李曉曉

（山西杏花村汾酒廠股份有限公司，山西汾陽(yáng) 032205）

露酒中香源性物質(zhì)提取是指采用適當(dāng)?shù)娜軇┖徒龇椒ǎ瑥膭?dòng)植物等原料中浸出香源性物質(zhì)后形成浸出液的過(guò)程。傳統(tǒng)香源性物質(zhì)提取不同于天然化學(xué)藥物的制備，主要是提取原料中的總香源性物質(zhì)，不特別強(qiáng)調(diào)得到單一成分。因此浸出過(guò)程主要考慮被提取物料中總香源性物質(zhì)的浸出技術(shù)和工藝，其產(chǎn)品可以是液體、浸膏或固體等。

近年來(lái)，針對(duì)傳統(tǒng)香源性物質(zhì)提取工藝浸出能耗大、目的產(chǎn)物耗損大、雜質(zhì)多和效率低等問(wèn)題，傳統(tǒng)露酒行業(yè)在香源性物質(zhì)提取工藝方法與技術(shù)方面有了較大進(jìn)展，出現(xiàn)了一些新方法和新技術(shù)，如超聲波提取、微波輔助提取、超臨界流體萃取技術(shù)等。這些新方法和新技術(shù)的應(yīng)用對(duì)提高產(chǎn)品品質(zhì)、香源物質(zhì)的提取率，降低能耗和原材料消耗等有明顯的效果和優(yōu)勢(shì)，有廣闊的應(yīng)用前景。

露酒生產(chǎn)中采用的香源性物質(zhì)絕大多數(shù)為天然動(dòng)物和植物中的有效成分，天然動(dòng)植物所含成分復(fù)雜，大致可分為：有效成分、輔助成分、無(wú)效成分、組織物質(zhì)。露酒中所用的有效成分主要是指具有特殊色、香、味和一定保健功能的物質(zhì)，如生物堿、苷類、揮發(fā)油等。

1 露酒香源性物質(zhì)傳統(tǒng)提取方法

1.1 溶劑浸出法

溶劑浸出法劑包括浸漬法、煎煮法、滲漉法、回流提取法等。浸出過(guò)程是指溶劑進(jìn)入含香源性物質(zhì)的原料細(xì)胞組織，溶解或分散有效成分，使之成為浸出液的全部過(guò)程。在香源性物質(zhì)的浸出過(guò)程中，浸出條件如浸出溶劑pH、浸出溫度、浸出時(shí)間、操作壓力、溶劑用量與提取次數(shù)、原料與溶劑相對(duì)運(yùn)動(dòng)速率以及浸泡預(yù)處理等對(duì)香源物質(zhì)的提取效率和質(zhì)量都有較大影響。含有香源性物質(zhì)的原料經(jīng)溶劑浸提后得到的浸提液為粗水劑或酊劑，粗提液中含有較多雜質(zhì)，這些雜質(zhì)主要來(lái)源于提取所用原料和溶劑如乙醇、白酒等。這些雜質(zhì)將影響配制酒的質(zhì)量，如渾濁不清、外觀不美、苦澀味重、口味不佳及穩(wěn)定性差等。因此還需要對(duì)浸出液進(jìn)行精制，采用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)手段，通過(guò)沉淀反應(yīng)、吸附作用、透析、低溫凝絮、沉降等，將大部分雜質(zhì)除掉，以提高配制酒的質(zhì)量。目前，常用的精制方法主要方法有水提醇沉法、醇提水沉法以及超濾法、高速離心法、澄清劑吸附法等。

1.2 水蒸氣蒸餾法

水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有揮發(fā)性成分的原料中，使原料中揮發(fā)性成分隨水蒸氣蒸餾出來(lái)的一種提取方法。適用于能隨水蒸氣蒸餾而與水不相溶成分的提取，揮發(fā)油的提取常用此法。水蒸氣蒸餾法所需的設(shè)備和方法較其他方法簡(jiǎn)單，浸出法所需設(shè)備比較復(fù)雜且揮發(fā)油損失較大，壓榨法所需設(shè)備簡(jiǎn)單但得率較低。

1.3 壓榨法

壓榨法也稱為榨取法，是用加壓方法分離液體和固體的一種方法。目前仍是天然產(chǎn)物生產(chǎn)的重要方法之一，壓榨法在香源物質(zhì)的提取生產(chǎn)中也比較常見(jiàn)，但應(yīng)用不如浸提法普及。例如一些特殊性狀的香源性物質(zhì)的提取，不適宜采用浸提處理而更適于榨取處理。用榨取法提取的水溶性物質(zhì)具有收率高且所得產(chǎn)品有效成分不會(huì)被破壞的特點(diǎn)。

1.4 香源性物質(zhì)提取新技術(shù)及應(yīng)用

傳統(tǒng)的香源性物質(zhì)提取方法普遍存在有機(jī)溶劑使用量大、處理時(shí)間長(zhǎng)、操作步驟多等缺點(diǎn)。因此，對(duì)于準(zhǔn)確度高、快速簡(jiǎn)單的提取方法的研究，已成為香源性物質(zhì)提取分離的熱點(diǎn)課題。近年來(lái)，發(fā)展較快的提取技術(shù)有超聲波輔助浸取、微波輔助萃取、超臨界流體萃取及其他新方法與新技術(shù)。特別是為了解決傳統(tǒng)提取法中溶劑帶來(lái)的不良影響，無(wú)溶劑或少溶劑樣品萃取方法發(fā)展迅速。

2 露酒香源性物質(zhì)提取新技術(shù)

2.1 超聲波輔助浸取

超聲波輔助浸取法與許多傳統(tǒng)提取方法相比較，具有提取時(shí)間短、提取率高等優(yōu)點(diǎn)。將超聲波應(yīng)用于植物有效成分提取中，如提取生物堿類、黃酮類、蒽醌類、多糖類、皂苷類等成分，能提高有效物質(zhì)的浸出速度和次數(shù)，縮短提取時(shí)間，節(jié)省溶劑的消耗，且提取率高。

2.2 微波輔助萃取技術(shù)

微波輔助萃取技術(shù)有利于藥材中有效成分的浸出過(guò)程即藥材細(xì)胞破壁以及成分的溶解。傳統(tǒng)水煎煮工藝中，藥材細(xì)胞受熱速度慢，細(xì)胞破壁程度差，浸出率小。當(dāng)微波輔助浸提時(shí)，水分子（或其他溶劑）吸收微波能，快速加熱氣化，產(chǎn)生的壓力使細(xì)胞壁全部或部分破壞，細(xì)胞外溶液容易進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，溶解并釋放胞內(nèi)物質(zhì)。近年來(lái)，微波輔助萃取技術(shù)已應(yīng)用于揮發(fā)油、苷類、多糖、黃酮類、蒽酮類、有機(jī)酸類、生物堿類等活性成分的提取中，使該技術(shù)成為研究的熱點(diǎn)之一。

2.3 超臨界流體萃取技術(shù)

物質(zhì)的存在狀態(tài)分為氣、液、固三態(tài)，超臨界是物質(zhì)的溫度、壓力超過(guò)其臨界值的一種狀態(tài)。此狀態(tài)下流體兼有氣液兩相的雙重特點(diǎn)，既具有與氣體相近的黏度，又具有與液體相近的密度，擴(kuò)散力和滲透能均大大強(qiáng)于液體，且介電常數(shù)隨壓力增大而增加，因此對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力，可作為溶劑進(jìn)行萃取。

2.4 其他新提取技術(shù)

另外還有其他一些新提取技術(shù)，如酶提取技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、大孔樹(shù)脂吸附分離技術(shù)、膜分離技術(shù)、高速逆流色譜技術(shù)等。

3 露酒香源性物質(zhì)提取新技術(shù)應(yīng)用實(shí)例

大孔樹(shù)脂吸附分離過(guò)程是將大孔樹(shù)脂裝填在圓柱形直筒中，使液體通過(guò)，根據(jù)大孔樹(shù)脂的選擇性吸附作用，可將原來(lái)浸提過(guò)程得到的浸提物分成兩大部分：樹(shù)脂吸附部分，一般是需要經(jīng)過(guò)純化的某些成分；樹(shù)脂未吸附部分，存在于吸附殘液，如無(wú)用可棄去，如還有可利用的成分則需進(jìn)一步分離純化。

以梔子藥材中藏花素類物質(zhì)的提取為例。藏花素類物質(zhì)是一種水溶性較好的成分，屬類胡蘿卜素，可以從梔子果實(shí)、藏紅花等原料中提取。以梔子果實(shí)為原料提取藏花素，因梔子中含有許多其他成分，如梔子苷還有果膠、鞣制等，需經(jīng)過(guò)分離、純化得到其中的有效成分。

首先，采用高效液相色譜（HPLC）對(duì)梔子中的梔子苷、西紅花苷Ⅰ、西紅花苷Ⅱ、羥基梔子苷、京尼平二糖苷、山梔苷等6 種主要指標(biāo)成分進(jìn)行含量測(cè)定，構(gòu)建特征指紋圖譜，如圖1 所示。根據(jù)梔子特征成分指紋圖譜，分析得出藏花素類物質(zhì)的含量，結(jié)果如表1 所示。

圖1 梔子特征成分指紋圖譜

表1 樣品中藏花素含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

其次，結(jié)合傳統(tǒng)提取工藝和現(xiàn)代大孔樹(shù)脂分離技術(shù)提取、分離、純化有效物質(zhì)。梔子提取方法可采用水提醇沉法也可采用醇提水沉法，但均需經(jīng)過(guò)分離、純化才能得到純度較高的有效物質(zhì)。藏花素物質(zhì)大孔樹(shù)脂吸附分離純化工藝流程見(jiàn)圖2。

圖2 藏花素類物質(zhì)大孔樹(shù)脂吸附分離純化工藝流程圖

稱取梔子1 000 g，80%乙醇加熱回流提取2 h，過(guò)濾分離得藥液8 L，濃縮后，經(jīng)過(guò)水沉，供大孔樹(shù)脂吸附分離用。

吸附：將上述藥液8 L 上32 cm*6 cm 層析柱，體積流量2 BV/h，由于藥液顏色呈紅褐色，吸附完成后，白色樹(shù)脂將全部呈均勻紅褐色，此時(shí)代表吸附完成，可進(jìn)入解吸階段。

解吸：用80%乙醇作解吸劑，體積流量1 BV/h，解吸過(guò)程中，流出液顏色由紅褐色轉(zhuǎn)為淡黃色，表明解吸完成。經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后得產(chǎn)物13 g，含量為1.3%。

本實(shí)例中將新型現(xiàn)代分離工藝技術(shù)—大孔樹(shù)脂吸附分離技術(shù)應(yīng)用于露酒原料中有效物質(zhì)提取、分離、純化過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)了有效物質(zhì)定向提取、分離、純化精制的目的，提高了露酒生產(chǎn)工藝技術(shù)含量，使產(chǎn)品質(zhì)量得到進(jìn)一步提升。

4 總結(jié)

綜上所述，對(duì)于新型的現(xiàn)代分離工藝技術(shù)在露酒香源性物質(zhì)提取、分離、純化中的應(yīng)用，應(yīng)根據(jù)不同香源性物質(zhì)自身的特點(diǎn)，有針對(duì)性地去選擇合適的工藝技術(shù)，甚至還需要2 種甚至數(shù)種分離、純化方法聯(lián)合應(yīng)用。相信隨著科技的不斷發(fā)展，將為露酒香源性物質(zhì)提取、分離、純化提供開(kāi)闊、全新的視野，也為露酒生產(chǎn)工藝注入更多科技含量。