不受晶粒細化方式的影響。

4)采用MC細化對晶粒和含鐵相尺寸的細化效果不如添加GR的，但卻遠優(yōu)于DC的，而且避免了TiB2的引入。后續(xù)可對MC具體工藝進行調整研究，使其對晶粒和含鐵相的細化效果達到甚至超過添加GR工藝的，市場前景廣闊。