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        胺液凈化系統(tǒng)在胺液再生裝置的應(yīng)用

        2021-08-05 08:26:48劉健孫克文
        遼寧化工 2021年7期

        劉健,孫克文

        (中國石油化工股份有限公司濟(jì)南分公司,山東 濟(jì)南 250000)

        醇胺法是目前各大煉廠液化氣、干氣、高低分氣等含H2S 介質(zhì)最常用的脫硫方法。而N-甲基二乙醇胺(MDEA)作為醇胺法的代表,具有選擇性高、腐蝕低、不易降解、節(jié)能效果顯著、價(jià)格低廉等諸多優(yōu)點(diǎn)[1-2]。N-甲基二乙醇胺是一種弱堿,堿性隨溫度升高而降低,在低溫時(shí)(20~40 ℃)弱堿性的N-甲基二乙醇胺能與H2S 結(jié)合生成胺鹽,在較高溫度下(105 ℃以上)胺鹽能分解成H2S 和N-甲基二乙醇胺,從而實(shí)現(xiàn)介質(zhì)的脫硫凈化和胺液的循環(huán)使用。

        中國石油化工股份有限公司濟(jì)南分公司(以下簡稱濟(jì)南煉化)胺液再生裝置處理能力為150 t·h-1,除為200 kt·a-1干氣和500 kt·a-1液化氣脫硫裝置提供胺液外,還承擔(dān)焦化干氣、加氫循環(huán)氫和丙烷脫硫胺液的集中再生任務(wù)。該裝置的基本流程為各脫硫塔產(chǎn)生的富胺液首先經(jīng)混合后進(jìn)入一級胺液換熱器,溫度由45 ℃被加熱至60 ℃左右,然后進(jìn)入閃蒸罐閃蒸出所攜帶的烴類氣體。閃蒸后的胺液進(jìn)入二級胺液換熱器,經(jīng)換熱升溫至90 ℃后進(jìn)入再生塔再生。再生塔頂部出來的酸性氣經(jīng)循環(huán)水冷凝器冷卻至40 ℃以下后,進(jìn)入酸水罐進(jìn)行氣水分離,酸性氣送至硫磺回收裝置,酸性水經(jīng)泵回流至塔頂。塔底再生后的貧胺液經(jīng)二級、一級胺液換熱器和循環(huán)水冷卻器冷卻至45 ℃以下進(jìn)入貧胺液罐,經(jīng)貧胺液泵輸送至各脫硫塔循環(huán)使用,流程圖如圖1所示。

        圖1 胺液再生裝置流程示意圖

        1 裝置運(yùn)行出現(xiàn)的問題及原因分析

        1.1 裝置運(yùn)行出現(xiàn)的問題

        1.1.1 綜合能耗增高

        該胺液再生裝置長周期運(yùn)行后,首先出現(xiàn)的問題是一、二級胺液換熱器換熱效率下降,富胺液進(jìn)塔溫度逐漸下降,不能達(dá)到設(shè)計(jì)要求的90 ℃以上,再生塔再生效果變差,貧胺液中H2S 含量超標(biāo)。為保證貧胺液質(zhì)量合格,蒸汽單耗不斷提高,由最初70 kg·t-1(注:kg 蒸汽/t 胺液)逐漸升高至95 kg·t-1,造成了蒸汽的大量消耗。另外貧胺液進(jìn)罐溫度逐漸升高,最高溫度達(dá)到48 ℃,為保證貧胺液溫度低于40 ℃,循環(huán)水換熱器的循環(huán)水用量不斷升高,使裝置綜合能耗進(jìn)一步提高。

        1.1.2 裝置生產(chǎn)異常波動

        裝置運(yùn)行過程中胺液再生塔和液化氣脫硫塔出現(xiàn)負(fù)荷下降現(xiàn)象,特別是催化液化氣脫硫塔積液嚴(yán)重,液化氣大量帶液。裝置運(yùn)行后期胺液再生塔發(fā)生液泛沖塔現(xiàn)象,酸水回流罐液位快速上漲,酸性氣流量大幅波動,需定期加入消泡劑才能穩(wěn)定生產(chǎn)。不僅對再生裝置的安全生產(chǎn)造成重大不良影響,也嚴(yán)重威脅硫磺回收裝置的安全平穩(wěn)運(yùn)行,輕則影響制硫爐配風(fēng),使硫磺尾氣SO2含量超標(biāo),重則酸性氣帶液進(jìn)入制硫爐,導(dǎo)致爐膛熄火、炸膛,硫磺回收裝置非計(jì)劃停工。另外裝置也陸續(xù)出現(xiàn)了管線腐蝕泄漏,酸水回流泵入口堵塞的情況。

        1.2 原因分析

        1.2.1 胺液中懸浮物和熱穩(wěn)定鹽含量高

        通過采樣發(fā)現(xiàn)貧胺液顏色變深,含有大量懸浮物、油狀物和泡沫。對胺液進(jìn)行分析,結(jié)果如表1所示。分析結(jié)果表明胺液中熱穩(wěn)定鹽HSS(Heat Stable Salts)含量最高達(dá)到4.94%,懸浮物高達(dá)230 mg·L-1,胺液品質(zhì)持續(xù)惡化。

        表1 胺液中熱穩(wěn)定鹽和懸浮物含量

        經(jīng)分析認(rèn)為,胺液中雜質(zhì)含量高的主要原因有兩個(gè)。一是胺液在吸收各干氣和液化氣(特別是焦化干氣和液化氣)中H2S 的同時(shí),也夾帶了其中的焦粉、催化劑、凝縮油和其他機(jī)械雜質(zhì),以及胺液中硫化氫和游離水共存下的Fe-H2S-H2O 體系電化學(xué)腐蝕產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物在系統(tǒng)中不斷積累,形成大量懸浮物[3]。二是在胺液在長期循環(huán)使用中,會發(fā)生氧化降解,產(chǎn)生一系列如甲酸根、乙酸根、硫酸根和硫代硫酸根等有機(jī)或無機(jī)陰離子,與胺液中的鈉離子、鐵離子、鈣離子、鎂離子等陽離子形成無法通過加熱等方式去除的鹽,通常被稱為熱穩(wěn)定鹽(HSS)。系統(tǒng)中大量的懸浮物和熱穩(wěn)定鹽使胺液降解速率加快,易造成胺液發(fā)泡,使脫硫和再生效果變差、能耗升高,同時(shí)引發(fā)設(shè)備腐蝕、換熱器結(jié)垢阻塞、再生塔和脫硫塔沖塔積液的問題[4-6]。尤其是胺液中的副產(chǎn)物熱穩(wěn)定態(tài)鹽,對貧胺液質(zhì)量控制、裝置的平穩(wěn)運(yùn)行和設(shè)備腐蝕危害尤其嚴(yán)重[7]。

        1.2.2 富胺液帶油

        生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)富胺液出現(xiàn)帶油現(xiàn)象,閃蒸罐需定期撇油,酸水回流罐玻璃板也出現(xiàn)油水分層現(xiàn)象。因富胺液帶油進(jìn)入再生塔,導(dǎo)致再生塔氣相負(fù)荷偏高。油中輕組分隨酸性氣進(jìn)硫磺回收裝置,重組分冷凝后回流至塔內(nèi),在塔內(nèi)聚集。大量的重油在塔內(nèi)形成氣阻,當(dāng)壓差升高后易引發(fā)再生塔發(fā)生泛液沖塔現(xiàn)象[8]。

        2 胺液凈化系統(tǒng)

        為了解決上述問題,保證胺液再生裝置貧胺液質(zhì)量和裝置的長周期穩(wěn)定運(yùn)行,胺液再生裝置新增胺液凈化系統(tǒng),通過連續(xù)脫除胺液中的懸浮物和熱穩(wěn)態(tài)鹽等雜質(zhì),保持胺液系統(tǒng)清潔。

        2.1 凈化原理

        該胺液凈化系統(tǒng)包括過濾和高效離子交換兩個(gè)單元,過濾單元由兩組袋式過濾器(濾袋規(guī)格分別為50μm、10μm)和一組活性炭過濾器組成,過濾吸收胺液中的懸浮物和凝縮油等雜質(zhì)。高效離子交換單元采用EliteRUTM陰離子交換樹脂,其原理為當(dāng)含熱穩(wěn)鹽的貧胺液通過陰離子交換樹脂時(shí),以O(shè)H-交換熱穩(wěn)鹽中的陰離子(如硫代硫酸根、硫氰酸根、硫酸根、甲酸根、乙酸根、羥基乙酸根等),通過除去胺液中的熱穩(wěn)態(tài)鹽陰離子,還原溶劑胺,達(dá)到胺液凈化的目的[9-10]。當(dāng)樹脂完全被轉(zhuǎn)換時(shí),用NaOH 溶液通過樹脂床,樹脂上的陰離子又被OH-取代,熱穩(wěn)態(tài)鹽陰離子從樹脂上脫附從而得到再生,再生后的樹脂循環(huán)使用。

        2.2 凈化過程

        胺液凈化系統(tǒng)工藝條件如表2所示,工藝流程為由貧胺液泵出口引出貧胺液,經(jīng)過過濾單元的一級袋式過濾(50μm)-活性炭過濾—二級袋式過濾(10 μm)過濾后,進(jìn)入高效離子交換單元,凈化后的胺液返回貧胺液罐,如圖2所示。

        圖2 胺液凈化流程圖

        表2 胺液凈化系統(tǒng)工藝條件

        過濾單元通過監(jiān)控過濾器進(jìn)出口壓差(設(shè)計(jì)不大于0.2 MPa)更換濾袋或活性炭。離子交換單元胺液凈化過程為胺液凈化回收—樹脂再生—床層沖洗的循環(huán)過程,每個(gè)循環(huán)周期大約為12 min,凈化胺液500 L,當(dāng)1 個(gè)循環(huán)結(jié)束后,間隔1 h 后繼續(xù)運(yùn)行,每天累計(jì)運(yùn)行20 個(gè)循環(huán),累計(jì)凈化胺液10 t。

        3 胺液凈化效果

        3.1 再生裝置的運(yùn)行

        經(jīng)過胺液凈化系統(tǒng)的長周期運(yùn)行,胺液再生裝置運(yùn)行狀態(tài)得到明顯好轉(zhuǎn),管線腐蝕泄漏和酸水回流泵入口堵塞的問題基本消除。在未加消泡劑的情況下,再生塔和脫硫塔沖塔現(xiàn)象沒有再次發(fā)生。如表3所示,胺液凈化一個(gè)月后的消泡時(shí)間由凈化前的平均95 s 降至60 s,胺液凈化效果明顯。

        表3 胺液消泡時(shí)間對比

        3.2 胺液懸浮物和熱穩(wěn)態(tài)鹽含量

        過濾單元濾袋更換頻次最初每周更換3 次,現(xiàn)已穩(wěn)定在每月1 次。胺液凈化完后,顏色已經(jīng)變成淺黃色,并且透亮,無可見雜質(zhì),胺液外觀品質(zhì)明顯改善。由圖3 采樣分析結(jié)果可以看出,胺液中懸浮物濃度持續(xù)下降,由最高的230 mg·L-1降至50 mg·L-1以下。熱穩(wěn)定鹽含量逐漸降低,由最高4.94%,現(xiàn)基本穩(wěn)定在1.0%以下,胺液品質(zhì)持續(xù)好轉(zhuǎn)。

        圖3 貧胺液中懸浮物和熱穩(wěn)態(tài)鹽含量

        3.3 胺液再生塔蒸汽單耗

        根據(jù)工藝標(biāo)準(zhǔn)要求,胺液中MDEA 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%~30%,再生后的貧胺液H2S 質(zhì)量濃度≤4 g·L-1。為保證貧胺液質(zhì)量合格,未凈化前蒸汽單耗平均為95 kg·t-1。經(jīng)凈化過濾處理后,換熱器的換熱效率明顯提高,富胺液進(jìn)塔溫度升至95~100 ℃,蒸汽單耗逐漸下降,現(xiàn)穩(wěn)定在的75 kg·t-1左右,節(jié)約大量蒸汽。循環(huán)水換熱器的冷卻效果明顯改善,貧胺液進(jìn)罐溫度高的問題得到有效緩解,循環(huán)水用量降低,裝置綜合能耗顯著下降。

        圖4 凈化后胺液蒸汽單耗

        3.4 胺液損耗

        胺液凈化前,主要通過置換新胺液保證系統(tǒng)胺液濃度、吸收效果和裝置平穩(wěn)運(yùn)行,每年需補(bǔ)充新胺液35 t。凈化后系統(tǒng)中懸浮物和熱穩(wěn)定鹽含量較低,降低了胺液的降解速率,裝置運(yùn)行平穩(wěn),胺液再生和吸收效果良好。系統(tǒng)每年補(bǔ)充的新胺液減少至22 t,節(jié)約新鮮胺液13 t,取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

        4 結(jié)論

        濟(jì)南煉化胺液凈化系統(tǒng)的應(yīng)用,使胺液品質(zhì)明顯改善。貧胺液外觀淺黃透亮,無可見雜質(zhì),消泡時(shí)間降至60 s 左右,其中懸浮物控制在50 mg·L-1左右,熱穩(wěn)定鹽(HSS)含量穩(wěn)定在1%以下,取得了良好的凈化效果。有效抑制了胺液發(fā)泡和裝置腐蝕,解決了再生塔和脫硫塔沖塔問題,減輕了換熱器和塔盤的阻塞,使胺液再生蒸汽單耗降至75 kg·t-1左右,每年節(jié)約胺液13 t,取得了良好的節(jié)能效果和經(jīng)濟(jì)效益,保證了裝置的長周期平穩(wěn)運(yùn)行。

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