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        水中氯化物測(cè)定方法的適用性分析

        2021-07-29 10:04:08畢桂真
        山東水利 2021年6期

        周 靜,李 巖,畢桂真

        (菏澤市水文中心,山東 菏澤 274000)

        氯化物以鈉、鈣及鎂鹽等形式存在于天然水中。氯化物過(guò)高會(huì)導(dǎo)致水質(zhì)惡化,破壞水體的自然生態(tài)平衡,若用于灌溉農(nóng)田則會(huì)導(dǎo)致土壤鹽漬化,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)導(dǎo)致土壤鹽漠化,同時(shí)污染地下水和飲用水源。根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5749-2006),若水體氯化物含量大于250 mg/L,則不適合作生活飲用水;根據(jù)《農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5084-2005),當(dāng)水體中氯化物含量大于350 mg/L,則不適合作農(nóng)田灌溉用水。因此,為了保障用水安全,建立快速、適宜的測(cè)定氯化物的方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前水中氯化物含量測(cè)試方法主要有離子色譜法、硝酸銀滴定法、分光光度法等。本文對(duì)離子色譜法和硝酸銀滴定法這兩種常用測(cè)定方法進(jìn)行比較,并探討了兩種方法的精密度、準(zhǔn)確度、優(yōu)缺點(diǎn)和適用條件等,以期為從事水質(zhì)檢測(cè)及研究的相關(guān)工作人員提供參考。

        1 方法簡(jiǎn)介

        1.1 測(cè)定原理

        離子色譜法(HJ84-2016)測(cè)定原理:采用陰離子交換分離柱分離無(wú)機(jī)陰離子,以Na2CO3-NaHCO3溶液為淋洗液,硫酸溶液為再生液,用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各陰離子出峰的保留時(shí)間可進(jìn)行定性,根據(jù)峰面積進(jìn)行定量。

        硝酸銀滴定法(GB/T5750.5-2006)原理:硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉淀,過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)生成磚紅色鉻酸銀沉淀,指示反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)。

        1.2 儀器設(shè)備與試劑

        離子色譜法使用儀器:軒匯IC-8618型離子色譜儀,伍豐LC-P100高壓恒流泵,HT-300A自動(dòng)進(jìn)樣器,HW-2000色譜工作站,0.45μm濾膜。

        硝酸銀滴定法使用儀器:250mL錐形瓶,25mL棕色滴定管,25 mL和50 mL無(wú)分度吸管。

        1.3 藥品試劑

        兩種方法使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液均為水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心批號(hào)160631的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1 000 mg/L。兩種方法使用的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品為水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心批號(hào)160116標(biāo)準(zhǔn)樣品(78.1±2.8 mg/L)。

        離子色譜法使用試劑:淋洗液0.002 mol/L Na2CO3+0.010 mol/L NaHCO3,實(shí)驗(yàn)用水為超純水(電導(dǎo)<1.0μs/cm),流速1.50mL/min,進(jìn)樣量25μL。

        硝酸銀滴定法使用試劑:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.014 mol/L),鉻酸鉀溶液(50 g/L),硫酸溶液(0.05 mol/L),氫氧化鈉溶液(0.05 mol/L),氫氧化鋁懸浮液,高錳酸鉀溶液(0.01 mol/L),30%過(guò)氧化氫溶液,95%乙醇,酚酞指示劑溶液。

        1.4 測(cè)試步驟

        1.4.1 離子色譜法

        將水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾除去渾濁物質(zhì),將預(yù)處理后的水樣和不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按序號(hào)放入自動(dòng)進(jìn)樣器,在自動(dòng)進(jìn)樣器編寫(xiě)進(jìn)樣程序并啟動(dòng)走樣,最后通過(guò)HW-2000色譜工作站軟件直接計(jì)算出待測(cè)水樣中氯化物濃度。

        1.4.2 硝酸銀滴定法

        1)水樣預(yù)處理。對(duì)有色水樣:取150 mL水樣置于250 mL錐形瓶中,加2 mL氫氧化鋁懸浮液,振蕩搖勻過(guò)濾,棄去初濾液20 mL。對(duì)含有亞硫酸鹽和硫化物的水樣:將水樣用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性或弱堿性,加入1 mL過(guò)氧化氫,攪拌均勻。對(duì)耗氧量大于15 mg/L的水樣:加入少許高錳酸鉀晶體,煮沸,加入數(shù)滴乙醇還原過(guò)多的高錳酸鉀。對(duì)有機(jī)物含量過(guò)高或色度過(guò)高的水樣,用茂福爐灰化法預(yù)處理。

        2)測(cè)定。吸取50.0 mL水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣(如果氯化物含量高可取適量水樣加純水稀釋至50 mL)于錐形瓶?jī)?nèi),另取一錐形瓶,加入50 mL純水做空白。若pH值在6.5~10.5范圍時(shí),可直接滴定,超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞做指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液顏色恰好退去。各加入1 mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積算出水樣中氯化物的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 檢出限對(duì)比

        離子色譜法配制氯化物空白試樣,重復(fù)檢測(cè)20次,計(jì)算得空白平行測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差σwb=0.005 7,在95%的置信水平下,樣品檢出限L=4.6σwb=0.026 mg/L;同時(shí),離子色譜法(HJ 84-2016)的檢出限為0.007 mg/L。硝酸銀滴定法的最低檢測(cè)質(zhì)量為0.05 mg,即取50 mL水樣時(shí)最低檢出限為1.0 mg/L??梢?jiàn),為保證水中氯化物測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,對(duì)于氯化物含量小于1.0 mg/L的水樣,只能采用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。

        2.2 精密度實(shí)驗(yàn)

        取水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心批號(hào)150116標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別用離子色譜法和硝酸銀滴定法平行測(cè)定6次,并計(jì)算6次測(cè)定結(jié)果的平均值作為該方法的測(cè)定結(jié)果,見(jiàn)表1。

        表1 兩種方法下的精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        由表1可知,離子色譜法的測(cè)定結(jié)果平均值為78.3 mg/L、硝酸銀滴定法的測(cè)定結(jié)果平均值為79.0 mg/L,兩種方法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯化物濃度均在質(zhì)控范圍內(nèi),其中離子色譜法的測(cè)定結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)濃度值,可見(jiàn)離子色譜法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度高于硝酸銀滴定法。離子色譜法的標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)均小于硝酸銀滴定法,對(duì)兩種方法的精密度進(jìn)行F檢驗(yàn),根據(jù)公式計(jì)算得出統(tǒng)計(jì)值F=5.18,在95%的置信水平下查F分布表得F0.05(6,6)=4.28,F(xiàn)>F0.05(6,6),說(shuō)明離子色譜法的精密度顯著高于硝酸銀滴定法。

        2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

        為比較兩種方法測(cè)定天然水體中氯化物的準(zhǔn)確度差異,取菏澤市東圈頭、劉三門(mén)、焦園浮橋、李廟、雷澤湖等5個(gè)地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的水樣,分別用離子色譜法和硝酸銀滴定法做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 兩種方法下的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果%

        由表2可知,兩種方法測(cè)定5個(gè)水樣的加標(biāo)回收率均在95%~105%之間,說(shuō)明兩種方法均滿(mǎn)足水利部“實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制考核與比對(duì)實(shí)驗(yàn)實(shí)施辦法”中對(duì)加標(biāo)回收率的規(guī)定。其中離子色譜法的平均回收率為99.4%,比硝酸銀滴定法的102.4%更接近100%。對(duì)兩種方法間的回收率差異做t檢驗(yàn),算得統(tǒng)計(jì)值t=2.86,查t值分布表得t0.05(8)=2.31,t>t0.05(8),說(shuō)明離子色譜法的準(zhǔn)確度明顯好于硝酸銀滴定法。

        3 結(jié)論

        通過(guò)大量試驗(yàn)對(duì)離子色譜法和硝酸鹽滴定法測(cè)定水中氯化物的方法檢出限、精密度及準(zhǔn)確度進(jìn)行測(cè)定、分析、比較,可以得出以下結(jié)論:

        1)離子色譜法。優(yōu)點(diǎn)是:該方法的檢出限低;精密度和準(zhǔn)確度高;IC-8618離子色譜儀可以通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器和軟件控制完成自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)分析,自動(dòng)化水平高,可大大減少人員工作量。缺點(diǎn)是:使用成本和維護(hù)成本也較高,限制了離子色譜分析儀的推廣和應(yīng)用。適用于飲用水、地下水等含量較低準(zhǔn)確度要求高的清潔水體中氯化物含量的測(cè)定,也適宜大批量水樣的測(cè)定。

        2)硝酸銀滴定法。優(yōu)點(diǎn)是:所需儀器設(shè)備簡(jiǎn)單,且不用做標(biāo)準(zhǔn)系列,測(cè)定小批量水樣時(shí)成本低、省時(shí)。缺點(diǎn)是:檢出限高,只適合測(cè)定氯化物含量大于1.0 mg/L的水樣;反應(yīng)終點(diǎn)較難判定、誤差較大、準(zhǔn)確度和精密度低;實(shí)驗(yàn)過(guò)程均需手工操作,自動(dòng)化水平不高,操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度較大。適用于小批量、高含量、對(duì)準(zhǔn)確度和精密度要求不高的水樣的測(cè)定,如經(jīng)過(guò)預(yù)處理的工業(yè)水、生活污水、海水、咸水等水體。

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