姜桂芹，王國勇

（1.中國石油集團長城鉆探工程有限公司博士后科研工作站，北京 100101；2.中國石油集團長城鉆探工程有限公司能源事業(yè)部，遼寧 盤錦 124010）

0 引言

頁巖氣是一種重要的非常規(guī)天然氣資源，近年來引起了國內(nèi)外的極大關(guān)注。中國的頁巖氣資源儲量非常豐富，具有巨大的勘探開發(fā)潛力和價值［1-4］。頁巖氣儲層的孔隙度和滲透率往往超低，需要采取大規(guī)模的水力壓裂增產(chǎn)措施來提高其單井產(chǎn)量，而頁巖氣儲層通常具有含水飽和度超低的特點，并且通常發(fā)育較多的微納米孔隙，從而導致壓裂液的返排率不高，壓裂施工后會有大量的壓裂液滯留在儲層中［5-7］。壓裂液中的水含量較高，而頁巖又具有較強的吸水能力，頁巖吸水后不僅會改變儲層中原始氣、水的賦存狀態(tài)，還會對儲層滲透率產(chǎn)生一定的影響［8-13］。因此，有必要針對頁巖氣儲層的吸水特性及其對滲透率的影響開展深入研究。

涪陵地區(qū)某頁巖氣區(qū)塊部分頁巖氣井采取水力壓裂增產(chǎn)措施后，壓裂液的返排率普遍低于30%，并且初期產(chǎn)氣量較低，由此認為壓裂液的滯留對頁巖氣儲層造成了一定損害；但經(jīng)過一段時間的關(guān)井操作后，產(chǎn)氣量大幅提升，這與壓裂液滯留造成儲層污染的結(jié)論又不一致。針對頁巖吸水對滲透率的影響研究，不同的學者提出了不同的觀點：有人認為頁巖的吸水作用會引起嚴重的水鎖損害以及黏土礦物膨脹運移堵塞損害，從而大幅降低頁巖的滲透率［14］；而又有人認為頁巖吸水后會誘導地層產(chǎn)生大量新的微裂縫，這些微裂縫與原始裂縫溝通，疏通了氣流通道，從而可以大幅提升頁巖的滲透率［15-19］。因此，筆者以涪陵地區(qū)某頁巖氣區(qū)塊龍馬溪組儲層段巖心為研究對象，分別考察了頁巖伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)（wm）、有機碳質(zhì)量分數(shù)（TOC）、吸水方向及實驗液體類型對吸水能力的影響，并評價了頁巖巖心滲透率在吸水過程及液體擴散過程中的變化情況，為正確認識頁巖氣儲層吸水特性及壓裂液滯留對滲透率的影響提供一定的借鑒和參考。

1 實驗

1.1 主要實驗材料及儀器

實驗材料：目標頁巖氣區(qū)塊龍馬溪組儲層段天然巖心（基本物性參數(shù)見表1）；蒸餾水、3%KCl溶液（實驗室配制）；現(xiàn)場壓裂施工用滑溜水（經(jīng)過過濾除去其中的固相顆粒）；高純氮氣（99.999%，鄭州瑞安氣體科技有限公司）。

表1 頁巖巖心基本物性參數(shù)和實驗影響因素

實驗儀器：巖心吸水實驗裝置（主要包括精密電子分析天平、數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)、燒杯及魚線等，實驗室自制）；HKY-200型脈沖衰減滲透率測量儀（滲透率測量范圍為10-8～10-2μm2，海安縣石油科研儀器有限公司）；DHG-9070A型電熱鼓風干燥箱（上海善志儀器設(shè)備有限公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 頁巖吸水實驗

1）將巖樣打磨成長度為4.5 cm、直徑為2.5 cm的柱狀巖心，然后在105℃下干燥處理24 h，記錄其吸水前的初始質(zhì)量。

2）使用無彈性并且不吸水的魚線將巖心懸掛，置于精密電子分析天平上，然后調(diào)節(jié)巖心與吸水實驗液體之間的距離，使得巖心完全浸沒在吸水實驗液體中。

3）將分析天平與電腦相連，開啟自動記錄軟件，開始頁巖吸水實驗。測定不同時間巖心吸水后的質(zhì)量，并繪制吸水量與吸水時間的關(guān)系曲線，分析頁巖巖心的吸水特性。

4）改變實驗條件，重復上述實驗步驟，考察不同實驗條件對頁巖巖心吸水能力的影響。

1.2.2 頁巖巖心滲透率實驗

1）將巖心在105℃下干燥處理24 h后，放入巖心夾持器中，使用HKY-200型脈沖衰減滲透率測量儀在室溫條件下測定巖心的初始滲透率，測試流體為氮氣。

2）將巖心分別放置在不同的實驗液體中進行吸水，一定時間后取出，擦干表面液體，測定滲透率值，然后將巖心放入實驗液體中再次吸水，不斷重復上述操作，以此評價頁巖巖心在吸水過程中滲透率的變化情況。

3）選擇在不同實驗液體中吸水1 h后的巖心，擦干表面液體，將其放入巖心夾持器中，每隔一段時間后測定巖心的滲透率值，評價頁巖巖心吸水后滲透率在液體擴散過程中的變化情況，以此模擬頁巖地層吸收一定的壓裂液后向地層深部濾失的過程中對滲透率的影響。實驗過程中，巖心一直放置在加壓的滲透率測量儀中，確保外界條件始終穩(wěn)定，以保證液體擴散是影響滲透率的唯一因素。

2 結(jié)果與討論

2.1 頁巖巖心吸水能力影響因素

參照1.2.1中的實驗方法，考察了伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)、有機碳質(zhì)量分數(shù)、吸水方向及實驗液體類型對頁巖巖心吸水能力的影響。其中，伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)、有機碳質(zhì)量分數(shù)及吸水方向?qū)搸r巖心吸水量的影響實驗中，使用的液體類型均為滑溜水。

2.1.1 伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)

圖1為不同伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)的頁巖巖心吸水實驗結(jié)果。從圖1可以看出：黏土礦物中伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)對頁巖巖心吸水能力的影響較大，伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)越高，吸水量越大，并且隨著吸水時間的延長，頁巖巖心吸水量逐漸增大。當伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)為8.6%時，頁巖巖心最大吸水量為0.011 2 g/cm2；而當伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)增大至23.9%時，頁巖巖心最大吸水量升高至0.035 1 g/cm2，吸水量增大2倍以上。這是由于黏土礦物中的伊/蒙混層具有相對較大的微孔隙體積及比表面積，并且黏土礦物之間的連通性較好，能夠為水分子提供較大的賦存空間，所以頁巖巖心具有較強的吸水能力。

圖1 伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)對頁巖巖心吸水能力的影響

2.1.2 有機碳質(zhì)量分數(shù)

圖2為不同有機碳質(zhì)量分數(shù)的頁巖巖心吸水實驗結(jié)果。從圖2可以看出：隨著頁巖中有機碳質(zhì)量分數(shù)的不斷增大，巖心吸水量逐漸增大，當有機碳質(zhì)量分數(shù)從1.08%增大至7.09%時，巖心最大吸水量從0.009 8 g/cm2增大至0.024 2 g/cm2。這是由于頁巖中有機碳質(zhì)量分數(shù)越高，有機孔的發(fā)育程度就越成熟，從而增大了頁巖中孔隙的數(shù)量和體積，使得頁巖孔隙之間具有很好的連通性，為水分子的吸附提供了更大的空間。此外，有機質(zhì)表面通常存在一些親水位點，可以通過與水分子之間的氫鍵等相互作用力來吸收水分，形成水膜，把水分子牢牢束縛在頁巖孔隙中。

圖2 有機碳質(zhì)量分數(shù)對頁巖巖心吸水能力的影響

2.1.3 吸水方向

為評價不同吸水方向?qū)搸r巖心吸水能力的影響，分別對巖心進行了不同的處理：將巖心上、下底面使用環(huán)氧樹脂進行封固，以評價垂直層理方向的影響；將巖心四周側(cè)面使用環(huán)氧樹脂進行封固，以評價平行層理方向的影響。

圖3為平行層理方向及垂直層理方向的頁巖巖心吸水實驗結(jié)果。從圖3可以看出，平行層理方向的頁巖巖心吸水量明顯大于垂直層理方向，平行層理方向的2塊頁巖巖心最大吸水量為0.012 g/cm2，而垂直層理方向的2塊頁巖巖心最大吸水量均小于0.004 g/cm2。這是由于垂直層理方向時水沿徑向吸入，而平行層理方向時水沿軸向吸入，吸水面積更大，吸入路徑更短，所以吸水量更大。另外，巖心吸水后產(chǎn)生的誘導裂縫通常平行于層理方向，這也會在一定程度上促進巖心吸水量的增大。

圖3 吸水方向?qū)搸r巖心吸水能力的影響

2.1.4 實驗液體類型

圖4為使用不同液體類型時頁巖巖心的吸水實驗結(jié)果。從圖4可以看出，實驗液體類型對頁巖巖心吸水能力的影響較大。其中：巖心在蒸餾水中的吸水量最大，最終吸水量達到了0.037 3 g/cm2；在3%KCl溶液中的吸水量次之，最終吸水量為0.024 1 g/cm2；在滑溜水中的吸水量最小，最終吸水量為0.015 8 g/cm2。這是由于頁巖巖心吸水的主要驅(qū)動力是毛細管力，滑溜水中含有較多的表面活性劑，具有良好的界面活性，能夠降低毛細管力，使得頁巖巖心的吸水能力較弱；此外，滑溜水能降低頁巖表面的親水性，使其更加疏水，并且滑溜水還具有一定的抑制黏土水化膨脹的作用，從而降低了頁巖的吸水量。因此，與蒸餾水相比，頁巖巖心在滑溜水中的吸水量會大幅降低。3%KCl溶液中，K+能夠壓縮頁巖黏土顆粒的雙電層，減小頁巖黏土晶層間的吸水空間，從而在一定程度上減弱了頁巖的吸水能力，所以頁巖巖心在3%KCl溶液中的吸水量明顯小于蒸餾水。

圖4 實驗液體類型對頁巖巖心吸水能力的影響

2.2 頁巖巖心吸水對滲透率的影響

2.2.1 吸水過程中滲透率的變化情況

參照1.2.2中的實驗方法，使用不同液體類型評價了頁巖巖心在吸水過程中滲透率的變化情況，實驗結(jié)果見圖5。

圖5 吸水過程中頁巖巖心滲透率的變化趨勢

從圖5可以看出，隨著頁巖巖心在不同液體類型中吸水時間的不斷延長，巖心滲透率均呈現(xiàn)先降低后升高，然后逐漸趨于穩(wěn)定的趨勢。在巖心吸水實驗初期，滲透率迅速下降，以滑溜水為例，巖心初始滲透率為0.003 5×10-3μm2，吸水300 min后，滲透率降低至0.000 4×10-3μm2；隨后，滲透率逐漸升高，吸水 2 400 min 后，滲透率升高至 0.007 8×10-3μm2，明顯高于初始滲透率。分析其原因認為，頁巖巖心在吸水過程中，滲透率的大小主要受黏土礦物吸水膨脹堵塞、水鎖損害及誘導微裂縫擴展的影響。巖心在吸水初期滲透率急劇下降，是由于黏土吸水膨脹以及水鎖效應(yīng)堵塞了孔隙中的有效氣流通道；而隨著吸水時間的延長，巖心的抗拉強度有所降低，此時在毛細管力和化學滲透壓的共同作用下，會產(chǎn)生大量的誘導微裂縫，增大了巖心的孔隙體積，并且由于儲層發(fā)育有機質(zhì)，這些新產(chǎn)生的微裂縫表面大多具有良好的憎水性，大部分孔隙表面不會被水分子覆蓋形成水膜，致使新形成裂縫孔隙中的水具有較強的可動性，不會阻礙氣體流動，從而使巖心滲透率大幅度提高。

圖6為A-16巖心吸水實驗前后的外觀。從圖6可以看出：巖心在吸水實驗前表面平整，未見明顯裂縫；而在滑溜水中吸水2 400 min后，表面產(chǎn)生了明顯的微裂縫。由此可以說明，頁巖巖心吸水一定時間后，滲透率會明顯提高。

圖6 巖心吸水實驗前后的外觀

2.2.2 液體擴散過程中滲透率的變化情況

參照1.2.2中的實驗方法，使用不同液體類型評價了頁巖巖心吸水1 h后滲透率在液體擴散過程中的變化情況，實驗結(jié)果見圖7。

巖心在不同液體類型中吸水1 h后，滲透率均低于初始狀態(tài)，而隨著擴散時間的延長，巖心的滲透率均呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢，并且在液體擴散初期，滲透率的升高幅度較大，而在液體擴散中后期，滲透率的變化幅度較?。ㄒ妶D7）。這主要是由于在液體擴散初期，頁巖巖心大孔隙中的水會在毛細管力的作用下逐漸向小孔隙流動，從而促使小孔隙中的氣相遷移至大孔隙，發(fā)生一定程度的水氣交換，降低了大孔隙中的含水飽和度，擴大了氣流通道，因此滲透率提升幅度較大；而在液體擴散中后期，水氣流動主要發(fā)生在中小孔隙中，對滲透率的影響幅度較小，因此滲透率逐漸趨于穩(wěn)定。

圖7 液體擴散過程中頁巖巖心滲透率的變化趨勢

綜合以上實驗結(jié)果可以看出，頁巖巖心在吸水過程和液體擴散過程中，滲透率均能得到有效提高。因此，在頁巖氣儲層大規(guī)模水力壓裂施工作業(yè)后，滯留在地層中的部分滑溜水壓裂液除了可能產(chǎn)生水鎖效應(yīng)及黏土礦物膨脹運移堵塞等損害儲層的情況外，還可以促使頁巖吸水誘導產(chǎn)生大量的微裂縫，增大地層滲透率，并且壓裂液進入地層后還能補充一定的地層能量，從而有助于提高頁巖氣井的產(chǎn)能。

3 結(jié)論

1）頁巖巖心吸水實驗結(jié)果表明：伊/蒙混層質(zhì)量分數(shù)和有機碳質(zhì)量分數(shù)越高，巖心的吸水能力就越強；平行層理方向的巖心吸水能力強于垂直層理方向的巖心；實驗液體類型對頁巖巖心吸水能力的影響較大，巖心在蒸餾水中的吸水能力最強，在3%KCl溶液中的吸水能力次之，在滑溜水中的吸水能力最弱。

2）頁巖巖心吸水過程中，滲透率先迅速降低，然后逐漸升高，最后趨于穩(wěn)定。在不同實驗液體中吸水穩(wěn)定后，頁巖表面均產(chǎn)生明顯的微裂縫，導致最終滲透率大于初始滲透率。頁巖巖心吸水后，液體擴散過程中滲透率逐漸升高。

3）頁巖氣儲層水力壓裂施工后，未返排的部分滑溜水壓裂液滯留在地層中，不僅可以補充地層能量，還能誘導儲層產(chǎn)生大量的微裂縫，溝通氣流通道，有利于頁巖氣井產(chǎn)能的提高。