胡成燕

新疆兵團勘測設計院（集團）有限責任公司，中國·新疆 石河子 832000

1 引言

測試的目的是得到穩(wěn)定、準確、可靠的檢驗檢測數據，分析方法的證實也在其中起著極為重要的作用，分析方法的證實可以判斷分析結果的質量、可靠性和一致性，這是分析質量管理體系不可分割的一部分。

2 方法證實原理

方法原理：樣品吸入火焰后，被測元素成基態(tài)原子，對特征譜線產生吸收，在一定條件下，特征譜線的強度變化與被測元素的濃度成正比，將被測樣品吸光度與標準溶液吸光度相比較即可計算出其濃度。

3 方法的適用范圍

適用于城鎮(zhèn)污水中總銅的測定[1]。

4 標準文本

一是CJ/T 51——2018《城鎮(zhèn)污水水質標準檢驗方法》。

二是HJ/T 91《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》。

5 方法驗證場地

在理化室和光譜室。

6 方法驗證環(huán)境

理化室整潔、干燥、通風、無污染。

光譜室整潔、干燥、通風、無陽光直射、無污染，用電及溫濕度等都滿足，無其他氣體的影響。

7 方法驗證人員

現場采樣檢測為胡成燕、潘娜，具有考核認證的水質采樣上崗證。實驗室分析人員為胡成燕，持有原子吸收分析項目上崗證。方法驗證人員具備開展新項目的能力，見表1。

表1 參加驗證的人員情況登記表

8 儀器和設備

第一，火焰原子吸收分光光度計，具有背景校正功能[1]。

第二，銅空心陰極燈；一般實驗室常用儀器和常用玻璃器皿[1]。

第三，微波消解儀：配備有惰性塑膠材料的微波消解罐。

第四，離心分離機：帶有離心罐。

具體儀器和設備信息見表2。

表2 使用儀器情況登記表

9 試劑和材料

本次實驗中，使用試劑及溶劑的信息具體見表3。

表3 使用試劑及溶劑登記表

10 樣品的采集

根據HJ/T 91-2002《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》，用聚乙烯塑料瓶采集樣品[2]。采樣時先將聚乙烯塑料瓶潤洗3次。測定總銅的樣品采集時，1L水樣中加濃HNO310ml酸化，此樣品常溫下可保存14d。

11 實驗室分析

11.1 標準曲線的繪制

根據標準要求，配制6個含量分別為（0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00）mg/L的標準系列，測定吸光度。以銅標準樣品濃度（mg/L）為橫坐標，吸光度測量值為縱坐標，繪制標準曲線[1]。測定結果見表4。

表4 校準曲線的繪制

11.2 檢出限和最低檢出濃度

對檢出限4倍的水質樣品進行11次平行測定，測得MDL=0.01mg/L，最低檢出濃度為檢出限的4倍[2]，其結果見表5。

表5 方法檢出限、測定下限測試數據表

11.3 精密度

按照樣品分析步驟，連續(xù)7次測定質控樣品，結果見表6。

表6 精密度測試數據

11.4 正確度

第一，按照樣品分析步驟，連續(xù)7次測定有證標準物質/標準樣品，結果見表7。

表7 有證標準物質/標準樣品測試數據

續(xù)表

第二，對實際樣品的進行加標回收測定，其結果見表8[2]。

表8 實際樣品加標測試數據

續(xù)表

12 結語

本方法按照地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T 91相關規(guī)定進行樣品的采集，火焰原子吸收法測定。本機構在該方法申請前，按照方法要求對場地、環(huán)境、標準文本、人員、試劑和材料、儀器和設備、環(huán)境條件、樣品的采集和運輸保存、環(huán)境檢測（監(jiān)測）室分析、模擬報告等各環(huán)節(jié)進行驗證，驗證結果均滿足城鎮(zhèn)污水水質標準檢驗方法 CJ/T 51——2018的要求，具備該方法的檢測能力，具體見表9。

表9 標準方法驗證表