李亞楠 李鵬飛 陳利軍

（天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司）

石油、 化工工藝樣品中通常都含有大小不一、極易堵塞在線分析系統(tǒng)樣品傳輸管線和樣品預(yù)處理中過濾網(wǎng)的固體顆粒物，常規(guī)顆粒物過濾器的過濾網(wǎng)極易被顆粒物堵塞，一旦堵塞，在線分析儀將取不到反映真實(shí)工藝狀況的樣品，造成分析結(jié)果失真。 在線分析儀的檢測(cè)分析數(shù)據(jù)是指導(dǎo)石油化工工藝裝置安全、穩(wěn)定、高效運(yùn)行的重要參數(shù)。 為使在線分析儀可靠運(yùn)行，保證檢測(cè)分析結(jié)果及時(shí)、準(zhǔn)確，需要?jiǎng)?chuàng)新過濾器的結(jié)構(gòu)和機(jī)理，研究新型過濾器的設(shè)計(jì)應(yīng)用方案，提高石油化工在線分析系統(tǒng)中樣品預(yù)處理過濾顆粒物的效果和可靠性，使之既能有效過濾掉石油化工工藝樣品中的顆粒物，又能確保在線分析儀長(zhǎng)周期穩(wěn)定、可靠運(yùn)行。

1 顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1.1 技術(shù)方案

由于石油化工工藝樣品中顆粒物大小不一，極易堵塞樣品傳輸管線和過濾網(wǎng)，導(dǎo)致樣品傳輸中斷，在線分析儀將取不到真實(shí)的樣品，造成分析結(jié)果失真， 對(duì)工藝裝置的安全運(yùn)行造成隱患。針對(duì)該技術(shù)難題，對(duì)石油化工工藝樣品中的顆粒物的過濾采用兩級(jí)自清洗過濾方案，一級(jí)過濾大型顆粒，二級(jí)過濾小型顆粒，兩級(jí)過濾的顆粒物都隨工藝物流自動(dòng)返回工藝管道，既消除顆粒物堵塞傳輸管線和過濾芯的隱患，又能確保在線分析儀長(zhǎng)周期穩(wěn)定、可靠運(yùn)行，還將人工維護(hù)量減到最小。

1.2 技術(shù)路線

顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)由一級(jí)在線自清洗旁通過濾器和二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器兩部分組成。 一級(jí)在線自清洗旁通過濾器過濾樣品中粒徑為100μm 以上的顆粒物，二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器過濾樣品中粒徑為5～100μm 的顆粒物。兩級(jí)過濾后的顆粒物都在樣品旁通回路流量的清洗下返回低壓管道，進(jìn)入在線分析儀樣品中的顆粒物粒徑不大于5μm。

1.3 顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)設(shè)計(jì)

1.3.1 一級(jí)在線自清洗旁通過濾器設(shè)計(jì)

一級(jí)在線自清洗旁通過濾器主要由殼體和濾芯組成，殼體和濾芯材料都是316SS。濾芯設(shè)計(jì)為圓筒狀（圖1）［1］，由保護(hù)層、控制層、分流層和加強(qiáng)層（2 層）共5 層構(gòu)成，不銹鋼網(wǎng)經(jīng)高壓疊加、真空高溫?zé)Y(jié)而成，其網(wǎng)孔形狀穩(wěn)定，孔隙尺寸均勻，過濾精度高；流體滲透性好，流通能力大，阻損?。豢椎拦饣?jiǎn)單，特別易于清洗再生；性能穩(wěn)定可靠，適用于連續(xù)操作過程；強(qiáng)度高、剛性大、材料范圍寬、耐高溫、抗腐蝕；絲網(wǎng)不脫落。 濾芯與殼體聯(lián)接端蓋形成一個(gè)整體， 其材料為316SS，過濾精度100μm，濾芯端蓋與殼體通過焊接聯(lián)接，可實(shí)現(xiàn)-200～650℃樣品的連續(xù)過濾。 附著在濾芯內(nèi)壁、粒徑大于100μm 的顆粒物通過樣品的自流被帶走，起到自清洗過濾的作用，同時(shí)采用具有逆流清洗效果的表層過濾結(jié)構(gòu)。 濾芯與殼體組裝結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

圖1 一級(jí)過濾器濾芯與殼體組裝結(jié)構(gòu)

1.3.2 二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器設(shè)計(jì)

二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器的主要作用是減少對(duì)樣品的預(yù)處理和對(duì)在線分析儀的維護(hù)。 二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器使用過濾芯對(duì)樣品中的顆粒物進(jìn)行表面過濾。 樣品在二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器旁路的切線入口產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)離心動(dòng)作，使停留在濾芯上的顆粒離開，隨旁通樣品離開二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器。 過濾器內(nèi)部體積小，因此樣品滯后時(shí)間小。

二級(jí)在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾器主要由旋轉(zhuǎn)離心體、上蓋、下蓋、密封圈及過濾膜［2］等組成。 旋轉(zhuǎn)離心體、上蓋和下蓋的材料為316SS。 密封圈采用標(biāo)準(zhǔn)件，材料為聚四氟乙烯。 過濾膜選用耐腐蝕的聚四氟乙烯和316SS 材料， 用于過濾粒徑為5～100μm 的顆粒物。 在含有微量極性分子無歧視轉(zhuǎn)移的應(yīng)用中使用PTFE 材料過濾膜，在200℃以上的高溫樣品應(yīng)用中使用316SS 材料過濾膜。

濾芯與本體組裝結(jié)構(gòu)如圖2 所示。

圖2 二級(jí)過濾器濾芯與本體組裝結(jié)構(gòu)

1.3.3 新型顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)

新型顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)實(shí)物和結(jié)構(gòu)如圖3 所示。

圖3 新型顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)實(shí)物和結(jié)構(gòu)

2 新型顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)設(shè)計(jì)驗(yàn)證

對(duì)比氣體和液體樣品，去除和自清洗液體樣品中顆粒物的難度更大，筆者就以液體樣品為例進(jìn)行顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)的設(shè)計(jì)驗(yàn)證。

2.1 驗(yàn)證要求

顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)采用兩級(jí)過濾結(jié)構(gòu)，一級(jí)過濾粒徑在100μm 以上顆粒， 二級(jí)過濾粒徑在5～100μm 的顆粒。 當(dāng)富含顆粒物的樣品經(jīng)過該兩級(jí)過濾器后， 樣品中無粒徑大于5μm 的顆粒物存留。

2.2 驗(yàn)證方案

將30L 含有顆粒物的懸濁液廢水盛在一容器中，混合均勻。 將一臺(tái)離心泵串接在顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)中，過濾系統(tǒng)中大回路的入口和出口均放置于上述容器中， 回路入口置于較深位置，回路出口置于較淺位置（圖4）。通過泵的作用讓混合物循環(huán)流動(dòng)，用玻璃杯在過濾系統(tǒng)的出口取樣， 在實(shí)驗(yàn)室對(duì)取得的樣品進(jìn)行顆粒物含量規(guī)格測(cè)量， 若樣品中不含粒徑大于5μm 的顆粒物，即可證明該系統(tǒng)的過濾精度能達(dá)到5μm。 由于大氣和管路中也會(huì)存在5μm 浮塵或顆粒物，在取樣前先運(yùn)行15min， 以便沖洗管路中的浮塵等顆粒物，分別在15、30、45min 時(shí)取樣3 次，取樣玻璃杯需無塵，所以要做防塵處理，取樣后密封，防止外界浮塵進(jìn)入。

圖4 顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

2.3 驗(yàn)證儀器與設(shè)備

激光粒度分布儀。 Pamas/SBSS-C， 用于做5μm 粒徑分布測(cè)試。

電子顯微鏡。舜宇/ICX41M，5～6 000 倍，用于測(cè)量過濾后的樣品中含有的顆粒物的粒徑。

紅外光譜儀。 利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行分析和鑒定。 將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上， 某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。 用于對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行紅外或者顯微紅外分析。

離心泵。 用于使含有顆粒物的懸濁液廢水進(jìn)入過濾器循環(huán)系統(tǒng)。

2.4 顆粒物分析

采用激光粒度分布儀對(duì)容器中混合物進(jìn)行顆粒物狀態(tài)分析，制作5μm 粒徑分布圖。 制作過濾前容器混合物中的顆粒物主要粒徑大小與分布概圖，及過濾后A、B、C3 杯樣品中顆粒物主要粒徑大小與分布概圖。

采用紅外光譜儀，分別對(duì)A、B、C3 杯樣品進(jìn)行顆粒物成分分析，以確定顆粒物的類型。

2.5 驗(yàn)證評(píng)判

經(jīng)過儀器分析，A、B、C3 杯樣品中無顆粒物或顆粒物粒徑小于5μm，說明該顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)的過濾精度指標(biāo)為小于5μm。

3 顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)的應(yīng)用

顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)應(yīng)用于石油化工在線分析系統(tǒng)的樣品預(yù)處理中， 適用于0～50MPa、0～200℃的各類氣體和液體樣品。 通過應(yīng)用顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)，可為在線分析儀表提供僅含粒徑小于5μm 顆粒物的潔凈樣品，消除污染和堵塞在線分析儀表檢測(cè)器的隱患，同時(shí)將粒徑大于100μm 和粒徑為5～100μm 的顆粒物分兩級(jí)分別清洗過濾，將顆粒物通過一級(jí)旁通回路和二級(jí)旁通回路送回工藝管道，為在線分析系統(tǒng)長(zhǎng)周期穩(wěn)定、可靠運(yùn)行提供保障。

顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)于2019 年7 月應(yīng)用到上海賽科乙烯裝置工業(yè)色譜儀預(yù)處理的技改中。 技改前預(yù)處理使用的是聚結(jié)器，由于該取樣點(diǎn)的樣品中機(jī)械雜質(zhì)較多，聚結(jié)器雖然能過濾掉機(jī)械雜質(zhì)，但很容易堵塞濾芯，且附著在濾芯上，機(jī)械雜質(zhì)需要人工拆卸聚結(jié)器后去除， 維護(hù)量大。 技改后，使用的顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)能將附著在濾芯上的機(jī)械雜質(zhì)在樣品流的作用下帶離濾芯，返回工藝管道，既消除了濾芯堵塞的隱患，又將人工維護(hù)量減小到零。 改造后至今，顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)沒有發(fā)生過堵塞的情況，工業(yè)色譜儀分析系統(tǒng)運(yùn)行正常。

4 結(jié)束語

顆粒物自清洗過濾系統(tǒng)在石油化工等領(lǐng)域的在線分析系統(tǒng)中具有極為重要的作用，采用兩級(jí)過濾和自清洗兩種技術(shù)，兩級(jí)過濾技術(shù)中一級(jí)采用在線自清洗旁通過濾技術(shù)，二級(jí)采用在線旋轉(zhuǎn)離心式過濾技術(shù)，可有效提高過濾效率；采用大回流結(jié)構(gòu)，樣品流動(dòng)無阻礙，取樣迅速及時(shí)；部件集成度高， 進(jìn)一步縮短樣品分析的滯后時(shí)間。自清洗過濾技術(shù)可以使過濾、自清洗濾芯上的微小顆粒及其返回工藝管道的過程自動(dòng)進(jìn)行，不需要人為干預(yù)，實(shí)現(xiàn)過濾器自動(dòng)清洗功能，免人工維護(hù)，消除了濾芯堵塞的隱患，為色譜儀的長(zhǎng)周期穩(wěn)定、可靠運(yùn)行提供保障。