蘆麗莉, 李婷, 朱忠尹

(1.中國核動力研究設計院,成都 610000;2.西南交通大學,成都 610031)

0 前言

鎂合金作為輕量化材料，在高速列車車鉤等關鍵部件已經(jīng)得到了廣泛的使用。但由于鎂合金自身化學性質(zhì)活潑，在外加應力和潮濕環(huán)境中的Cl-，H2O等腐蝕環(huán)境的共同影響之下，在實際服役條件下，鎂合金及其焊接結構件往往承受持續(xù)穩(wěn)定載荷、交變循環(huán)載荷及腐蝕介質(zhì)環(huán)境等因素的影響，其中疲勞斷裂引起的損傷占整個失效形式的80%以上[1-2]。因此，通過研究鎂合金及其接頭的耐腐蝕性能和腐蝕裂紋擴展行為，對其裂紋機理和規(guī)律進行分析，對實際工程應用具有重要價值。

在分析前期研究的基礎上，以AZ31鎂合金為研究對象，采用高速列車成熟的攪拌摩擦焊接工藝，得到成形良好的接頭。分別在空氣環(huán)境和質(zhì)量分數(shù)為1%的NaCl的溶液中進行腐蝕疲勞試驗，對比分析接頭各區(qū)域的腐蝕疲勞裂紋擴展行為，探究其腐蝕疲勞裂紋擴展機理。

1 試驗方法

試驗所用材料為商用AZ31鎂合金軋制板材，尺寸為300 mm×150 mm×8 mm，長度方向為軋制方向。沿軋制方向抗拉強度達260～290 MPa，斷后伸長率為3%～15%。母材化學成分見表1。AZ31鎂合金微觀組織如圖1所示，圖1a展示了粗大晶粒沿著軋制方向延伸，其中夾雜著回復再結晶小晶粒。如圖1b所示，鎂合金基體上分布著Mg-Al第二相[3-4]，其大多沿著晶界分布。焊接設備為龍門式二維攪拌摩擦焊設備，攪拌頭型號為AEE/PA.8MM/002/014，由軸肩和攪拌針組成，攪拌針長度為7.8～8.0 mm[5]，焊接工藝參數(shù)見表2。

表2 AZ31鎂合金FSW參數(shù)

圖1 AZ31鎂合金金相組織

表1 AZ31鎂合金母材成分(質(zhì)量分數(shù)，%)

AZ31鎂合金及其攪拌摩擦焊接頭各區(qū)域的腐蝕疲勞裂紋擴展試驗采用改進的SENT試樣，試樣尺寸及取樣位置如圖2所示。

圖2 試樣尺寸及取樣位置

在AZ31鎂合金攪拌摩擦焊接頭的母材、熱影響區(qū)、前進側熱力影響區(qū)、焊核、后退側熱力影響區(qū)分別取樣測試，每個部位3個平行樣。試樣增加固定在缺口附近的塑料水槽以盛裝1%NaCl溶液(質(zhì)量分數(shù)),以模擬腐蝕介質(zhì)環(huán)境。試驗在立式疲勞機上進行，應力比R=0.3,最大力2kN，頻率f=0.5Hz，正弦波加

(1)

式中：α=a/W；a為裂紋長度；W為試樣寬度；B為試樣厚度；ΔP為載荷幅值。

2 試驗結果及討論

2.1 腐蝕疲勞宏觀裂紋

圖3給出了AZ31鎂合金攪拌摩擦焊接頭各區(qū)域的腐蝕疲勞宏觀裂紋，每個區(qū)域都觀察到腐蝕疲勞裂紋擴展的情況，且隨著裂紋擴展，裂紋尺寸越來越細小，裂紋尖端出現(xiàn)不同程度的裂紋分叉情況。母材區(qū)域(圖3a)和熱影響區(qū)(圖3b)的裂紋比較曲折，前進側熱力影響區(qū)(圖3c)、焊核區(qū)(圖3d)、后退側熱力影響區(qū)(圖3e)的裂紋比較平滑。

圖3 接頭各區(qū)域腐蝕疲勞裂紋宏觀形貌

2.2 腐蝕疲勞裂紋擴展曲線

圖4為AZ31鎂合金攪拌摩擦焊接頭在空氣中的疲勞裂紋的擴展速率曲線(da/dN-ΔK關系曲線)，可以看出在裂紋擴展起始階段，母材區(qū)域門檻值最低，裂紋最容易擴展，而在裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)域，焊核區(qū)域的裂紋擴展速率最快，前進側熱力影響區(qū)的裂紋擴展速率最慢。為更加直觀地描述各區(qū)域疲勞裂紋擴展的規(guī)律，將各區(qū)曲線的穩(wěn)定擴展區(qū)擬合成Paris公式(2)，結果見表3。

表3 Paris公式擬合結果

圖4 接頭各區(qū)域在不同腐蝕環(huán)境下疲勞裂紋擴展速率曲線

(2)

式中：a為裂紋長度；N為應力循環(huán)次數(shù)；C，m是和材料有關的常數(shù)；ΔK是應力強度因子變化范圍。

2.3 腐蝕疲勞裂紋擴展斷口形貌

圖5給出了母材區(qū)域腐蝕疲勞裂紋擴展斷口的宏觀形貌。如圖5a所示，斷口由預制裂紋區(qū)、裂紋擴展區(qū)、瞬斷區(qū)組成，將擴展區(qū)放大如圖5b所示，斷口上具有棱狀凸起和河流花樣形貌。

圖5 母材腐蝕疲勞裂紋斷口宏觀形貌

將斷口置于掃描電鏡下觀察，如圖6a所示，斷口存在許多彼此平行的解理臺階、解理平面和撕裂狀形貌。斷口中發(fā)現(xiàn)垂直于裂紋擴展方向的疲勞輝紋，如圖6b所示，彼此平行且間距相等，由于腐蝕的原因而模糊不清。疲勞輝紋是材料受到循環(huán)載荷作用的顯著特征。圖6c中觀察到沿著裂紋擴展的方向，存在均勻分布的二次裂紋，這與材料在腐蝕介質(zhì)中變脆和鎂合金的特殊織構有關。圖6d呈現(xiàn)了垂直于裂紋擴展方向的二次裂紋，裂紋周圍存在規(guī)律分布的相互平行又間距相等的滑移帶，二次裂紋沿著滑移帶開裂。

圖6 裂紋擴展區(qū)微觀形貌

2.4 腐蝕疲勞裂紋擴展路徑分析

圖7給出了AZ31鎂合金接頭各區(qū)域空氣環(huán)境裂紋擴展路徑圖，如圖7a所示，母材區(qū)域的疲勞裂紋擴展路徑比較平直，越靠近末端裂紋愈加細小，裂紋中未發(fā)現(xiàn)明顯裂紋分叉。將裂紋尖端放大如圖7a中Ⅰ所示，發(fā)現(xiàn)裂紋是明顯的穿晶擴展，裂紋貫穿母材的粗大晶粒，部分晶粒中存在流線型的原始微觀組織[6]。如圖 7b所示，熱影響區(qū)的疲勞裂紋擴展路徑比較平直，裂紋整體向上有所偏離，裂紋末端細小，未發(fā)現(xiàn)明顯裂紋分叉，這可能是由于材料并未受到腐蝕介質(zhì)的作用，因此宏觀上未發(fā)現(xiàn)氫脆現(xiàn)象。將裂紋尖端放大如圖7b中Ⅱ所示，發(fā)現(xiàn)裂紋是明顯的穿晶擴展，裂紋貫穿熱影響區(qū)的粗大晶粒，部分晶粒中存在流線型的原始微觀組織。在進行攪拌摩擦焊時，熱影響區(qū)并未受到機械攪拌的作用，僅僅受到焊接熱循環(huán)作用，導致其組織與母材相近。如圖 7c所示，焊核區(qū)越靠近裂紋尾部尺寸越加細小，未發(fā)現(xiàn)明顯宏觀裂紋分叉，這是由于材料并未受到腐蝕介質(zhì)的作用的原因。將裂紋尖端放大如圖7c中Ⅲ所示，發(fā)現(xiàn)焊核區(qū)域晶粒是均勻細小的等軸晶，裂紋附近晶粒均勻細小，存在大小各異的第二相顆粒，裂紋主要是以穿晶形式進行擴展，裂紋路徑出現(xiàn)分叉和彎折現(xiàn)象。

圖7 接頭各區(qū)域空氣環(huán)境裂紋擴展路徑

圖8給出了AZ31鎂合金接頭各區(qū)域在質(zhì)量分數(shù)為1% NaCl溶液中的腐蝕疲勞裂紋擴展路徑圖。如圖8a所示，相比于空氣中的裂紋路徑(圖7)，腐蝕環(huán)境中的裂紋擴展路徑出現(xiàn)多處彎折和裂紋分叉現(xiàn)象，裂紋中部發(fā)現(xiàn)裂紋“閉環(huán)”狀和裂紋“跳躍”形貌，裂紋尾部細小。裂紋末端發(fā)現(xiàn)主裂紋附近伴隨著同方向擴展的微裂紋，這是由于氫脆現(xiàn)象所致。裂紋分叉是氫脆現(xiàn)象和陽極溶解2種機理在裂紋形態(tài)上的區(qū)別，連續(xù)的裂紋分支形貌往往是陽極溶解所致[7]。從裂紋形貌判斷，母材的腐蝕疲勞裂紋擴展同時具有氫脆和陽極溶解2種現(xiàn)象。將裂紋尾部放大如圖8中 Ⅰ 所示，裂紋彎折呈“Z”字形，主要是穿晶擴展，裂紋貫穿母材的粗大晶粒，發(fā)現(xiàn)相互平行的裂紋“跳躍”現(xiàn)象，由于在氫脆現(xiàn)象的作用下，裂紋沿著該處的“軟取向”組織開裂所致。在母材粗大的晶粒中發(fā)現(xiàn)方向不一的相互平行和重疊的流線，在外加應力作用下塑性變形導致的滑移線。圖8b所示，相比于空氣中裂紋路徑(圖7)，腐蝕環(huán)境中的裂紋擴展路徑出現(xiàn)多處彎折，裂紋中部發(fā)現(xiàn)裂紋“閉環(huán)”狀和裂紋“跳躍”形貌，裂紋尾部細小，未見明顯宏觀分叉。將裂紋路徑放大如圖8b中 Ⅱ 所示，裂紋以穿晶的形式擴展，兩個裂紋環(huán)狀形貌連接形成鏈狀形貌，粗大的第二相集中分布在晶界。在裂紋路徑中發(fā)現(xiàn)孔洞狀形貌，這是由于第二相或者晶粒在此腐蝕脫落形成的[8]。如圖8c所示，相比于空氣中裂紋路徑(圖7)，腐蝕環(huán)境中的裂紋擴展路徑比較曲折，裂紋中部發(fā)現(xiàn)裂紋“閉環(huán)”和分叉形貌，裂紋尾部細小，出現(xiàn)裂紋“跳躍”情況。將裂紋路徑放大如圖8c中Ⅲ所示，裂紋以穿晶的形式擴展，在裂紋路徑中發(fā)現(xiàn)球形形貌，兩側裂紋壁中間夾雜著腐蝕掉的材料。裂紋路徑周圍第二相分布與裂紋路徑形成連線。裂紋有較多分叉和彎折現(xiàn)象。

圖8 接頭各區(qū)域腐蝕環(huán)境裂紋擴展路徑

為進一步分析腐蝕疲勞裂紋擴展路徑和裂紋尖端微觀組織變化，將裂紋尖端置于掃描電鏡下進行EBSD觀察，結果如圖9所示。圖9a的IPF圖可以判斷裂紋與晶粒的關系，裂紋主要是穿晶擴展，遇到細小的晶粒時存在少量沿晶擴展現(xiàn)象。裂紋在藍色塊的大晶粒內(nèi)部擴展時，出現(xiàn)了裂紋彎折和“跳躍”情況，裂紋附近伴隨著細小的晶粒。圖9b的IPF圖可以判斷裂紋主要是穿晶擴展形式，遇到細小的晶粒時存在少量沿晶擴展，并且在細小晶粒處，裂紋往往出現(xiàn)彎折現(xiàn)象。圖9c的IPF圖可以判斷裂紋主要是穿晶擴展，遇到細小的晶粒時存在少量沿晶擴展，裂紋尖端附近晶粒取向較為一致，這是因為焊核區(qū)域在進行攪拌摩擦焊時，在機械攪拌和焊接熱循環(huán)作用下，晶粒擇優(yōu)取向，形成(0001)織構的原因[9]。

圖9 接頭各區(qū)域腐蝕疲勞裂紋尖端附近EBSD結果

3 腐蝕機理分析

AZ31鎂合金攪拌摩擦焊接頭各區(qū)域的腐蝕疲勞裂紋擴展機理主要是裂紋尖端的陽極溶解和氫脆機理。在腐蝕介質(zhì)中，AZ31鎂合金的α-Mg基體上的β-Mg17Al12第二相顆粒往往作為陰極，基體作為陽極，在電化學反應過程中基體金屬被腐蝕形成腐蝕產(chǎn)物，裂紋在基體溶解過程中擴展。而陰極的析氫腐蝕導致氫附著在基體上并擴散進材料內(nèi)部，導致氫脆現(xiàn)象的發(fā)生。根據(jù)斷裂力學理論，裂紋附近處于平面應變狀態(tài)，氫往往在裂紋尖端等應力集中區(qū)域擴散，材料中存在氫陷阱如第二相顆粒、孔洞等，氫往往在這些地方富集導致裂紋萌生并擴展，引發(fā)裂紋“跳躍”現(xiàn)象，而在裂紋路徑中觀察到的圓球狀花樣、孔洞花樣也是這樣形成的[10-12]。

4 結論

(1)AZ31鎂合金攪拌摩擦焊接頭各區(qū)域隨著裂紋擴展，裂紋尺寸越來越細小，裂紋尖端出現(xiàn)不同程度的裂紋分叉情況。母材區(qū)域和熱影響區(qū)的裂紋比較曲折，焊核區(qū)的裂紋比較平滑，將其裂紋尾部放大發(fā)現(xiàn)熱影響區(qū)和焊核區(qū)域裂紋尾部宏觀分叉較少。

(2)接頭各區(qū)域在空氣環(huán)境下，在裂紋擴展起始階段，母材區(qū)域門檻值最低，裂紋最容易擴展，而在裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)域，焊核區(qū)域的裂紋擴展速率最快。在腐蝕疲勞環(huán)境下，母材區(qū)域的門檻值最小，最容易發(fā)生擴展行為。

(3)接頭各區(qū)域在質(zhì)量分數(shù)為1%的NaCl溶液中的腐蝕疲勞裂紋擴展門檻值和強度均低于在空氣環(huán)境中的情況，而裂紋擴展速度高于在空氣環(huán)境中的裂紋擴展速度，證明質(zhì)量分數(shù)為1%的NaCl溶液腐蝕介質(zhì)對材料產(chǎn)生了損傷，減弱其疲勞性能。

(4)接頭各區(qū)域在質(zhì)量分數(shù)為1%的NaCl溶液中的腐蝕疲勞裂紋擴展路徑和裂紋形貌可以看出，腐蝕環(huán)境中的裂紋擴展路徑出現(xiàn)多處彎折和裂紋分叉現(xiàn)象，裂紋中部發(fā)現(xiàn)裂紋“閉環(huán)”狀和裂紋“跳躍”形貌，裂紋尾部細小。裂紋末端發(fā)現(xiàn)主裂紋附近伴隨著同方向擴展的微裂紋，這是由于氫脆現(xiàn)象所致。連續(xù)的裂紋分支形貌往往是陽極溶解所致。